一种dl-脯氨酸的制备方法

文档序号：1026579 发布日期：2020-10-27 浏览：10次 >En<

阅读说明：本技术 一种dl-脯氨酸的制备方法 (Preparation method of DL-proline ) 是由张小峰于 2020-06-18 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种DL-脯氨酸的制备方法,包括以下步骤：将L-脯氨酸和冰醋酸混合并搅拌升温至60～75℃,继续保温搅拌2～6h后蒸馏,其中,所述蒸馏的方法为：先蒸馏至无液体流出,再继续蒸馏20～40min。将蒸馏后的剩余物浓缩得到浓缩液A。将浓缩液A与异丙醇混合,搅拌至晶体析出完全,收集晶体并用异丙醇漂洗得到粗品。将粗品、活性炭和水混合并搅拌至粗品完全溶解,过滤去除活性炭,将过滤后的剩余物浓缩得到浓缩液B。将浓缩液B与异丙醇混合,搅拌至晶体析出完全,收集晶体并用异丙醇漂洗,漂洗后将晶体干燥得DL-脯氨酸。本发明DL-脯氨酸的制备方法,其工艺简单,便于工业化操作,且提高了产品的收率和质量。(The invention discloses a preparation method of DL-proline, which comprises the following steps: mixing L-proline and glacial acetic acid, stirring and heating to 60-75 ℃, continuing to keep the temperature and stirring for 2-6 h, and then distilling, wherein the distilling method comprises the following steps: distilling until no liquid flows out, and continuing to distill for 20-40 min. The residue after distillation was concentrated to give a concentrated solution A. And mixing the concentrated solution A with isopropanol, stirring until crystals are completely separated out, collecting the crystals, and rinsing with the isopropanol to obtain a crude product. Mixing the crude product, activated carbon and water, stirring until the crude product is completely dissolved, filtering to remove the activated carbon, and concentrating the filtered residue to obtain a concentrated solution B. And mixing the concentrated solution B with isopropanol, stirring until crystals are completely separated out, collecting the crystals, rinsing with the isopropanol, and drying the crystals to obtain DL-proline after rinsing. The preparation method of DL-proline has simple process, is convenient for industrial operation, and improves the yield and quality of the product.)

一种DL-脯氨酸的制备方法

技术领域

本发明涉及了生物技术领域，具体的是一种DL-脯氨酸的制备方法。

背景技术

DL-脯氨酸在食品和医药领域都有广泛的应用，可作为营养添加剂和医药原料。

现有技术中DL-脯氨酸的制备，工艺步骤繁多，溶于造成更多不可控因素，进而容易影响产品的品质，降低其市场竞争力。并且现有技术中DL-脯氨酸的制备方法生产周期较长，投入的成本较高，不便于工业化操作。

因此，有必要提出一种新的DL-脯氨酸的制备方法，以简化其加工步骤，提高加工效率和产品质量，降低加工成本。

发明内容

为了克服现有技术中的缺陷，本发明实施例提供了一种DL-脯氨酸的制备方法，其工艺简单，便于工业化操作，且提高了产品的收率和质量。

本发明公开了一种DL-脯氨酸的制备方法，包括以下步骤：

将L-脯氨酸和冰醋酸混合并搅拌升温至60～75℃，继续保温搅拌2～6h后蒸馏，其中，所述蒸馏的方法为：先蒸馏至无液体流出，再继续蒸馏20～40min；

将蒸馏后的剩余物浓缩得到浓缩液A；

将浓缩液A与异丙醇混合，搅拌至晶体析出完全，收集晶体并用异丙醇漂洗得到粗品；

将粗品、活性炭和水混合并搅拌至粗品完全溶解，过滤去除活性炭，将过滤后的剩余物浓缩得到浓缩液B；

将浓缩液B与异丙醇混合，搅拌至晶体析出完全，收集晶体并用异丙醇漂洗，漂洗后将晶体干燥得DL-脯氨酸。

作为优选，所述步骤“将L-脯氨酸和冰醋酸搅拌升温至70～75℃”中，所述L-脯氨酸和冰醋酸的重量比为1:(0.8～2)。

作为优选，所述步骤“将L-脯氨酸和冰醋酸搅拌升温至70～75℃”中，所述L-脯氨酸和冰醋酸的重量比为1:1。

作为优选，所述步骤“将L-脯氨酸和冰醋酸混合并搅拌升温至60～75℃，继续保温搅拌2～6h后蒸馏”中，所述蒸馏的温度在55～60℃，蒸汽压力为0.1MPa。

作为优选，所述步骤“将蒸馏后的剩余物浓缩得到浓缩液A”中，将蒸馏后的剩余物浓缩至原体积的10～20％。

作为优选，所述步骤“将浓缩液A与异丙醇混合，搅拌至晶体析出完全，收集晶体并用异丙醇漂洗得到粗品”中，搅拌至晶体析出完全后，降温至10～20℃，再收集晶体。

作为优选，所述步骤“将粗品、活性炭、水搅拌至粗品完全溶解”中，粗品、活性炭、水的重量比为(16～20):1:(35～40)。

作为优选，所述步骤“将过滤后的剩余物浓缩得到浓缩液B”中，将过滤后的剩余物浓缩至原体积的15～25％。

作为优选，所述步骤“漂洗后将晶体干燥得DL-脯氨酸”中，干燥温度为70～80℃，干燥时间为10～14h。

本发明的有益效果如下：

本发明通过将L-脯氨酸和冰醋酸在60～75℃反应2～6h，能够使L-脯氨酸充分消旋，并且避免较多衍生物的产生，保证了产品的质量。

本发明在L-脯氨酸和冰醋酸混合并消旋反应后，通过将其减压蒸馏至无液体流出后，再继续蒸馏20～40min，可以使反应液中的冰醋酸被充分去除，从而使得蒸馏后的剩余物能够在异丙醇的作用下析出晶体，如果剩余物中存在大量冰醋酸则难以析出晶体。

本发明将浓缩液A与异丙醇混合，搅拌至晶体析出完全，降温至10～20℃后再收集晶体，通过降温使得晶体进一步析出，从而使得晶体析出更充分，提高收率。

本发明通过将粗品、活性炭和水混合并搅拌至粗品完全溶解，此过程活性炭能够充分吸附粗品中的杂质并对粗品去色，提高产品的质量。

本发明DL-脯氨酸的制备方法，其工艺简单，便于工业化操作，且提高了产品的收率和质量。

为让本发明的上述和其他目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附图式，作详细说明如下。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明制备方法的工艺流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1-4和对比例1中所用原辅材料的质量指标如下表1：

表1

实施例1

在反应釜中投入冰醋酸100g，搅拌下再投入L-脯氨酸100g得到反应液。将反应液搅拌升温至70～75℃后，持续保温搅拌3h使得L-脯氨酸充分发生消旋反应，进而使得反应液的旋光为0，此时反应液呈红褐色。

将旋光为0的反应液冷却至30℃后，移至蒸馏釜中减压蒸馏，蒸馏的温度在55～60℃，蒸汽压力为0.1MPa，蒸馏至无液体流出后再继续蒸馏30min，然后将蒸馏后的剩余物浓缩至原体积的10％得到呈粘稠状的浓缩液A。