阅读说明：本技术 一种棉花类纤维素制取富含乙醇酸甲酯液体的方法 (Method for preparing liquid rich in methyl glycolate from cotton cellulose ) 是由 彭锦星 刘新媛 鲍振博 于 2020-12-03 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种棉花类纤维素的制备富含乙醇酸甲酯液体的方法,其特征在于,步骤为：步骤1、首先对棉花类纤维素原料进行干燥处理,使原料的含水率小于10％；步骤2、然后将甲醇和棉花类纤维素原料送入密封耐压装置中进行升温升压,其温度控制在260℃～310℃,压力在6MPa～20MPa,并在此状态保持0.5～9小时；步骤3、冷却后进行过滤、固液分离,得到的液体为富含乙醇酸甲酯的液体。本发明利用超临界甲醇,将棉花纤维素转化为富含乙醇酸甲酯液体,富含乙醇酸甲酯液体可进一步提取制备乙醇酸甲酯。(The invention relates to a method for preparing liquid rich in methyl glycolate from cotton cellulose, which is characterized by comprising the following steps: step 1, firstly, drying a cotton cellulose raw material to enable the water content of the raw material to be less than 10%; step 2, feeding the methanol and the cotton cellulose raw materials into a sealed pressure-resistant device for heating and boosting, controlling the temperature to be 260-310 ℃ and the pressure to be 6-20 MPa, and keeping the state for 0.5-9 hours; and 3, cooling, filtering, and carrying out solid-liquid separation to obtain liquid rich in methyl glycolate. The invention utilizes supercritical methanol to convert cotton cellulose into liquid rich in methyl glycolate, and the liquid rich in methyl glycolate can be further extracted to prepare methyl glycolate.)

一种棉花类纤维素制取富含乙醇酸甲酯液体的方法

技术领域

本发明属于新材料技术领域和固体废弃物资源化利用技术领域，具体涉及到一种棉花类纤维素的制备富含乙醇酸甲酯液体的方法。

背景技术

棉花是一种全球最主要的农作物。棉花还是纺织、精细化工原料和重要的战略物资。2019 年我国棉花年产量588.9万吨。棉纤维是多种规格的织物的原料，用途主要是各类衣服、家具布和工业用布的原料。

乙醇酸甲酯是一种重要的化工原料，同时具有醇和酯的化学性质。乙醇酸甲酯主要用途领域是化工、染料和医药领域等。乙醇酸甲酯可以制备甘氨酸、乙醇酸和丙二酸二甲酯等高附加价值化工原料。因此乙醇酸甲酯的开发与研究价值越来越高。

因此，如果用棉花类纤维素来制备乙醇酸甲酯具有重要的研究和实际价值。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种棉花类纤维素的制备富含乙醇酸甲酯液体的方法。

一种棉花类纤维素的制备富含乙醇酸甲酯液体的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1、首先对棉花类纤维素原料进行干燥处理，使原料的含水率小于10％；

步骤2、然后将甲醇和棉花类纤维素原料送入密封耐压装置中进行升温升压，其温度控制在260℃～310℃，压力在6MPa～20MPa，并在此状态保持0.5～9小时；

步骤3、冷却后进行过滤、固液分离，得到的液体为富含乙醇酸甲酯的液体。

进一步的：步骤1中，棉花类纤维素采用棉花、脱脂棉、纤维素类物质中的一种或多种的混合物。

进一步的：步骤2中，采用的甲醇纯度为90～100v/v％；甲醇的用量为：每1克棉花类纤维素原料用1～20毫升。

进一步的：步骤3的得到的液体的醇解率为30％～80％，乙醇酸甲酯含量10％～40％。

进一步的：步骤2中加入一定量的催化剂，催化剂采用碳酸钾或碳酸钠。

本发明具有的优点和积极效果：

1、本发明利用超临界甲醇，将棉花纤维素转化为富含乙醇酸甲酯液体，富含乙醇酸甲酯液体可进一步提取制备乙醇酸甲酯。

2、本发明选用达到超临界状态的甲醇作为反应介质，具有较低的临界温度和临界压力。甲醇相对于其它醇类具有无毒的优势。

2、本发明具有条件温和、反应设备要求较低的优点。

具体实施方式

为能进一步了解本发明的内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并详细说明如下。需要说明的是，本实施例是描述性的，不是限定性的，不能由此限定本发明的保护范围。

一种棉花类纤维素的制备富含乙醇酸甲酯液体的方法，其发明点为：包括如下步骤：

步骤1、首先对棉花类纤维素原料进行干燥处理，使原料的含水率小于10％，其中的棉花类纤维素原料可采用棉花、脱脂棉、纤维素类物质中的一种或多种的混合物。

步骤2、然后将甲醇和棉花类纤维素原料送入密封耐压装置中，也可加入一定量的催化架，比如碳酸钾或碳酸钠，在缺氧状态下进行升温升压，其温度控制在260℃～310℃，压力在6MPa～20MPa，并在此状态保持0.5～9小时，其中，采用的甲醇纯度为90～100v/v％；甲醇的用量为：每1克棉花类纤维素原料用1～20毫升。甲醇在该温度和压力环境下，达到超临界状态，使甲醇具有优良的传递特性、溶解特性和反应特性。相对于超临界水来讲，操作条件更加温和，同时沸点更低，更有利于产物的进一步分离。

步骤3、冷却后进行过滤、固液分离，得到的液体为富含乙醇酸甲酯的液体。其中，醇解率为30％～80％，乙醇酸甲酯含量10％～40％。

针对本棉花类纤维素的制备富含乙醇酸甲酯液体的方法，例举一下两个实施例来具体说明：

实施例1：

将20g干燥后的脱脂棉，300ml的96％的甲醇加入高压釜，密封后升温至280℃，升压至13.5MPa，在该状态保持5小时，冷却后进行过滤，固液分离，得到富含乙醇酸甲酯的液体，经测定醇解率为65％，乙醇酸甲酯含量为13％。

实施例2：

将20g干燥后的脱脂棉，300ml的96％的甲醇加入高压釜，密封后升温至290℃，升压至14.5MPa，在该状态保持5小时，冷却后进行过滤，固液分离，醇解率82％，得到富含乙醇酸甲酯的液体，经测定醇解率为82％，乙醇酸甲酯含量为20％。

应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。