稳定获取指定粒度高纯硅溶胶的方法

文档序号:1037241 发布日期:2020-10-30 浏览:42次 >En<

阅读说明:本技术 稳定获取指定粒度高纯硅溶胶的方法 (Method for stably obtaining high-purity silica sol with specified granularity ) 是由 马惠琪 于 2020-08-03 设计创作,主要内容包括:一种稳定获取指定粒度高纯硅溶胶的方法,是在硅酸钠粉末中加入蒸馏水制成硅酸钠溶液,再移置高压釜中,通入碱性气体并在气体隔离剂的保护下制得碱性硅酸钠水合物/缔合物,然后通过电泳分离得到去金属离子硅酸钠溶液,再通过分子筛分选器分选获得指定粒径范围段的硅溶胶液,然后对指定粒径范围段硅溶胶液进行闪蒸浓缩和脱气,获得指定粒径范围段硅溶胶浓缩液,再在气体隔离剂的保护下,强力搅拌、静止冷却、陈化和二次脱气,得到指定粒度高纯硅溶胶。本发明可稳定获取2~40nm粒径范围内无团聚的指定粒度高纯硅溶胶,且硅溶胶粒度可在2~40nm之间任意选择获取,其二氧化硅纯度>99.99wt%,满足多种精密加工、生产和研发的需求。(A method for stably obtaining high-purity silica sol with specified granularity includes adding distilled water into sodium silicate powder to prepare sodium silicate solution, moving the sodium silicate solution into a high-pressure kettle, introducing alkaline gas, preparing alkaline sodium silicate hydrate/associated complex under protection of gas isolating agent, obtaining metal ion-removed sodium silicate solution through electrophoretic separation, obtaining silica sol solution with specified particle size range section through separation of a molecular sieve separator, performing flash evaporation concentration and degassing on the silica sol solution with specified particle size range section to obtain silica sol concentrated solution with specified particle size range section, and performing strong stirring, static cooling, aging and secondary degassing under protection of the gas isolating agent to obtain high-purity silica sol with specified granularity. The method can stably obtain the high-purity silica sol with the specified granularity and no agglomeration within the grain diameter range of 2-40 nm, the granularity of the silica sol can be randomly selected and obtained within the range of 2-40 nm, the purity of the silica is more than 99.99 wt%, and the requirements of various precision processing, production and research and development are met.)

稳定获取指定粒度高纯硅溶胶的方法

技术领域

本发明涉及一种获取硅溶胶的方法,尤其涉及一种稳定获取指定粒度高纯硅溶胶的方法,属于无机纳米硅溶胶生产制备技术领域。

背景技术

硅溶胶无臭、无毒,分子式可以表示为mSiO2·nH2O,属于胶体溶液。

由于硅溶胶粒子微细,有相当大的比表面积,粒子本身无色透明,不影响被覆盖物的本色,粘度较低,水能渗透的地方都能渗透,因此,硅溶胶粒子和其他物质混合时分散性和渗透性极好,当硅溶胶水分蒸发后,胶体粒子能牢固地附着在物体的表面,粒子间形成硅氧结合,是很好的粘合剂。

硅溶胶由于其良好的粘结性、耐高温性、成膜性、凝胶性、荷电性以及大比表面积、无毒、无臭等特点,被广泛应用于精密铸造、耐火材料、涂料、纺织行业、造纸工业、电池行业、催化剂工业,还可用作净水剂、澄清剂、显像管涂层的分散剂、半导体元件的抛光剂,以及用于处理碳素制品、化织装潢品以及增强泡沫橡胶等等。

随着电子行业、精细化工、尖端材料等行业的快速发展,这些行业对硅溶胶品质的要求越来越高、越来越苛刻,尤其表现为对硅溶胶粒子的粒径分布范围、硅溶胶的纯度、以及硅溶胶粒子的粒度方面等,提出了更高的要求,迫切希望符合上述要求的产品能大批量供应市场,满足相关科研和生产的需要。

目前,可以检索到有关硅溶胶制备的众多专利文献资料,其中:

CN200310121304.5、CN200510075740.2、CN200510024230.2、CN200780050856.8、CN201680045088.6等,分别公开了采用碱催化剂、有机烷氧基硅烷或其缩合物、酸式磷酸酯、有机溶剂、水溶性Ca盐、Mg盐的水溶液等作为原料或反应物进行硅溶胶生产的方法;

专利文献CN201610987058.9、CN96100907.1等公开了采用离子交换法、再在酸性环境下超声化学方法和酸性环境下使用微孔超滤膜筛分等工艺操作进行硅溶胶制备的方法;

还有如CN200780027760.X、CN201110253283.7、CN201110002320.7、CN86104144、CN201480032863.5、CN201410505702.5、CN96100907.1、CN102432027A、CN1644497A、CN201610987058.9、CN201610206120.6、CN201810278823.9、CN1301905C、US2577484、CN96122871.7等专利文献,也公开了涉及硅溶胶制备的有关技术。

此外,田华、陈连喜、刘全文的《单质硅溶解法制备硅溶胶的研究》(辽宁化工,2007,36(8):509~510,514),孙道兴的《硅溶胶制备纳米二氧化硅的工艺研究》(青岛科技大学学报(自然科学版),2008,29(4):291~293,301),胡小华、陈宣呈、魏锡文的《改性硅溶胶的制备及理论研究》(西南大学学报(自然科学版),2013,35(1):113~118),郑典模、温爱鹏、陈创、兰倩倩、许婷的《催化剂级硅溶胶的制备工艺研究》(硅酸盐通报,2016,35(2):416~420)等等论文专著,也公开了有关硅溶胶制备工艺的研究成果。

然而,上述专利文献及论文专著在如何稳定获取指定粒度高纯硅溶胶方面却并未给出具体的方法和明确的启示,从而影响了电子行业、精细化工、尖端材料等行业的科研和生产的需要。

发明内容

为解决现有技术的不足,本发明实施例提供一种稳定获取指定粒度高纯硅溶胶的方法,目的在于:

通过本发明实施例提供的方法,利用现有技术中已有的设施设备和相关技术,经过创造性的组合应用、并经特殊工艺条件的控制,快速稳定获取指定粒度的高纯硅溶胶,满足社会需求,并获取相应的经济效益。

为达上述目的,本发明实施例提供如下的技术方案:

一种稳定获取指定粒度高纯硅溶胶的方法,其特征在于,包括如下步骤:

S10)在硅酸钠粉末中加入蒸馏水,搅拌加热使所述硅酸钠粉末溶解,制成硅酸钠重量百分比浓度为3~5wt%的硅酸钠溶液;

S20)将所述硅酸钠溶液转移置高压釜中,在常温搅拌条件下,通入碱性气体和气体隔离剂且保持所述高压釜内部高压,让一定量的所述碱性气体和所述气体隔离剂溶入所述硅酸钠溶液中,使所述硅酸钠溶液的pH值稳定在11~13之间,制得碱性硅酸钠水合物/缔合物;

S30)将所述碱性硅酸钠水合物/缔合物通过电泳分离器进行电泳分离,除去Fe3+、Mn2+、Na+、K+离子,得到去金属离子硅酸钠溶液;

S40)将所述去金属离子硅酸钠溶液送入分子筛分选器,在气体润滑剂的加压润滑下进行筛分,获得指定粒径范围段的硅溶胶液;

S50)将指定粒径范围段的所述硅溶胶液置于真空闪蒸器内进行指定粒径范围段硅溶胶液的闪蒸浓缩,再脱除指定粒径范围段的所述硅溶胶液内溶解的所述碱性气体和所述气体隔离剂,获得二氧化硅重量百分含量为12~60wt%、气体含量<10PPM的指定粒径范围段硅溶胶浓缩液;

S60)在所述指定粒径范围段硅溶胶浓缩液中通入气体隔离剂并进行强力搅拌,然后静止、冷却、陈化,再经第二次脱气,即可得到所述指定粒度高纯硅溶胶。

进一步的,所述指定粒度高纯硅溶胶为硅溶胶粒径范围在2~40nm内的不同粒径段硅溶胶,且所述指定粒度高纯硅溶胶25℃时的粘度为5~40mPa.s、二氧化硅重量百分比浓度为12~60wt%、二氧化硅胶体重量百分比纯度为99.99~99.99999wt%。

进一步的,所述硅酸钠粉末其重量百分比纯度>99.5wt%。

进一步的,所述碱性气体为氨气或联氨气中的任意一种或两种气体任意比例的混合物,所述气体隔离剂为一氧化碳、氮气、甲烷、乙烷或丙烷中的任意一种气体或多种气体的任意比例混合物。

进一步的,步骤S10)中,所述加热为使所述硅酸钠粉末与所述蒸馏水的混合物升温至105~120℃。

进一步的,在步骤S10)中,还包括通过外加电场及高速搅拌和保持釜内高压的方法促进所述硅酸钠粉末的溶解,具体为:

将硅酸钠粉末置于带有高速搅拌装置的反应釜中,加入蒸馏水,在所述硅酸钠粉末与所述蒸馏水的混合物中***两根电极,且在所述电极上外加电压为10~50V、电流为1~5A的直流电形成电场,启动高速搅拌装置使其搅拌速率达到500~1000转/分,且保持所述反应釜的内部压力为0.12~0.20MPa,使所述硅酸钠粉末溶解。

进一步的,在步骤S20)中:

所述常温搅拌其搅拌速率为800~1200转/分;

所述保持所述高压釜内部高压为保持所述高压釜内部的压力为0.3~0.5MPa;

通入的所述碱性气体其体积百分比浓度为5~30vol%,通入的所述气体隔离剂其体积百分比浓度70~95vol%。

进一步的,所述步骤S30)是保持所述碱性硅酸钠水合物/缔合物在压力为0.3~0.5MPa、温度为20~25℃的条件下进行电泳分离操作,所述电泳分离器为正介电或负介电电泳旋液分离器。

进一步的:

所述分子筛分选器其分子筛为二氧化硅分子筛、氮化硅分子筛、碳化硅陶瓷分子筛中的任意一种或多种的混合物,且所述分子筛其有效孔径为2~40nm;

所述分子筛分选器由所述二氧化硅分子筛、氮化硅分子筛、碳化硅陶瓷分子筛中的任意一种或多种以及多种的混合物按其不同的有效孔径分成6~8段孔径层分层装填在管状容器中组成,且各段所述孔径层对应一个硅溶胶粒径范围段;

所述气体润滑剂由氮气或氩气中的任意一种或两种的混合物组成,所述气体润滑剂的压力为2-6MPa。

进一步的:

所述真空闪蒸器还具有超声装置和强力搅拌装置,所述闪蒸浓缩是在超声装置发出频率为120~400KHZ的超声波进行超声震荡和搅拌速度为800~2000转/分的强力搅拌条件下进行的;

所述脱除操作是在所述指定粒径范围段硅溶胶液温度为45~85℃条件下进行的。

与现有技术相比,本发明实施例有益效果及显著进步在于:

1)本发明实施例提供的一种稳定获取指定粒度高纯硅溶胶的方法,通过在硅酸钠粉末中加入蒸馏水,溶解,制成硅酸钠溶液,再将硅酸钠溶液移置高压釜中,通入碱性气体并在气体隔离剂的保护下,,得碱性硅酸钠水合物/缔合物,然后将碱性硅酸钠水合物/缔合物通过电泳分离得到去金属离子硅酸钠溶液,再将去金属离子硅酸钠溶液送入分子筛分选器获得指定粒径范围段的硅溶胶液,然后对指定粒径范围段硅溶胶液进行闪蒸浓缩和脱气,获得指定粒径范围段硅溶胶浓缩液,指定粒径范围段硅溶胶浓缩液在气体隔离剂的隔离保护下,通过强力机械的搅拌、然后静止、冷却、陈化,再经第二次脱气,即可得到指定粒度高纯硅溶胶;

2)本发明实施例提供的一种稳定获取指定粒度高纯硅溶胶的方法,可以稳定获取2~40nm粒径范围内无团聚的指定粒度高纯硅溶胶、且硅溶胶粒度范围可在2~40nm之间任意可调,所得指定粒度高纯硅溶胶25℃时的粘度为5~40mPa.s、浓度为12~60wt%,其二氧化硅纯度>99.99wt%以上,甚至可达99.99999wt%,能够满足精密电子器件加工和其他高科技产品生产研发的需求,具有广阔的市场前景和可预期的可观经济效益;

3)本发明实施例提供的一种稳定获取指定粒度高纯硅溶胶的方法,工艺独特、稳定,可操作性强,生产过程中不会对环境造成污染,节能环保,在提供积极社会效益的同时,能为企业获取较好的经济效益,因此,极具推广和应用价值。

附图说明

为更清楚地说明本发明的技术方案,下面将对本发明的实施例所需使用的附图作一简单介绍。

显而易见地:

下面描述中的附图仅是本发明中的部分实施例的附图,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图,但这些其他的附图同样属于本发明实施例所需使用的附图之内。

图1为本发明实施例提供的一种稳定获取指定粒度高纯硅溶胶的方法流程示意框图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案、有益效果及显著进步更加清楚,下面,将结合本发明实施例中所提供的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所有描述的这些实施例仅是本发明的部分实施例,而不是全部的实施例;

基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

需要说明的是:

本发明的说明书和权利要求书以及本发明实施例附图中的术语“首先”、“其次”等,仅是用于区别不同的对象,而非用于描述特定的顺序;

此外,术语“包括”以及它们的任何变形,意图在于覆盖不排他的包含,例如,包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元,而是可选地还包括没有列出的步骤或单元,或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。

需要理解的是:

在本发明实施例的描述中,使用到的一些指示性方位或位置用词,仅为基于本发明实施例附图所示的方位或位置关系,是为了便于描述本发明的实施例和简化说明,而不是指示或暗示所述的装置或元件必须具有的特定方位、特定的方位构造和操作,因此,不能理解为是对本发明的限制。

在本发明中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接或活动连接,亦可是成为一体;可以是直接连接,也可以是通过中间媒介的间接,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系,除非另有明确的限定。

对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

还需要说明的是:

以下的具体实施例可以相互结合,对于其中相同或相似的概念或过程可能在某些实施例中不再赘述;

以下具体实施例中所涉及的原辅料和设备设施均市售可得。

下面,以具体的实施例对本发明的技术方案进行详细说明。

实施例1

本实施例提供2~5nm和8~12nm两种粒径范围段的高纯硅溶胶。

参照图1本发明实施例提供的一种稳定获取指定粒度高纯硅溶胶的方法流程示意框图所示,具体操作如下:

S101)硅酸钠溶液的制备,具体操作为:

将30g重量百分比纯度为99.6wt%的硅酸钠粉末置于反应釜中,加入1000ml蒸馏水,搅拌加热,使反应釜内部温度达到120℃,制成硅酸钠重量百分比浓度为3wt%的硅酸钠溶液;

S201)碱性硅酸钠水合物/缔合物的制备,具体操作为:

将上述硅酸钠溶液转移置高压釜中,保持硅酸钠溶液温度为25℃,搅拌,搅拌速率控制在800转/分,通入体积百分比浓度为30vol%的氨气作为碱性气体和体积百分比浓度为70vol%的一氧化碳气体作为气体隔离剂组成的混合气体,使高压釜内的压力保持在0.5MPa左右,制得pH值稳定在11~13之间的碱性硅酸钠水合物/缔合物;

S301)去金属离子硅酸钠溶液的制备,具体操作为:

将上述碱性硅酸钠水合物/缔合物保持在压力为0.3MPa、温度为25℃的条件下,连续通过3台串接的正介电电泳旋液分离器进行电泳分离,除去碱性硅酸钠水合物/缔合物中的Fe3+、Mn2+、Na+、K+离子,得到去金属离子硅酸钠溶液;

S401)2~5nm和8~12nm粒径范围硅溶胶液的制备,具体操作为:

将上述去金属离子硅酸钠溶液送入分子筛分选器中,该分子筛分选器由其有效孔径为2~40nm的氮化硅分子筛与碳化硅陶瓷分子筛混合、且分成8段不同孔径层进行分层填充组成的;

去金属离子硅酸钠溶液在氮气作为气体润滑剂的加压润滑下进入分子筛分选器进行筛分,在对应2~5nm和8~12nm的分子筛孔径层出口处,可分别收集得到粒径范围为2~5nm和8~12nm的硅溶胶液;

S501)2~5nm和8~12nm粒径范围硅溶胶浓缩液的制备,具体操作为:

分别将2~5nm和8~12nm粒径范围段的硅溶胶液置于不2个硅溶胶液真空闪蒸器内进行闪蒸浓缩,再分别脱除2~5nm和8~12nm粒径范围段的硅溶胶液内溶解的氨气和一氧化碳气体,即可分别获得二氧化硅重量百分含量为12~60wt%、气体含量<10PPM的2~5nm和8~12nm粒径范围段硅溶胶浓缩液;

S601)2~5nm和8~12nm粒径范围高纯硅溶胶的制备,具体操作为:

分别在上述2~5nm和8~12nm粒径范围段硅溶胶浓缩液中通入氮气作为气体隔离剂,氮气的压力为2MPa,并用速率为1200转/分的搅拌器进行强力搅拌,然后静止、冷却、陈化,再经第二次脱气,即可得到2~5nm和8~12nm两种不同粒径范围段的高纯硅溶胶;

S701)2~5nm和8~12nm粒径范围高纯硅溶胶物理性质的检测结果:

对上述2~5nm和8~12nm粒径范围段的高纯硅溶胶进行物理性质检测,得到2~5nm和8~12nm粒径范围段高纯硅溶胶25℃时的粘度分别为10mPa.s和35Pa.s,二氧化硅重量百分比浓度分别为20wt%和60wt%,二氧化硅胶体重量百分比纯度均为99.9999wt%。

此两种粒径范围段的高纯硅溶胶均可用于精密电子器件的加工。

实施例2

本实施例提供2~20nm和30~40nm两种粒径范围段的高纯硅溶胶,操作步骤与工序与实施例1基本相同,只是部分操作和装置有所改变,详情请看如下描述。

S102)硅酸钠溶液的制备:

将50g重量百分比纯度为99.6wt%的硅酸钠粉末置于反应釜中,加入1000ml蒸馏水,搅拌加热,使反应釜内部温度达到105℃,同时,在硅酸钠粉末与蒸馏水的混合物中***两根电极,且在电极上外加电压为10V、电流为5A的直流电形成电场,启动高速搅拌装置使其搅拌速率达到500转/分,且保持反应釜的内部压力为0.15MPa,使硅酸钠粉末溶解,制成硅酸钠重量百分比浓度为5wt%的硅酸钠溶液。

需要说明的是,在一些制备上述硅酸钠溶液的实施方式中,反应釜内部温度可控制在105~120℃范围内,所述电极上外加的直流电其电压可以为10~50V、电流可以为1~5A,高速搅拌装置其搅拌速率可以在500~1000转/分之间,反应釜的内部压力可以为0.12~0.20MPa,这些操作参数的波动或调整,均不影响最终硅酸钠溶液的品质,只是影响硅酸钠粉末溶解的速率,改变生成硅酸钠溶液的时间。

S202)碱性硅酸钠水合物/缔合物的制备,具体操作为:

将通过S201)步骤所得硅酸钠溶液转移置高压釜中,保持硅酸钠溶液温度为20℃,搅拌,搅拌速率控制在1200转/分,通入体积百分比浓度为5vol%的联氨气体作为碱性气体、体积百分比浓度为95vol%的氮气作为气体隔离剂所组成的混合气体,使高压釜内的压力保持在0.2MPa左右,即可制得pH值稳定在11~13之间的碱性硅酸钠水合物/缔合物。

需要说明的是:

在一些碱性硅酸钠水合物/缔合物制备的实施方式中,硅酸钠溶液温度可保持在室温条件内,搅拌速率可以控制在800~1200转/分之间,反应釜的内部压力可以控制在0.3~0.5MPa之间,反应釜内通入的碱性气体为氨气或联氨气中的任意一种或两种气体的任意比例混合物,通入的气体隔离剂为一氧化碳、氮气、甲烷、乙烷或丙烷中的任意一种气体或多种气体的任意比例混合物;

通入的碱性气体和气体隔离剂的体积百分比比值为:

碱性气体∶气体隔离剂=5~30vol%∶70~95vol%;

这些操作参数的波动或调整,均不影响最终碱性硅酸钠水合物/缔合物的品质,实施过程中,只需保证碱性硅酸钠水合物/缔合物的pH值稳定在11~13之间即可。

S302)去金属离子硅酸钠溶液的制备,具体操作为:

将通过S202)步骤所得碱性硅酸钠水合物/缔合物保持在压力为0.5MPa、温度为20℃的条件下,连续通过3台串接的负介电电泳旋液分离器进行电泳分离,除去碱性硅酸钠水合物/缔合物中的Fe3+、Mn2+、Na+、K+离子,得到去金属离子硅酸钠溶液。

需要说明的是:在一些去金属离子硅酸钠溶液制备的实施方式中,碱性硅酸钠水合物/缔合物保持在压力为0.3~0.5MPa的室温条件下进行电泳分离操作,在此条件下,可以得到满意的分离结果。

S402)2~20nm和30~40nm粒径范围硅溶胶液的制备,具体操作为:

将通过S302)步骤所得去金属离子硅酸钠溶液送入分子筛分选器中,该分子筛分选器由其有效孔径为2~40nm的二氧化硅分子筛分成6段不同孔径层分层填充而成;

去金属离子硅酸钠溶液在氩气作为气体润滑剂的加压润滑下进入分子筛分选器进行筛分,在对应2~20nm和30~40nm分子筛孔径层的出口处,可分别收集得到粒径范围分别为2~20nm和30~40nm的硅溶胶液。

需要说明的是:

在一些指定粒径范围硅溶胶液制备的实施方式中,分子筛分选器其分子筛可以为多孔二氧化硅分子筛、氮化硅分子筛、碳化硅陶瓷分子筛中的任意一种或多种的混合物,分子筛的有效孔径应该控制在2~40nm之内,具体分子筛的有效孔径应根据所要获取的硅溶胶的粒径范围进行确定;

分子筛分选器可以由二氧化硅分子筛、氮化硅分子筛、碳化硅陶瓷分子筛中的任意一种或多种以及多种的混合物按其不同的有效孔径分成6~8段孔径层在管状容器中进行分层装填制成,各段所述孔径层对应一个硅溶胶粒径范围段;

此外,气体润滑剂由氮气或氩气中的任意一种或两种的混合物组成,其中,氮气与氩气组成混合气体时,氮气与氩气各自的分数可以任意选择,气体润滑剂的压力应维持在2-6MPa之间,以此保证分选时去金属离子硅酸钠溶液具有的一定流速且能满足分选要求。

S502)2~20nm和30~40nm粒径范围硅溶胶浓缩液的制备,具体操作为:

分别将通过S402)步骤所得2~20nm和30~40nm粒径范围段硅溶胶液置于不2个具有超声装置和强力搅拌装置的硅溶胶液真空闪蒸器内进行闪蒸浓缩,闪蒸过程中,两个超声装置分别采用120KHZ和300KHZ频率进行超声波震荡,两个强力搅拌装置分别采用900转/分和1200转/分的转速进行搅拌,闪蒸浓缩结束,控制液体温度在45℃,在保持超声震荡和强力搅拌条件下,分别脱除2~20nm和30~40nm粒径范围段硅溶胶液内溶解的联氨气体和氮气,即可分别获得二氧化硅重量百分含量为30wt%和60wt%、气体含量<10PPM的2~20nm和30~40nm粒径范围段硅溶胶浓缩液。

需要说明的是,在一些指定粒径范围硅溶胶浓缩液制备的实施方式中,超声装置发出的超声波频率可以在120~400KHZ之间、搅拌速度可以为800~2000转/分、脱气过程中的指定粒径硅溶胶浓缩液温度可以控制在45~85℃这样的条件下进行。

S602)2~20nm和30~40nm粒径范围高纯硅溶胶的制备,具体操作为:

分别将通过S502)步骤所得2~20nm和30~40nm的硅溶胶浓缩液用速率为1200转/分的搅拌器进行强力搅拌,然后静止、冷却、陈化,再经第二次脱气,即可得到2~20nm和30~40nm两种不同粒径范围段的高纯硅溶胶;

S702)2~20nm和30~40nm粒径范围高纯硅溶胶物理性质的检测结果:

检测上述2~20nm和30~40nm粒径范围段的高纯硅溶胶,其25℃时的粘度分别为30mPa.s和40Pa.s,二氧化硅重量百分比浓度为30wt%和60wt%,二氧化硅胶体重量百分比纯度为99.999wt%。

此两种粒径范围段的高纯硅溶胶也均可用于精密电子器件的加工。

从上述描述中,可以看出:

首先,本发明实施例提供的一种稳定获取指定粒度高纯硅溶胶的方法,通过在硅酸钠粉末中加入蒸馏水,溶解,制成硅酸钠溶液,再将硅酸钠溶液移置高压釜中,通入碱性气体并在气体隔离剂的保护下,,制得碱性硅酸钠水合物/缔合物,然后将碱性硅酸钠水合物/缔合物通过电泳分离得到去金属离子硅酸钠溶液,再将去金属离子硅酸钠溶液送入分子筛分选器获得指定粒径范围段的硅溶胶液,然后对指定粒径范围段硅溶胶液进行闪蒸浓缩和脱气,获得指定粒径范围段硅溶胶浓缩液,指定粒径范围段硅溶胶浓缩液在气体隔离剂的隔离保护下,通过强力机械的搅拌、然后静止、冷却、陈化和二次脱气后,即可得到指定粒度高纯硅溶胶;

其次,本发明实施例提供的一种稳定获取指定粒度高纯硅溶胶的方法,可以稳定获取2~40nm粒径范围内无团聚的指定粒度高纯硅溶胶、且硅溶胶粒度范围可在2~40nm之间任意可调,所得的指定粒度高纯硅溶胶25℃时的粘度为5~40mPa.s、浓度为12~60wt%,其二氧化硅纯度>99.99wt%以上,甚至可达99.99999wt%,其产品能够满足精密电子器件加工和其他高科技产品生产研发的需求,具有广阔的市场前景和可预期的可观经济效益;

再次,本发明实施例提供的一种稳定获取指定粒度高纯硅溶胶的方法,工艺独特、稳定,可操作性强,生产过程中不会对环境造成污染,节能环保,在提供积极社会效益的同时,能为企业获取较好的经济效益,因此,极具推广和应用价值。。

在上述说明书的描述过程中:

术语“本实施例”、“本发明实施例”、“如……所示”、“进一步的”等的描述,意指该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中;

在本说明书中,对上述术语的示意性表述不是必须针对相同的实施例或示例,而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点等可以在任意一个或者多个实施例或示例中以合适的方式结合或组合;此外,在不产生矛盾的前提下,本领域的普通技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合或组合。

最后应说明的是:

以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非是对其的限制,尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换,而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围,本领域技术人员根据本说明书内容所做出的非本质改进和调整或者替换,均属本发明所要求保护的范围。

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