一种精馏乙酸酯的装置及方法
阅读说明：本技术 一种精馏乙酸酯的装置及方法 (Device and method for rectifying acetic ester ) 是由 钟慧娴 李庭忠 佟刚 于 2020-12-23 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种精馏乙酸酯的装置及方法,本发明精馏乙酸酯的装置包括预处理塔、精馏塔、换热器、再沸器和微滤装置。本发明精馏乙酸酯的步骤包括：首先将工业级乙酸酯通过预处理塔；然后预处理后的乙酸酯与换热器换热升高温度后进入精馏塔精馏；精馏后的乙酸酯经塔内分布器进入精馏塔副塔,冷却后进入微滤装置过滤后得到所述电子级乙酸酯。本发明所述的一种精馏乙酸酯的方法,流程简单,能耗低,可降低生产成本。(The invention provides a device and a method for rectifying acetic ester. The step of rectifying the acetic ester of the invention comprises: firstly, passing industrial-grade acetate through a pretreatment tower; then the pretreated acetate exchanges heat with a heat exchanger to raise the temperature, and then enters a rectifying tower for rectification; and (3) feeding the rectified acetate into a rectifying tower auxiliary tower through an in-tower distributor, cooling, and then feeding into a microfiltration device for filtering to obtain the electronic grade acetate. The method for rectifying the acetate has the advantages of simple process, low energy consumption and capability of reducing the production cost.)
技术领域
本发明涉及一种精馏乙酸酯的装置及方法，属于乙酸酯技术领域。
背景技术
超净高纯试剂，国际上称为工艺化学品，美、欧和中国台湾地区又称为湿化学品，是集成电路(IC)、超大规模集成电路(VLSI)和分立器件制作过程中的关键性基础化工材料之一，主要用于芯片的清洗、腐蚀及晶圆的清洗，其纯度和洁净度直接影响芯片几何图形的能否实现，对于集成电路的成品率、电性能及可靠性都有十分重要的影响。目前，国际上超净试剂主要集中在Merck、Ashland、Olin等跨国公司，近年来，由于国家的政策导向国内也相继出现一些生产电子级溶剂的生产商和装置。电子级溶剂主要用于芯片制备方面，一是用于几篇在涂胶前的湿法清洗；二是用于芯片光刻过程中的蚀刻及去胶，三是用于硅片本身制作过程中的清洗。
目前国内外制备超高纯试剂的常用提纯技术主要有精馏、蒸馏、亚沸蒸馏、等温蒸馏、减压蒸馏、低温蒸馏、升华、气体吸收、化学处理、树脂交换、膜处理等技术，不同的提纯技术适用于不同产品的提纯工艺。蒸馏法是利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使被蒸馏物部分汽化，并使蒸汽冷凝，从而实现分离的方法，是目前应用最广泛的一类液体混合物分离手段。电子级乙酸酯常用于制备清洗剂配方中。有机物(乙酸酯)的电子级提纯一般是取用多塔提纯工艺。以工业级乙酸丁酯为例，一般要进行脱轻和脱重精馏分离，需要两塔工艺，生产1吨合格的电子级乙酸丁酯成品，精馏能耗(精馏热负荷)约为290-350kw。采用传统精馏分离工艺，工艺多能耗高，工艺多会使操作复杂性增加，固定装置投资也会增加。
发明内容
本发明的目的在于提供一种精馏乙酸酯的装置及方法，通过设计精馏塔，开发出提高工艺系能量的利率、降低固定投资、产品纯度高、操作简便和三废少的精馏乙酸酯的方法。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案是：一种精馏乙酸酯的装置，其包括预处理塔、换热器、精馏塔、再沸器和微滤装置；
所述预处理塔底部设有原料进料口；所述预处理塔的顶部与换热器连接，所述换热器与精馏塔连接，所述精馏塔与所述再沸器以及所述微滤装置分别连接；
所述精馏塔包括主塔、副塔、塔底和塔顶；所述主塔设有进料口，副塔设有出料口，塔底设有进料口和工业级乙酸酯副产品出口，塔顶设有气相水出口；所述主塔和副塔由分隔器分隔；
所述换热器设有两个进料口和两个出料口，第一进料口和所述预处理塔出料口相连通，第二进料口和所述塔顶气相水出口相连通，第一出口和主塔进料口相连通，第二出口分支两路，一路与塔顶相连通，另一路与工业级乙酸酯副产品出口相连通；
所述微滤装置进料口和所述副塔塔底出料口相连通，设有乙酸酯出料口。
上述精馏乙酸酯的装置中，优选地，所述精馏塔主塔理论板数≥6，副塔理论板数≥3。
在精馏塔中，假设气相与液相有充分的的接触时间，足以使两相达到平衡，而且塔板上各组分之间的关系符合平衡曲线所规定的的关系时所需的塔板数。在进料条件和回流比一定的情况系，产品纯度越高，所需塔板数越多，但塔板数越多，塔板阻力增大，塔的操作压力也相应增高，会使分离效果降低。生产乙酸酯过程中需要根据原料确定塔板数。
上述精馏乙酸酯的装置中，优选地，所述精馏塔分布器为塑料材质，塔内内衬塑料材质。
塑料都具有优良的化学稳定性，质轻且坚固，容易被制成不同的形状。
此外，本发明还提供了一种精馏乙酸酯的方法，其采用权利要求1-3任一项所述精馏乙酸酯的装置进行精馏，包括以下步骤：首先将工业级乙酸酯通过预处理塔；然后预处理后的乙酸酯与换热器换热升高温度后进入精馏塔精馏；精馏后的乙酸酯经塔内分布器进入精馏塔副塔，冷却后进入微滤装置过滤后得到电子级乙酸酯；所述乙酸酯为乙酸乙酯、乙酸丙酯或乙酸丁酯的一种。
作为本发明精馏乙酸酯的方法的优选实施方式，所述精馏塔主塔和副塔的体积比为1：0.3-1：1。更优选地，所述精馏塔主塔和副塔的体积比为1：0.5-1：1。更优选地，所述精馏塔主塔和副塔的体积比为1：0.8-1：1。
精馏塔主塔和副塔的体积比会影响本发明精馏乙酸酯的方法中装置的热负荷以及乙酸酯的质量。研究表明，当精馏塔主塔和副塔的体积比为1：0.5-1：1时，精馏塔热负荷降低，成品中乙酸、水含量降低；尤其当精馏塔主塔和副塔的体积比为1：0.8-1：1时，本发明精馏乙酸酯的方法中精馏塔的热负荷最低，乙酸酯质量最佳。
作为本发明精馏乙酸酯的方法的优选实施方式，所述主塔塔顶回流比为0.1-10，主塔塔底回流比为100-10000，副塔塔底回流比为0-1。更优选地，所述主塔塔顶回流比为0.5-0.7，主塔塔底回流比为500-4000。
回流比也是本发明影响精馏乙酸酯的方法的精馏塔负荷、乙酸酯质量和乙酸酯产能的主要因素，研究表明，主塔塔顶回流比为0.5-0.7，主塔塔底回流比为500-4000，本发明精馏乙酸酯的方法的精馏塔负荷降低、乙酸酯质量更好和乙酸酯的产能增加。
作为本发明精馏乙酸酯的方法的优选实施方式，所述乙酸丁酯精馏条件为：主塔塔底温度为124.5-128℃，主塔塔顶温度为123.5-125.4℃，副塔塔底温度为125.5-128℃，副塔塔顶温度为124-125.5℃；所述乙酸丙酯精馏条件为：主塔塔底温度为101-102.9℃，主塔塔顶温度为99.5-101.5℃，副塔塔底温度为101-102.9℃，副塔塔顶温度为100.5-101.5℃；所述乙酸乙酯精馏条件为：主塔塔底温度为76-78.5℃，主塔塔顶温度为75-77.5℃，副塔塔底温度为76-78.5℃，副塔塔顶温度为75-78℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明通过设计精馏塔，利用塔内能量耦合将传统多塔工艺中的塔器、再沸器和换热器替换，降低成本约10-30％，同时减少无组织VOC的排放量，利用预处理、精馏塔和微滤处理制备的乙酸酯达到SEMI-C7标准。
附图说明
图1为本发明实施例中精馏乙酸酯的装置的结构示意图；
附图符号说明：
1预处理塔，2换热器，3精馏塔，4再沸器，5微滤装置。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
下述实施例中，所用原料信息如表1、表2、表3所示。
表1工业乙酸正丁酯信息
表2工业乙酸丙酯信息
表3工业级乙酸乙酯
项目
质量指标
色度(铂-钴色号)/号
10
密度(P20，g/cm3)
0.902
乙酸乙酯含量/m％
99.8
水分/m％
0.04
游离酸(以乙酸计)/m％
0.003
蒸发残渣/m％
0.001
乙醇/m％
0.05
乙基丁基醚/ppm
6
乙酸正丁酯/m％
0.003
硫酸试验/号
30
苯/ppm
0.5
甲苯/ppm
1
乙苯/ppm
2
二甲苯/ppm
10
实施例1
本实施例提供一种精馏乙酸丁酯的装置，如图1所示，该精馏乙酸酯的装置包括：预处理塔1、换热器2、精馏塔3、再沸器4和微滤装置5；
预处理塔1底部设有原料进料口；预处理塔1的顶部与换热器2连接，换热器2与精馏塔3连接，精馏塔3与再沸器4以及所述微滤装置5分别连接；
精馏塔1包括主塔A、副塔B、塔顶C和塔底D；主塔设有进料口，副塔设有出料口，塔底设有进料口和工业级乙酸酯副产品出口，塔顶设有气相水出口；所述主塔和副塔由分隔器分隔；
换热器2设有两个进料口和两个出料口，第一进料口和预处理塔1出料口相连通，第二进料口和塔顶C气相水出口相连通，第一出口和主塔A进料口相连通，第二出口分支两路，一路与塔顶C相连通，另一路与工业级乙酸酯副产品出口相连通；
微滤装置5进料口和副塔B塔底出料口相连通，设有乙酸酯出料口。
精馏塔3主塔理论板数为11，副塔理论板数为5；精馏塔3分布器为塑料材质，塔内内衬塑料材质，塑料材质为F46材质。
此外，本实施例还提供了一种精馏乙酸丁酯的方法，包括以下步骤：首先将工业级乙酸丁酯通过预处理塔1脱水2h，陶瓷粗过滤；然后预处理后的乙酸丁酯与换热器2换热升高温度后进入精馏塔3精馏；精馏后的乙酸丁酯经塔内分布器进入精馏塔副塔B，冷却到40℃后进入规格为0.05μm微滤装置5过滤后得到精馏后的乙酸丁酯。
其中，主塔和副塔的体积比为1：0.8；主塔塔顶回流比为0.5，主塔塔底再沸比为4000，副塔塔底回流比为0.03；主塔塔底温度为126.8-127.3℃，主塔塔顶温度为124.8-125.0℃；副塔塔底温度为125.8-126.2℃，副塔塔顶温度为125.0-125.5℃。
实施例2
本实施例提供一种精馏乙酸丙酯的装置，如图1所示，该精馏乙酸酯的装置包括：预处理塔1、换热器2、精馏塔3、再沸器4、微滤装置5；
预处理塔1底部设有原料进料口；预处理塔1的顶部与换热器2连接，换热器2与精馏塔3连接，精馏塔3与再沸器4以及所述微滤装置5分别连接；
精馏塔1包括主塔A、副塔B、塔顶C和塔底D；主塔设有进料口，副塔设有出料口，塔底设有进料口和工业级乙酸酯副产品出口，塔顶设有气相水出口；所述主塔和副塔由分隔器分隔；
换热器2设有两个进料口和两个出料口，第一进料口和预处理塔1出料口相连通，第二进料口和塔顶C气相水出口相连通，第一出口和主塔A进料口相连通，第二出口分支两路，一路与塔顶C相连通，另一路与工业级乙酸酯副产品出口相连通；
微滤装置5进料口和副塔B塔底出料口相连通，设有乙酸酯出料口。
精馏塔3主塔理论板数10，副塔理论板数5；精馏塔3分布器为塑料材质，塔内内衬塑料材质，塑料材质为F46材质。
此外，本实施例还提供了一种精馏乙酸丙酯的方法，包括以下步骤：首先将工业级乙酸丙酯通过预处理塔1脱水1.5h，陶瓷粗过滤；然后预处理后的乙酸丙酯与换热器2换热升高温度后进入精馏塔3精馏；精馏后的乙酸丙酯经塔内分布器进入精馏塔副塔B，冷却到40℃后进入规格为0.05μm微滤装置5过滤后得到精馏后的乙酸丙酯。
其中，主塔和副塔的体积比为1：1；主塔塔顶回流比为0.7，主塔塔底再沸比为2000，副塔塔底回流比为0.05；主塔塔底温度为101.6-101.9℃，主塔塔顶温度为100.5-100.8℃；副塔塔底温度为101.5-101.6℃，副塔塔顶温度为100.8-101.2℃。
实施例3
本实施例提供一种精馏乙酸乙酯的装置，如图1所示，该精馏乙酸酯的装置包括：预处理塔1、换热器2、精馏塔3、再沸器4、微滤装置5；
预处理塔1底部设有原料进料口；预处理塔1的顶部与换热器2连接，换热器2与精馏塔3连接，精馏塔3与再沸器4以及所述微滤装置5分别连接；
精馏塔1包括主塔A、副塔B、塔顶C和塔底D；主塔设有进料口，副塔设有出料口，塔底设有进料口和工业级乙酸酯副产品出口，塔顶设有气相水出口；所述主塔和副塔由分隔器分隔；
换热器2设有两个进料口和两个出料口，第一进料口和预处理塔1出料口相连通，第二进料口和塔顶C气相水出口相连通，第一出口和主塔A进料口相连通，第二出口分支两路，一路与塔顶C相连通，另一路与工业级乙酸酯副产品出口相连通；
微滤装置5进料口和副塔B塔底出料口相连通，设有乙酸酯出料口。
精馏塔3主塔理论板数为6，副塔理论板数为3；精馏塔3分布器为塑料材质，塔内内衬塑料材质，塑料材质为F46材质。
此外，本实施例还提供了一种精馏乙酸乙酯的方法，包括以下步骤：首先将工业级乙酸乙酯通过预处理塔1脱水1h，陶瓷粗过滤；然后预处理后的乙酸乙酯与换热器2换热升高温度后进入精馏塔3精馏；精馏后的乙酸乙酯经塔内分布器进入精馏塔副塔B，冷却到35℃后进入规格为0.05μm微滤装置5过滤后得到精馏后的乙酸乙酯。
其中，主塔和副塔的体积比为1：0.3。主塔塔顶回流比为0.6，主塔塔底再沸比为500，副塔塔底回流比为0.03；主塔塔底温度为77.8-78.1℃，主塔塔顶温度为76.5-76.7℃；副塔塔底温度为77.6-77.9℃，副塔塔顶温度为76.7-77.0℃。
实施例4
本实施例提供一种精馏乙酸乙酯的装置，如图1所示，该精馏乙酸酯的装置包括：预处理塔1、换热器2、精馏塔3、再沸器4、微滤装置5；
预处理塔1底部设有原料进料口；预处理塔1的顶部与换热器2连接，换热器2与精馏塔3连接，精馏塔3与再沸器4以及所述微滤装置5分别连接；
精馏塔1包括主塔A、副塔B、塔顶C和塔底D；主塔设有进料口，副塔设有出料口，塔底设有进料口和工业级乙酸酯副产品出口，塔顶设有气相水出口；所述主塔和副塔由分隔器分隔；
换热器2设有两个进料口和两个出料口，第一进料口和预处理塔1出料口相连通，第二进料口和塔顶C气相水出口相连通，第一出口和主塔A进料口相连通，第二出口分支两路，一路与塔顶C相连通，另一路与工业级乙酸酯副产品出口相连通；
微滤装置5进料口和副塔B塔底出料口相连通，设有乙酸酯出料口。
精馏塔3主塔理论板数为6，副塔理论板数为3；精馏塔3分布器为塑料材质，塔内内衬塑料材质，塑料材质为F46材质。
此外，本实施例还提供了一种精馏乙酸乙酯的方法，包括以下步骤：首先将工业级乙酸乙酯通过预处理塔1脱水2h，陶瓷粗过滤；然后预处理后的乙酸乙酯与换热器2换热升高温度后进入精馏塔3精馏；精馏后的乙酸乙酯经塔内分布器进入精馏塔副塔B，冷却到35℃后进入规格为0.05μm微滤装置5过滤后得到精馏后的乙酸乙酯。
其中，主塔和副塔的体积比为1：0.5。主塔塔顶回流比为0.6，主塔塔底再沸比为100，副塔塔底回流比为0.03；主塔塔底温度为77.8-78.1℃，主塔塔顶温度为76.5-76.7℃；副塔塔底温度为77.6-77.9℃，副塔塔顶温度为76.7-77.0℃。
实施例5
本实施例提供一种精馏乙酸乙酯的装置，如图1所示，该精馏乙酸酯的装置包括：预处理塔1、换热器2、精馏塔3、再沸器4、微滤装置5；
预处理塔1底部设有原料进料口；预处理塔1的顶部与换热器2连接，换热器2与精馏塔3连接，精馏塔3与再沸器4以及所述微滤装置5分别连接；
精馏塔1包括主塔A、副塔B、塔顶C和塔底D；主塔设有进料口，副塔设有出料口，塔底设有进料口和工业级乙酸酯副产品出口，塔顶设有气相水出口；所述主塔和副塔由分隔器分隔；
换热器2设有两个进料口和两个出料口，第一进料口和预处理塔1出料口相连通，第二进料口和塔顶C气相水出口相连通，第一出口和主塔A进料口相连通，第二出口分支两路，一路与塔顶C相连通，另一路与工业级乙酸酯副产品出口相连通；
微滤装置5进料口和副塔B塔底出料口相连通，设有乙酸酯出料口。
精馏塔3主塔理论板数为6，副塔理论板数为3；精馏塔3分布器为塑料材质，塔内内衬塑料材质，塑料材质为F46材质。
此外，本实施例还提供了一种精馏乙酸乙酯的方法，包括以下步骤：首先将工业级乙酸乙酯通过预处理塔1脱水2h，陶瓷粗过滤；然后预处理后的乙酸乙酯与换热器2换热升高温度后进入精馏塔3精馏；精馏后的乙酸乙酯经塔内分布器进入精馏塔副塔B，冷却到40℃后进入规格为0.05μm微滤装置5过滤后得到精馏后的乙酸乙酯。
其中，主塔和副塔的体积比为1：0.5。主塔塔顶回流比为0.6，主塔塔底再沸比为500，副塔塔底回流比为0.03；主塔塔底温度为77.8-78.1℃，主塔塔顶温度为76.5-76.7℃；副塔塔底温度为77.6-77.9℃，副塔塔顶温度为76.7-77.0℃。
实施例6
本实施例提供一种精馏乙酸丁酯的装置，如图1所示，该精馏乙酸酯的装置包括：预处理塔1、换热器2、精馏塔3、再沸器4、微滤装置5；
预处理塔1底部设有原料进料口；预处理塔1的顶部与换热器2连接，换热器2与精馏塔3连接，精馏塔3与再沸器4以及所述微滤装置5分别连接；
精馏塔1包括主塔A、副塔B、塔顶C和塔底D；主塔设有进料口，副塔设有出料口，塔底设有进料口和工业级乙酸酯副产品出口，塔顶设有气相水出口；所述主塔和副塔由分隔器分隔；
换热器2设有两个进料口和两个出料口，第一进料口和预处理塔1出料口相连通，第二进料口和塔顶C气相水出口相连通，第一出口和主塔A进料口相连通，第二出口分支两路，一路与塔顶C相连通，另一路与工业级乙酸酯副产品出口相连通；
微滤装置5进料口和副塔B塔底出料口相连通，设有乙酸酯出料口。
精馏塔3主塔理论板数为11，副塔理论板数为5；精馏塔3分布器为塑料材质，塔内内衬塑料材质，塑料材质为F46材质。
此外，本实施例还提供了一种精馏乙酸丁酯的方法，包括以下步骤：首先将工业级乙酸丁酯通过预处理塔1脱水2h，陶瓷粗过滤；然后预处理后的乙酸丁酯与换热器2换热升高温度后进入精馏塔3精馏；精馏后的乙酸丁酯经塔内分布器进入精馏塔副塔B，冷却到40℃后进入规格为0.05μm微滤装置5过滤后得到精馏后的乙酸丁酯。
其中，主塔和副塔的体积比为1：0.5；主塔塔顶回流比为0.5，主塔塔底再沸比为10000，副塔塔底回流比为0.03；主塔塔底温度为126.8-127.3℃，主塔塔顶温度为124.8-125.0℃；副塔塔底温度为125.8-126.2℃，副塔塔顶温度为125.0-125.5℃。
实施例7
本实施例提供一种精馏乙酸丁酯的装置，如图1所示，该精馏乙酸酯的装置包括：预处理塔1、换热器2、精馏塔3、再沸器4、微滤装置5；
预处理塔1底部设有原料进料口；预处理塔1的顶部与换热器2连接，换热器2与精馏塔3连接，精馏塔3与再沸器4以及所述微滤装置5分别连接；
精馏塔1包括主塔A、副塔B、塔顶C和塔底D；主塔设有进料口，副塔设有出料口，塔底设有进料口和工业级乙酸酯副产品出口，塔顶设有气相水出口；所述主塔和副塔由分隔器分隔；
换热器2设有两个进料口和两个出料口，第一进料口和预处理塔1出料口相连通，第二进料口和塔顶C气相水出口相连通，第一出口和主塔A进料口相连通，第二出口分支两路，一路与塔顶C相连通，另一路与工业级乙酸酯副产品出口相连通；
微滤装置5进料口和副塔B塔底出料口相连通，设有乙酸酯出料口。
精馏塔3主塔理论板数为11，副塔理论板数为5；精馏塔3分布器为塑料材质，塔内内衬塑料材质，塑料材质为F46材质。
此外，本实施例还提供了一种精馏乙酸丁酯的方法，包括以下步骤：首先将工业级乙酸丁酯通过预处理塔1脱水2h，陶瓷粗过滤；然后预处理后的乙酸丁酯与换热器2换热升高温度后进入精馏塔3精馏；精馏后的乙酸丁酯经塔内分布器进入精馏塔副塔B，冷却到40℃后进入规格为0.05μm微滤装置5过滤后得到精馏后的乙酸丁酯。
其中，主塔和副塔的体积比为1：0.3；主塔塔顶回流比为0.1，主塔塔底再沸比为4000，副塔塔底回流比为0.03；主塔塔底温度为126.8-127.3℃，主塔塔顶温度为124.8-125.0℃；副塔塔底温度为125.8-126.2℃，副塔塔顶温度为125.0-125.5℃。
实施例8
本实施例提供一种精馏乙酸丙酯的装置，如图1所示，该精馏乙酸酯的装置包括：预处理塔1、换热器2、精馏塔3、再沸器4、微滤装置5；
预处理塔1底部设有原料进料口；预处理塔1的顶部与换热器2连接，换热器2与精馏塔3连接，精馏塔3与再沸器4以及所述微滤装置5分别连接；
精馏塔1包括主塔A、副塔B、塔顶C和塔底D；主塔设有进料口，副塔设有出料口，塔底设有进料口和工业级乙酸酯副产品出口，塔顶设有气相水出口；所述主塔和副塔由分隔器分隔；
换热器2设有两个进料口和两个出料口，第一进料口和预处理塔1出料口相连通，第二进料口和塔顶C气相水出口相连通，第一出口和主塔A进料口相连通，第二出口分支两路，一路与塔顶C相连通，另一路与工业级乙酸酯副产品出口相连通；
微滤装置5进料口和副塔B塔底出料口相连通，设有乙酸酯出料口。
精馏塔3主塔理论板数为10，副塔理论板数为5；精馏塔3分布器为塑料材质，塔内内衬塑料材质，塑料材质为F46材质。
此外，本实施例还提供了一种精馏乙酸丙酯的方法，包括以下步骤：首先将工业级乙酸丙酯通过预处理塔1脱水1.5h，陶瓷粗过滤；然后预处理后的乙酸丙酯与换热器2换热升高温度后进入精馏塔3精馏；精馏后的乙酸丙酯经塔内分布器进入精馏塔副塔B，冷却到35℃后进入规格为0.05μm微滤装置5过滤后得到精馏后的乙酸丙酯。
其中，主塔和副塔的体积比为1：1；主塔塔顶回流比为10，主塔塔底再沸比为2000，副塔塔底回流比为0.05；主塔塔底温度为101.6-101.9℃，主塔塔顶温度为100.5-100.8℃；副塔塔底温度为101.5-101.6℃，副塔塔顶温度为100.8-101.2℃。
将实施例1-8制备的乙酸酯进行检测，分别用GB/T27563-2011检测纯度、GB/T6283-2008检测水分、GB/T3143检测色度、ICP-MS检测金属离子，结果如表4所示。
表4
注D.L.为实验中使用的ICP-MS检测限，使的所有检测限皆在10ppb以下，这里当低于设备检测限时皆以<D.L.表示。
由表1可见，本发明精馏乙酸酯的方法生产的乙酸酯纯度达到SEMI-C7标准，同时降低工艺能耗超30％。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
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