一种功能梯度金刚石/铝复合材料封装壳体的制备方法
阅读说明：本技术 一种功能梯度金刚石/铝复合材料封装壳体的制备方法 (Preparation method of functionally gradient diamond/aluminum composite material packaging shell ) 是由 周洪宇 刘俊友 郑文跃 王慧敏 李亚强 于 2021-06-09 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种功能梯度金刚石/铝复合材料封装壳体的制备方法,涉及金刚石/铝复合材料及其近净成形制备方法。具体步骤为：1、金刚石颗粒和铝粉按一定比例机械混合后压制成冷压坯料；2、将冷压坯料在液固分离模具系统中加热至液固混熔态；3、在压力的作用下液固混熔浆料完成充型过程,其中部分金属液相通过液固分离通道完成定向分离处理以调节腔体顶部金刚石所占体积比；4、剩余浆料在底端冷却系统作用下逐层凝固,在此过程中持续保压,最终制备金刚石/铝复合材料梯度封装壳体。壳体底部承载芯片部位金刚石含量高,热膨胀系数与芯片相匹配的同时具有高的热导率；墙体顶部金刚石含量低,保证与盖板材料的焊接相容性。(The invention discloses a preparation method of a functionally graded diamond/aluminum composite material packaging shell, and relates to a diamond/aluminum composite material and a near net shape preparation method thereof. The method comprises the following specific steps: 1. mechanically mixing the diamond particles and the aluminum powder according to a certain proportion and pressing into a cold-pressed blank; 2. heating the cold-pressed blank in a liquid-solid separation die system to a liquid-solid mixed molten state; 3. the liquid-solid mixed melting slurry completes the mold filling process under the action of pressure, wherein part of the metal liquid phase completes the directional separation treatment through a liquid-solid separation channel so as to adjust the volume ratio of diamond at the top of the cavity; 4. and solidifying the residual slurry layer by layer under the action of a bottom end cooling system, and continuously maintaining the pressure in the process to finally prepare the diamond/aluminum composite material gradient packaging shell. The diamond content of the chip bearing part at the bottom of the shell is high, and the thermal expansion coefficient is matched with that of the chip and simultaneously has high thermal conductivity; the diamond content of the top of the wall body is low, and the welding compatibility with the cover plate material is ensured.)
技术领域
本发明设计一种功能梯度金刚石/铝复合材料封装壳体的制备方法。
背景技术
与散热基板不同，封装壳体不同功能区域对于性能具有差异性要求。壳体底部承载芯片部位为保证与芯片相匹配，要求低的热膨胀系数和高的热导率；壳体墙体顶部为确保与封装盖板的可焊性，要求低的增强相含量。目前，封装壳体均由均匀块状试样机械加工制成，不仅造成原材料极大的浪费，对于性能差异性要求的难题依旧无法解决。
壳体底部金刚石含量高、墙体顶部金刚石含量低的功能梯度复合材料完美地解决了上述问题，并最大程度提高了封装组件的稳定性。功能梯度复合材料在保证结构完整性的同时能承受较大的温度梯度，消除/减少界面问题、降低热应力集中、降低残余应力等方面具有优势。
然而，金刚石/铝复合材料的常规制备方法主要有无压浸渗、气压浸渗、挤压铸造、真空热压、粉末冶金、放电等离子烧结等。这些方法均无法近净形制备梯度复合材料。金刚石作为自然界最硬的材料，加工成本高一直是限制其在电子封装领域应用的主要屏障。因此，开发金刚石/铝复合材料封装壳体近净成形技术，减少对壳体的机械加工，对推动新一代热管理材料的应用具有重要意义。
发明内容
本发明提出一种近净成形制备金刚石/铝梯度复合材料的新方法。组织、性能呈梯度变化的金刚石/铝复合材料完美满足封装壳体不同功能区对于性能的特殊要求，最大程度降低机械加工。
一种功能梯度金刚石/铝复合材料封装壳体的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
(1)冷压坯料制备
将金刚石颗粒与Al粉按一定比例进行机械混合，制成混合粉料；随后将混合粉料放入冷压模具中，制成块状冷压坯料；
(2)液固混熔浆料制备
将冷压坯料放入液固分离模具系统，加热制成金刚石颗粒与液态金属铝共存的液固混熔态浆料；或者将冷压坯料放入电炉，加热制成液固混熔浆料后放入液固分离模具系统；
(3)混熔浆料壳体制备
在异形压头的作用下，熔融态金属流动性领先于金刚石颗粒从底部反向挤压，壳体底部的金刚石含量高，墙体顶部金刚石含量低，形成金刚石颗粒呈梯度分布的混熔浆料壳体；壳体底部中心位置的金刚石含量通过壳体底部厚度计算，墙体顶部的金刚石颗粒所占体积比通过改变液相腔腔体体积大小调节。
(4)梯度复合材料制备
压头临近液固分离腔封闭位置时启动强制冷却系统，液固混熔浆料逐层凝固，其中压头持续提供压力，最终制成组织、性能呈梯度变化的金刚石/铝复合材料封装壳体。
进一步地，所述的步骤(1)，将金刚石颗粒与Al粉按1∶9～1∶1比例进行机械混合，混合时间1～48h制成混合粉料；随后将混合粉料放入冷压模具中，在20～400MPa的压强下保压0.5～5min，制成块状冷压坯料。步骤(1)所述冷压坯料中心部位的金刚石颗粒全部保留在壳体底部，因此最终金刚石/铝复合材料壳体底部金刚石颗粒的体积分数可通过最终产品厚度进行调节。
进一步地，为杜绝铝粉氧化，原材料的配料、机械混合及装入冷压模具过程均在真空手套箱中完成；机械混合过程在行星球磨机或3D混料机中完成。
进一步地，所述的步骤(1)，金刚石颗粒可以进行金属镀覆处理或碳化物镀覆处理，膜层组成为一层或多层；所述金属包括Cr、Cu、Ti、W、Mo、Ni、Al、Zr等；所述碳化物包括B4C、Mo2C、TiC、WC等。
进一步地，所述的步骤(2)，将冷压坯料放入液固分离模具系统，在630～730℃保温10～60min，制成金刚石颗粒与液态金属铝共存的液固混熔态浆料；或者将冷压坯料放入电炉，在630～730℃保温10～60min，制成液固混熔浆料后放入液固分离模具系统；为保证液固混熔浆料制备纯净度，需采用还原性气氛或惰性气体气氛进行保护。
进一步地，所述的步骤(3)，对异形压头施加5～100MPa压强作用力，制备金刚石颗粒呈梯度分布的混熔浆料壳体；模具系统中的液固分离通道仅允许铝熔液通过。
步骤(3)所述液固分离通道是宽度为0.5～5mm的过滤阻隔缝隙或直径为0.5～5mm的过滤阻隔圆孔。一定量的熔融铝液通过液固分离通道挤入液相腔，而金刚石颗粒完全保留在液固分离腔中。
进一步地，步骤(3)所述墙体顶部的金刚石颗粒所占体积比是通过改变液相腔腔体体积大小调节。
进一步地，所述的步骤(4)在模具系统底端利用循环水或风冷或外加冷铁等方式提供温度梯度。
进一步地，所述的步骤(4)所述液固混熔浆料在强制冷却作用下由下至上逐层凝固，与此同时液固分离通道并未闭合，液相腔的金属熔液在重力及压力的作用下进入液固分离腔，填补凝固收缩。
进一步地，制备的金刚石/铝复合材料的金刚石颗粒呈梯度变化，壳体底部承载芯片部位金刚石含量高，热膨胀系数与芯片相匹配的同时具有高的热导率；壳体墙体顶部金刚石含量低，保证与盖板材料的焊接相容性；同时，组织、性能呈梯度变化降低热应力集中，提高封装壳体稳定性。
本发明原理是：
研究设计了台阶状压头，利用熔融态金属流动性领先于金刚石颗粒的特性，是熔融铝液优先从底部反向挤压，形成金刚石颗粒呈梯度分布的复合材料壳体(壳体底部的金刚石含量高，墙体顶部金刚石含量低)。壳体底部承载芯片部位金刚石含量高，热膨胀系数与芯片相匹配的同时具有高的热导率；壳体墙体顶部金刚石含量低，保证与盖板材料的焊接相容性。
本发明金刚石/铝复合材料封装壳体制备过程依次经过：冷压坯料制备，混液固混熔浆料制备，混熔浆料壳体制备，梯度复合材料制备等四道工序。
第一步，将金刚石颗粒和铝粉按一定比例(1∶9～1∶1)进行机械混合，并在压力机中压制成冷压坯料；第二步，将冷压坯料放置在液固分离模具系统中加热至液固混熔态；第三步，将混熔态浆料在压力作用下完成壳体充型过程，铝熔液较高的流动性使墙体顶部具有高的铝含量，而壳体底部具有高的金刚石含量；第四步，液固混熔浆料在强制冷却系统的作用下逐层凝固，制成组织、性能呈梯度变化的金刚石/铝复合材料封装壳体。
其中，原材料质量确定：根据质量守恒定律，液固分离前后壳体底部中心部位的金刚石颗粒质量保持不变，建立等式进行计算：
h壳×V壳＝h坯×V坯
式中h坯——冷压坯料厚度；
h壳——壳体底部厚度；
V坯——冷压坯料中金刚石颗粒所占体积分数，％；
V壳——壳体底部中金刚石颗粒所占体积分数，％。
本发明具有以下优点：
(1)本发明公开的短流程、低成本的液固分离技术是制备功能梯度封装壳体的新方法。该技术制备的功能梯度金刚石/铝复合材料封装壳体适于IGBT及相控阵雷达封装壳体等要求气密性封装的组件，为金刚石/铝复合材料壳体大规模使用铺平了道路；
(2)制备的金刚石/铝复合材料的金刚石颗粒呈梯度变化，壳体底部承载芯片部位金刚石含量高，热膨胀系数与芯片相匹配的同时具有高的热导率；壳体墙体顶部金刚石含量低，保证与盖板材料的焊接相容性；
(3)近净成形制备组织、性能呈梯度变化功能梯度封装壳体，最大程度降低复合材料内部的应力集中及热应力集中效应，提高封装壳体稳定性。同时，减少机械加工工作量，大幅降低加工成本。
附图说明
图1为液固分离技术工艺示意图；
图2为实施案例1制备的功能梯度金刚石/铝复合材料封装壳体不同取样位置的断口形貌；
图3为实施案例2制备的功能梯度金刚石/铝复合材料封装壳体不同的性能结果。
具体实施方式
本发明实施方案不仅包括以下具体实施方案，还包括具体实施方案的任意合理组合，但并不局限下面所列出的详细方案。
具体实施方案一：
用图1所示液固分离系统制备功能梯度金刚石/铝复合材料封装壳体。
金刚石颗粒和铝粉按比例(1∶9～1∶1)称量后放置于3D混料机中进行机械混合，混粉时间1～48h。
将混合粉料放入冷压模具中，在20～400MPa的压强下保压0.5～5min，制成块状冷压坯料。
将冷压坯料放入液固分离模具系统，在630～730℃保温10～60min，制成金刚石颗粒与液态金属铝共存的液固混熔态浆料。
在异形状压头的作用下，熔融态金属流动性领先于金刚石颗粒从底部反向挤压，壳体底部的金刚石含量高，墙体顶部金刚石含量低，形成金刚石颗粒呈梯度分布的混熔浆料壳体。
在5～100MPa压强作用下，熔融铝液通过0.5～5mm缝隙的液固分离通道进入液相腔，而金刚石颗粒被完全阻隔在液固分离腔内。通过改变液相腔腔体体积大小，调节墙体顶部的金属铝液所占质量百分比。
压头临近液固分离腔封闭位置时启动循环水冷系统，液固混熔浆料由下至上逐层凝固，其中上部压头持续提供压力，最终制成组织、性能呈梯度变化的金刚石/铝复合材料封装壳体。
具体实施方案二：
本实施方案与具体实施方案一不同在于：
金刚石颗粒和铝粉在行星球磨机中进行机械混合。
将冷压坯料在惰性气体保护气氛条件下加热制备液固混熔态浆料。
液固分离通道为直径0.5～5mm的圆孔。
复合材料逐层凝固通过外加冷铁强制冷却实现。
具体实施方案三：
本实施方案与具体实施方案一不同在于：
冷压坯料放置在通有H2气氛保护的加热炉中加热至液固混熔态后转移至带有液固分离通道的特殊模具系统。
复合材料逐层凝固通过强制风冷实现。
具体实施方案四：
本实施方案与具体实施方案三不同在于：
金刚石颗粒和金属铝粉在3D混料机中进行机械混合。
冷压坯料放置在通有惰性气氛保护的加热炉中加热至液固混熔态
液固分离通道为直径0.5～5mm的圆孔。
复合材料逐层凝固通过循环水冷系统实现。
具体实施方案五：
本实施方案与具体实施方案一不同在于：
金刚石颗粒和金属铝粉在3D混料机中进行机械混合。
液固分离通道为上下模具间预留的宽度为0.5～5mm缝隙。
结合实例对本方明进行具体阐述。
实例1：
选用平均粒径37μm，纯度为99.81wt.％的工业铝粉和平均粒径为106μm，品级为HFD-B的金刚石颗粒为原材料。
金刚石颗粒与铝粉按体积比1∶4放入3D混料机中，机械混合12h。
混合粉料在300MPa的压强下保压1min制成冷压坯料。坯料尺寸为48×38×7.5mm。
冷压坯料放入液固分离模具系统，在还原性气体保护条件下加热至683℃保温50min，制成液固混熔态浆料。
熔融铝液通过宽为2mm的过滤阻隔缝隙进入液相腔，而金刚石颗粒被完全阻隔在液固分离腔内。通过改变液相腔腔体体积大小，调节墙体顶部的金属铝液所占质量百分比。
对液固混熔浆料施加60MPa压力，在台阶状压头的作用下熔融金属领先于金刚石颗粒从底部反向挤压，最终形成金刚石颗粒呈梯度分布的混熔浆料壳体(壳体底部的金刚石含量高，墙体顶部金刚石含量低)。
压头临近液固分离腔封闭位置时启动循环水冷系统，液固混熔浆料由下至上逐层凝固，其中上部压头持续提供压力，液相腔的金属熔液在重力及压力的作用下通过宽为2mm的过滤阻隔缝隙进入液固分离腔，填补凝固收缩，最终制成组织、性能呈梯度变化的金刚石/铝复合材料封装壳体。
最终壳体的外形尺寸为40×50×8mm，中心空腔尺寸为20×30×5mm。取样位置如图2a所示，其中O点位于壳体底部的中心位置，A点位于墙体顶部位置。不同取样位置金刚石含量及力学、热物理性能见表1。
表1
实例2：
选用平均粒径37μm，纯度为99.81wt.％的工业铝粉和平均粒径为124μm，品级为HFD-B的金刚石颗粒为原材料。金刚石经过表面镀铬处理，镀层厚度为100nm。
金刚石颗粒与铝粉按体积比1∶9放入3D混料机中，机械混合24h。
混合粉料放入冷压模具中，以200MPa的压强压制冷压坯料，保压2min。坯料尺寸为48×38×15mm。
冷压坯料放入液固分离模具系统，在He气保护气氛条件下加热至670℃保温40min，制成液固混熔态浆料。
对液固混熔浆料施加40MPa压力，在台阶状压头的作用下熔融金属领先于金刚石颗粒从底部反向挤压，最终形成金刚石颗粒呈梯度分布的混熔浆料壳体(壳体底部的金刚石含量高，墙体顶部金刚石含量低)。
压头临近液固分离腔封闭位置时在模具系统底部放置外加冷铁，液固混熔浆料由下至上逐层凝固，其中上部压头持续提供压力，液相腔的金属熔液在重力及压力的作用下通过直径为2mm的过滤阻隔孔进入液固分离腔，填补凝固收缩，最终制成组织、性能呈梯度变化的金刚石/铝复合材料封装壳体。
最终壳体的外形尺寸为40×50×18mm，中心空腔尺寸为20×30×10mm。取样位置同比于图2a。不同取样位置金刚石含量及力学、热物理性能见表2。
表2
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