一种粉末预烧结加压发泡制备泡沫铝材料的方法
阅读说明：本技术 一种粉末预烧结加压发泡制备泡沫铝材料的方法 (Method for preparing foamed aluminum material by powder pre-sintering pressurization foaming ) 是由 曹卓坤 冮峰郡 于洋 郑兴璋 王加奇 于 2021-03-05 设计创作，主要内容包括：一种粉末预烧结加压发泡制备泡沫铝材料的方法,按以下步骤进行：(1)将TiH-2通过振动筛筛分生成TiH-2粉；(2)加热至410～530℃保温,获得预热发泡剂粉；(3)将发泡剂粉、镁粉和硅粉加入到铝粉中,然后球磨混合至少8h；(4)混合粉料置于坩埚中,用加热炉升温至400～500℃保温预烧结；将预烧结物料填充至模具中冷压；(5)将发泡模具预热至700～720℃,放入预制体,然后置于然650～670℃的加热炉中；(6)加热炉密封通入氩气,至压力0.2～0.5MPa进行发泡,随炉冷却后取出脱模。本发明的方法有效的改善泡沫铝材料的泡孔结构、泡孔大小与泡孔均匀度,进而改善泡沫铝材料的品质。(A method for preparing foamed aluminum material by powder presintering and pressurizing foaming comprises the following steps: (1) mix TiH 2 Production of TiH by screening with vibrating screen 2 Pulverizing; (2) heating to 410-530 ℃ and preserving heat to obtain preheated foaming agent powder; (3) adding foaming agent powder, magnesium powder and silicon powder into the aluminum powder, and then performing ball milling and mixing for at least 8 hours; (4) placing the mixed powder in a crucible, heating the mixed powder to 400-500 ℃ by using a heating furnace, and carrying out heat preservation and pre-sintering; filling the pre-sintered material into a die for cold pressing; (5) preheating a foaming mold to 700-720 ℃, putting the foaming mold into a prefabricated body, and then putting the prefabricated body into a heating furnace at 650-670 ℃; (6) and introducing argon gas into the heating furnace in a sealed manner until the pressure is 0.2-0.5 MPa, foaming, cooling along with the furnace, taking out and demolding. The method effectively improves the cell structure, the cell size and the cell uniformity of the foamed aluminum material, thereby improving the quality of the foamed aluminum material.)
技术领域
本发明属于多孔金属材料技术领域，特别涉及一种粉末预烧结加压发泡制备泡沫铝材料的方法。
背景技术
泡沫铝的制备发方法主要有熔体发泡法和粉末冶金法，在《粉末冶金发泡法制备闭孔泡沫铝研究进展》一文中记载，熔体发泡法是将增稠剂和发泡剂直接加入金属熔体中，发泡剂受热分解产生气体制备闭孔泡沫铝，然而产品质量易受环境因素影响且不易制备结构复杂的泡沫铝部件。传统的粉末冶金法制备泡沫铝材料是通过热压制备预制体，然后在电阻炉中加热发泡的方式制备，但是以上方法制造的泡沫铝结构不均匀，综合性能低下，生产工艺复杂且不稳定。
发明内容
本发明的目的是提供一种粉末预烧结加压发泡制备泡沫铝材料的方法，通过对粉末原料进行预烧结，再冷压制备预制体，最后加压发泡，制成孔径均匀，性能优良的泡沫铝材料。
本发明的方法按以下步骤进行：
1、将TiH2通过振动筛筛分的方式分离出粒径72~74μm的部分，作为TiH2粉；
2、将TiH2粉用加热炉加热至410~530℃，然后保温40~50min，随炉冷却至常温，获得预热发泡剂粉；
3、将发泡剂粉、镁粉和硅粉加入到铝粉中，然后球磨混合至少8h，制成混合粉料；其中发泡剂粉占铝粉质量的0.8~1.4%，镁粉占铝粉质量的0.6~1%，硅粉占铝粉质量的10~11.6%；铝粉粒度400~500目，镁粉粒度500~600目，硅粉粒径18~20μm；
4、将混合粉料置于坩埚中，将坩埚置于加热炉内，升温至400~500℃，然后保温40~50min进行预烧结，获得的预烧结物料在400~500℃条件下直接填充至模具中，在400~450MPa压力下进行冷压，保压时间为10~20 min，然后脱模获得预制体；
5、将发泡模具预热至700~720℃，将预制体置于预热后的发泡模具内；然后将带有预制体的发泡模具放入已经升温至650~670℃的加热炉中；
6、将加热炉密封，并通过加热炉的进气口向加热炉内通入氩气，至加热炉内的压力为0.2~0.5MPa，在此条件下进行发泡，时间8~12min，然后随炉冷却至常温，取出发泡模具脱模获得泡沫铝材料。
上述的泡沫铝材料的表观密度0.2~0.32g/cm3。
上述的泡沫铝材料的孔隙率68~96%。
上述的步骤6中，泡沫铝材料的膨胀率为266~390%。
上述的步骤5中，发泡模具侧壁为圆筒状，材质为不锈钢，壁厚2~3mm；侧壁上均匀开设有若干直径1~2mm的气孔。
上述的步骤2中，将TiH2粉加热保温的目的是使氢化钛表面生成二氧化钛氧化层，起到阻碍延迟氢气释放的作用，使步骤4进行发泡时氢化钛释放气体的温度更契合预制体融化的温度。
上述的步骤3中，预烧结物料在400~500℃条件下直接填充至模具中，目的是加强冶金结合，使压制的预制体密实度更好。
上述的步骤5中，将发泡模具预热至700~720℃，将预制体置于预热后的发泡模具内；然后将带有预制体的发泡模具放入已经升温至650~670℃的加热炉中；其目的是将预制体置于发泡模具时，预制体由于含硅导致熔点降低至600℃以下，较高的模具温度使预制体受热充分，快速融化，转移至温度较低的加热炉中，较低的温度又不至于让氢化钛过快的释放氢气，使预制体熔化温度更好地契合氢气释放的峰值时间，导致发泡效果更好。
本发明的有益效果是：混合物料预烧结可以提高铝颗粒间金属键结合程度，通过烧结物料会使颗粒包覆在氢化钛表面，实现粉末间的初步冶金结合，获得更高的致密度，表面的铝灰生成氧化铝层，从而减缓了后续膨胀过程中金属熔化前氢气的损失，避免了冷压导致的压坯内部有微裂孔的现象，避免了发泡时压坯开裂不能发泡的现象；由于混料造成氢化钛小颗粒间聚集，预烧结是氢化钛颗粒间的氧化层发生连接，使氧化层变厚，进一步延缓氢气释放；预烧结后的物料在高温条件下进行压制，能够强化冶金结合，使泡沫铝预制体获得更高的致密度，从而减缓了后续膨胀过程中金属熔化前氧气的释放和减少了氢气的损失；在发泡过程中，通过通入氩气造成气压增加（氩气在高温下活性低，且能降低加热炉内气体活性，在高温操作条件下相对安全），能够使发泡剂分解延后，更契合预制体融化时的温度，并且使泡沫铝气泡合并现象减弱，泡沫铝的泡孔大小依赖于发泡压力，并且发泡高度不受影响；随着气压的增加，能够起到稳定泡沫铝材料发泡过程的作用，有效的改善泡沫铝材料的泡孔结构、泡孔大小与泡孔均匀度等，可以极大地改善泡沫铝气泡孔的均匀性、一致性与稳定性，进而改善泡沫铝材料的品质，通过调节压力等条件能够选择制备不同孔隙率不同性能的产品；在发泡模具高温预热之后，将预制体放入，预制体因为含有硅，其熔点在590℃左右，较高的模具温度可以使预制体快速融化，而在温度较低的加热炉中，又不至于让氢化钛过快的释放氢气，使其更好地契合氢气释放的峰值时间，达到的发泡效果更好；当发泡模具采用不锈钢薄壁材质时，能够使热传导更充分，使模具内温度与炉膛实际温度更契合，实现良好的发泡效果，模具外壁设有气孔时，能够保证在加压发泡时不仅仅在泡沫铝上部受力，泡沫铝四周也会有压力作用，加压效果施加于泡沫铝整体上，实现更好地发泡效果。
附图说明
图1为本发明对比例1的泡沫铝材料外观照片图；
图2为本发明实施例1的泡沫铝材料外观照片图；
图3为本发明实施例2的泡沫铝材料外观照片图；
图4为本发明实施例3的泡沫铝材料外观照片图；
图5为本发明实施例4的泡沫铝材料外观照片图；
图6为本发明对比例2的泡沫铝材料外观照片图；
图7为本发明实施例1的泡沫铝材料孔径分布曲线图；
图8为本发明实施例2的泡沫铝材料孔径分布曲线图；
图9为本发明实施例3的泡沫铝材料孔径分布曲线图；
图10为本发明实施例4的泡沫铝材料孔径分布曲线图；
图11为本发明实施例1的泡沫铝材料应力应变曲线图；
图12为本发明实施例2的泡沫铝材料应力应变曲线图；
图13为本发明实施例3的泡沫铝材料应力应变曲线图；
图14为本发明实施例4的泡沫铝材料应力应变曲线图。
具体实施方式
以下结合实施例来对本发明的技术方案进行清楚完整的描述。
本发明实施例中采用的铝粉纯度≥99.5%。
本发明实施例中采用的硅粉纯度≥99.5%。
本发明实施例中采用的镁粉纯度≥99.5%。
本发明实施例中预烧结物料填充至模具中时，模具预先在内壁上涂覆耐高温润滑油，然后通过漏斗将预烧结物料放入模具中。
本发明实施例中进行冷压采用压力机。
本发明实施例中进行冷压时，调节压制速率为1mm/min,当压力达到设定值时，压制速率为0，开始保压；保压结束后关闭压力机，取出模具脱模。
本发明实施例中将发泡模具预热前，预先在发泡模具内壁喷涂脱模剂。
本发明实施例中进行发泡时，加热炉上设有石英观察窗，同时通过激光测距仪观测模具内物料高度。
本发明实施例中当预制体直径为50mm时，发泡模具的内径为55mm。
本发明实施例中预制体高度为H1，经过发泡后的泡沫铝材料的高度为H2，（H2-H1）/H1=膨胀率。
本发明实施例中，发泡模具侧壁为圆筒状，材质为不锈钢，壁厚2~3mm；侧壁上均匀开设有若干直径1~2mm的气孔。
本发明实施例中，步骤2将TiH2粉加热保温的目的是使氢化钛表面生成二氧化钛氧化层，起到阻碍延迟氢气释放的作用，使步骤4进行发泡时氢化钛释放气体的温度更契合预制体融化的温度。
本发明实施例中，预烧结物料在400~500℃条件下直接填充至模具中，目的是加强冶金结合，使压制的预制体密实度更好。
本发明实施例中，将发泡模具预热至700~720℃，将预制体置于预热后的发泡模具内；然后将带有预制体的发泡模具放入已经升温至650~670℃的加热炉中；其目的是将预制体置于发泡模具时，预制体由于含硅导致熔点降低至600℃以下，较高的模具温度使预制体受热充分，快速融化，转移至温度较低的加热炉中，较低的温度又不至于让氢化钛过快的释放氢气，使预制体熔化温度更好地契合氢气释放的峰值时间，导致发泡效果更好。
实施例1
将TiH2通过振动筛筛分的方式分离出粒径72~74μm的部分，作为TiH2粉；
将TiH2粉用加热炉加热至410℃，然后保温50min，随炉冷却至常温，获得预热发泡剂粉；
将发泡剂粉、镁粉和硅粉加入到铝粉中，然后球磨混合8h，制成混合粉料；其中发泡剂粉占铝粉质量的0.8%，镁粉占铝粉质量的0.6%，硅粉占铝粉质量的10%；所述的镁粉粒度500~600目，硅粉粒径18~20μm，铝粉粒度400~500目；
将混合粉料置于坩埚中，将坩埚置于加热炉内，升温至400℃，然后保温50min进行预烧结，获得的预烧结物料在400℃条件下直接填充至模具中，在450MPa压力下进行冷压，保压时间为10 min，然后脱模获得预制体；
将发泡模具预热至720℃，将预制体置于预热后的发泡模具内；然后将带有预制体的发泡模具放入已经升温至670℃的加热炉中；
将加热炉密封，并通过加热炉的进气口向加热炉内通入氩气，至加热炉内的压力为0.2MPa，在此条件下进行发泡，时间12min，然后随炉冷却至常温，取出发泡模具脱模获得泡沫铝材料，其表观密度0.201g/cm3，孔隙率79.3%，泡沫铝材料的膨胀率为389.6%；
将泡沫铝材料线切割成Φ30×30mm的圆柱体，外观如图2所示，孔径分布曲线如图7所示，应力应变曲线如图11所示。
实施例2
方法同实施例1，不同点在于：
（1）将TiH2粉用加热炉加热至530℃，然后保温40min；
（2）球磨混合9h；发泡剂粉占铝粉质量的1%，镁粉占铝粉质量的0.8%，硅粉占铝粉质量的10.5%；
（3）500℃保温40min进行预烧结；
（4）预烧结物料在500℃条件下直接填充至模具中，在400MPa压力下进行冷压，保压时间20 min；
（5）将发泡模具预热至700℃，将带有预制体的发泡模具放入已经升温至650℃的加热炉中；
（6）通入氩气至加热炉内的压力为0.3MPa，发泡时间11min；泡沫铝材料的表观密度0.226g/cm3，孔隙率77.4%，泡沫铝材料的膨胀率为385.4%；
将泡沫铝材料线切割成Φ30×30mm的圆柱体，外观如图3所示，孔径分布曲线如图8所示，应力应变曲线如图12所示。
实施例3
方法同实施例1，不同点在于：
（1）将TiH2粉用加热炉加热至450℃，然后保温45min；
（2）球磨混合10h；发泡剂粉占铝粉质量的1.2%，镁粉占铝粉质量的0.9%，硅粉占铝粉质量的11%；
（3）450℃保温45min进行预烧结；
（4）预烧结物料在450℃条件下直接填充至模具中，在430MPa压力下进行冷压，保压时间15min；
（5）将发泡模具预热至710℃，将带有预制体的发泡模具放入已经升温至66℃的加热炉中；
（6）通入氩气至加热炉内的压力为0.4MPa，发泡时间10min；泡沫铝材料的表观密度0.255g/cm3，孔隙率74.5%，泡沫铝材料的膨胀率为333.3%；
将泡沫铝材料线切割成Φ30×30mm的圆柱体，外观如图4所示，孔径分布曲线如图9所示，应力应变曲线如图13所示。
实施例4
方法同实施例1，不同点在于：
（1）将TiH2粉用加热炉加热至470℃，然后保温45min；
（2）球磨混合11h；发泡剂粉占铝粉质量的1.4%，镁粉占铝粉质量的1%，硅粉占铝粉质量的11.6%；
（3）450℃保温45min进行预烧结；
（4）预烧结物料在450℃条件下直接填充至模具中，在430MPa压力下进行冷压，保压时间15min；
（5）将发泡模具预热至710℃，将带有预制体的发泡模具放入已经升温至66℃的加热炉中；
（6）通入氩气至加热炉内的压力为0.5MPa，发泡时间8min；泡沫铝材料的表观密度0.32g/cm3，孔隙率68%，泡沫铝材料的膨胀率为266.7%；
将泡沫铝材料线切割成Φ30×30mm的圆柱体，外观如图5所示，孔径分布曲线如图10所示，应力应变曲线如图14所示。
对比例1
方法同实施例1，不同点在于：
将加热炉密封后，不通入氩气，加热炉内气压0.1 MPa；泡沫铝材料的表观密度0.047g/cm3，孔隙率96.3%，泡沫铝材料的膨胀率为372.5%；
将泡沫铝材料线切割成圆柱体，外观如图1所示；由于未在发泡时增压，泡孔合并较多。
对比例2
方法同实施例1，不同点在于：
混合粉料不进行预烧结，直接进行冷压；泡沫铝材料的膨胀率为210%；
将泡沫铝材料线切割成圆柱体，外观如图6所示；由于未进行预烧结，发泡高度明显矮于提前预热物料的泡沫铝发泡高度，观察孔结构可知，孔径不均一且发生泡孔合并现象，发泡质量差。