一种高氯含量有机物中氯含量的测定方法
阅读说明：本技术 一种高氯含量有机物中氯含量的测定方法 (Method for measuring chlorine content in high-chlorine-content organic matter ) 是由 吴惠勤 黄晓兰 韩必恺 周熙 于 2020-12-11 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种高氯含量有机物中氯含量的测定方法。它包括S1:称取高氯含量有机物样品于容量瓶中,用有机溶剂溶解,并加入助燃剂,定容后吸取定量溶液,分散滴加于滤纸上,有机溶剂挥发后,置于氧瓶中燃烧,氢氧化钾溶液吸收燃烧生成的氯化氢；S2：采用离子色谱对溶液中氯离子含量进行定量。本发明通过有机溶剂溶解高氯含量有机物样品,使有机物分散于滤纸表面。同时,加入助燃剂,帮助高氯有机物燃烧,达到完全燃烧的目的,使有机物中的有机氯全部转化为氯化氢,而被氢氧化钾溶液吸收,从而克服由于成团的有机物燃烧不完全,即样品中有机氯转化不完全,造成测定的氯含量偏低的问题,提高氯含量测定的准确性。(The invention discloses a method for measuring chlorine content in high-chlorine-content organic matters. Weighing an organic matter sample with high chlorine content in a volumetric flask, dissolving the organic matter sample with an organic solvent, adding a combustion improver, absorbing a quantitative solution after constant volume, dispersedly dropping the solution on filter paper, putting the filter paper in an oxygen flask for combustion after the organic solvent is volatilized, and absorbing hydrogen chloride generated by combustion with a potassium hydroxide solution; s2: and (4) quantifying the content of chloride ions in the solution by adopting ion chromatography. According to the invention, the organic matter is dispersed on the surface of the filter paper by dissolving the organic matter sample with high chlorine content by the organic solvent. Meanwhile, the combustion improver is added to help the high-chlorine organic matter to be combusted, so that the purpose of complete combustion is achieved, the organic chlorine in the organic matter is completely converted into hydrogen chloride and absorbed by the potassium hydroxide solution, the problem that the chlorine content is low due to incomplete combustion of the clustered organic matter, namely incomplete conversion of the organic chlorine in the sample is solved, and the accuracy of chlorine content determination is improved.)
技术领域：
本发明涉及分析检测技术领域，具体涉及一种高氯含量有机物中氯含量的测定方法。
背景技术：
高氯含量有机物中氯含量通常是表征其特性的重要指标。目前，氧瓶燃烧-离子色谱法是测定氯含量的常用方法。但不适用于测定高氯含量的样品，因为该方法其测定值严重偏低。研究发现，高氯取代有机物通常具有一定的阻燃性，按现有方法直接将样品滴加于滤纸上，在氧瓶中燃烧时由于成团的有机物燃烧不完全，即样品中有机氯转化不完全，造成测定的氯含量偏低。
发明内容
：本发明的目的是针对上述问题，提供一种高氯含量有机物中氯含量的测定方法，其能使高氯有机物能够燃烧完全，适用于高氯含量有机物中氯含量的测定。
本发明的高氯含量有机物中氯含量的测定方法，包括以下步骤：
S1：称取定量高氯含量有机物样品于容量瓶中，用有机溶剂溶解，并加入助燃剂，定容后吸取定量溶液，分散滴加于滤纸上，有机溶剂挥发后，置于氧瓶中燃烧，氢氧化钾溶液吸收燃烧生成的氯化氢；
或者称取定量高氯含量有机物样品于容量瓶中，用有机溶剂溶解，定容后吸取定量溶液，分散滴加于滤纸上，有机溶剂挥发后，再加入助燃剂于滤纸上，置于氧瓶中燃烧，氢氧化钾溶液吸收燃烧生成的氯化氢；
S2：采用离子色谱对溶液中氯离子含量进行定量。
优选，所述的有机溶剂为石油醚或四氢呋喃等能够溶解样品的有机溶剂。
优选，所述的助燃剂为200号溶剂油等具有助燃作用的有机溶剂。
优选，所述的离子色谱是采用AS23(4×250mm)色谱柱，流动相为4.0mmol/L Na2CO3+1.4mmol/L NaHCO3水溶液，等度洗脱，流速0.8mL/min；柱温30℃；进样量10μL；DS5电导检测器；AERS 500阴离子抑制器，抑制器电流23mA。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
本发明通过有机溶剂溶解高氯含量有机物样品，使有机物分散于滤纸表面。同时，加入助燃剂，帮助高氯有机物燃烧，达到完全燃烧的目的，使有机物中的有机氯全部转化为氯化氢，而被氢氧化钾溶液吸收，从而克服由于成团的有机物燃烧不完全，即样品中有机氯转化不完全，造成测定的氯含量偏低的问题，提高氯含量测定的准确性。
具体实施方式
：
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
实施例1对市售52型氯化石蜡中氯含量的测定
(1)仪器和试剂
离子色谱仪：Dionex ICS-600(美国安捷伦公司)，赛多利斯TP-114电子天平(美国Sartorious公司)。氢氧化钾(阿拉丁试剂)，水为二次蒸馏水。
(2)氯化石蜡氧瓶燃烧
原方法(GB 1679-1988)：称取20mg(精确至0.01mg)氯化石蜡于无灰滤纸中，折叠好后放入燃烧瓶塞子上的铂金丝内，燃烧瓶中加入15mL氢氧化钾(30mmol/L)，中等流速的氧气在液面上吹约60s。点燃滤纸尾端，迅速塞紧塞子，并将燃烧瓶倾斜，使液体在塞子周围形成液封，待燃烧完全后，充分摇振使其吸收完全，放置15min。将燃烧瓶中溶液转移至50mL容量瓶，去离子水冲洗塞子、铂金丝及燃烧瓶水数次，合并洗液至50mL容量瓶，去离子水定容。
本实验方法：称取2g氯化石蜡于5mL容量瓶，用石油醚溶解，加入200号溶剂油1mL，石油醚定容至5ml。移取50μL试液分散滴加于无灰滤纸中，石油醚挥发后，折叠好后放入燃烧瓶塞子上的铂金丝内，燃烧瓶中加入15mL氢氧化钾(30mmol/L)，中等流速的氧气在液面上吹约60s。点燃滤纸尾端，迅速塞紧塞子，并将燃烧瓶倾斜，使液体在塞子周围形成液封，待燃烧完全后，充分摇振使其吸收完全，放置15min。将燃烧瓶中溶液转移至50mL容量瓶，去离子水冲洗塞子、铂金丝及燃烧瓶水数次，合并洗液至50mL容量瓶，去离子水定容。
(3)离子色谱测定氯离子含量
色谱柱：AS23(4×250mm)；流动相：4.0mmol/L Na2CO3+1.4mmol/L NaHCO3水溶液，等度洗脱，流速0.8mL/min；柱温30℃；进样量10μL；DS5电导检测器；AERS 500阴离子抑制器，抑制器电流23mA。
采用以上条件对氯化石蜡做两个平行，试验编号分别为1、2，分别采用原方法及本实验方法测定氯含量，结果分析见表1。由表1可知，市售的52型氯化石蜡中氯含量原方法测定值为48.4％，本实验方法测定值为52.8％，与52型氯化石蜡中真实氯含量更加接近，证明了本发明方法的准确性。
表1氯化石蜡样品中的氯含量(％)
原方法
本实验方法
1
47.3
52.5
2
49.4
53.1
平均值
48.4
52.8
相对偏差
4.34
1.14
实施例2对聚氯乙烯塑料中氯含量的测定
(1)仪器和试剂
离子色谱仪：Dionex ICS-600(美国安捷伦公司)，赛多利斯TP-114电子天平(美国Sartorious公司)。氢氧化钾(阿拉丁试剂)，水为二次蒸馏水。
(2)聚氯乙烯塑料氧瓶燃烧
聚氯乙烯塑料粉碎后备用。
原方法(GB 1679-1988)：称取20mg(精确至0.01mg)聚氯乙烯塑料于无灰滤纸中，折叠好后放入燃烧瓶塞子上的铂金丝内，燃烧瓶中加入15mL氢氧化钾(30mmol/L)，中等流速的氧气在液面上吹约60s。点燃滤纸尾端，迅速塞紧塞子，并将燃烧瓶倾斜，使液体在塞子周围形成液封，待燃烧完全后，充分摇振使其吸收完全，放置15min。将燃烧瓶中溶液转移至50mL容量瓶，去离子水冲洗塞子、铂金丝及燃烧瓶水数次，合并洗液至50mL容量瓶，去离子水定容。
本实验方法：称取0.5g聚氯乙烯塑料样品，四氢呋喃溶解后转移至10mL容量瓶，定容。移取40μL溶液分散于滤纸上。四氢呋喃挥发后，加入200号溶剂油50μL，折叠好后放入燃烧瓶塞子上的铂金丝内，燃烧瓶中加入15mL氢氧化钾(30mmol/L)，中等流速的氧气在液面上吹约60s。点燃滤纸尾端，迅速塞紧塞子，并将燃烧瓶倾斜，使液体在塞子周围形成液封，待燃烧完全后，充分摇振使其吸收完全，放置15min。将燃烧瓶中溶液转移至50mL容量瓶，去离子水冲洗塞子、铂金丝及燃烧瓶水数次，合并洗液至50mL容量瓶，去离子水定容。
(3)离子色谱测定氯离子含量
色谱柱：AS23(4×250mm)；流动相：4.0mmol/L Na2CO3+1.4mmol/L NaHCO3水溶液，等度洗脱，流速0.8mL/min；柱温30℃；进样量10μL；DS5电导检测器；AERS 500阴离子抑制器，抑制器电流23mA。
采用以上条件对聚氯乙烯塑料做两个平行，试验编号分别为1、2，分别采用原方法及本实验方法测定氯含量，结果分析见表2。由表2可知，聚氯乙烯塑料中氯含量原方法测定值为39.8％，本实验方法测定值为43.6％，与聚氯乙烯塑料真实氯含量更加接近，证明了本发明的方法的准确性。
表2聚氯乙烯塑料中的氯含量(％)
原方法
本实验方法
1
40.1
44.1
2
39.5
43.1
平均值
39.8
43.6
相对偏差
1.51
2.29
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
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