具体实施方式

本发明的金属研磨用胶态二氧化硅含有包含至少1个羧基的官能团通过共价键固定于表面所得到的二氧化硅颗粒(以下，称作“表面修饰二氧化硅颗粒”。)。上述官能团优选为包含至少1个羧基的有机官能团，更优选为具有至少1个羧基的烃基。上述官能团所含的羧基的个数优选为1～4个，更优选为1～3个，进一步优选为1～2个。羧基的位置可以为官能团的末端，也可以为末端以外的部位，但优选至少1个存在于末端。

表面修饰二氧化硅颗粒，例如是表面的羟基(硅烷醇基)的氢原子被包含至少1个羧基的官能团取代后的二氧化硅颗粒。

即，表面修饰二氧化硅颗粒，例如是替代羟基而在表面具有式：－OR(式中，R为包含至少1个羧基的官能团。)所示的基团的二氧化硅颗粒。其中，－OR中的氧原子与二氧化硅颗粒内部的硅原子键合。

就－OR而言，虽然不作特别限定，但典型的是下述式(1)所示的基团。

[式中，R¹为具有至少1个羧基的有机官能团，R²和R³相同或不同地为氢原子、烃基或－OR⁴(R⁴为氢原子、烃基或含硅基团。)。]

作为R¹的有机官能团，例如可以列举烃基、含有杂原子的烃基等。

作为烃基，例如可以列举烷基、环烷基、芳基、芳烷基等。

作为烷基，例如可以列举甲基、乙基、丙基(正丙基、异丙基)、丁基(正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基)、戊基、己基等的C_1－12烷基。

作为环烷基，例如可以列举环戊基、环己基等的C_5－12环烷基。

作为芳基，例如可以列举苯基、萘基等的C_6－12芳基。

作为芳烷基，例如可以列举苄基、苯乙基等的C_6－12芳基C_1－4烷基。

作为含有杂原子的烃基，优选含有选自氧原子、硫原子和氮原子中的至少一种杂原子的烃基，作为其例子，可以列举含氧烷基(例：烷氧基、烷氧基烷基)、含硫烷基(例：烷基硫代烷基)、含氮烷基(例：单烷基氨基烷基、二烷基氨基烷基)、含氧杂环基(例：呋喃、苯并呋喃等含氧芳香族杂环基)、含硫杂环基(例：噻吩、苯并噻吩等含氧芳香族杂环基)、含氮杂环基(例：吡咯、吡啶、吲哚、喹啉等含氮芳香族杂环基)。另外，在含有杂原子的烃基中，杂原子的个数优选为1～3个，进一步优选为1或2个。

作为R¹，优选为具有至少1个羧基的烷基、具有至少1个羧基的烷氧基烷基、具有至少1个羧基的烷基硫代烷基、或具有至少1个羧基的烷基氨基烷基，更优选这些基团具有1～4个羧基，进一步优选具有1～3个羧基，最优选具有1～2个羧基。

R²～R⁴之中，作为烃基，可以列举与作为R¹中的有机官能团所例示的烃基同样的基团，优选为烷基，更优选为C_1－4烷基。

R⁴之中，作为含硅基团，可以是与存在于表面的其它硅烷醇基或其氢原子被包含至少1个羧基的官能团取代后的基团反应而生成的基团，也可以是与硅烷偶联剂(例如，作为后述的表面修饰化剂所例示的硅烷偶联剂)反应而生成的基团。

表面修饰二氧化硅颗粒，优选为利用具有包含至少1个羧基或其前体基团的官能团的化合物(以下，称作“表面修饰化剂”。)进行表面修饰后的二氧化硅颗粒。

作为羧基的前体基团，例如可以列举羧酸酯基(例：羧酸甲酯、羧酸乙酯等的羧酸烷基酯基)、羧酸酐基。

作为至少1个羧基或其前体基团，例如可以列举1个羧基、1个羧酸酯基、2个羧基、1个羧酸酐基、2个羧酸酯基。

表面修饰化剂通常具有能够与二氧化硅颗粒表面的羟基(硅烷醇基)反应的反应性基团，典型的为硅烷偶联剂或其水解缩合物。

作为上述硅烷偶联剂，例如可以列举下述式(2)所示的化合物。

(式中，Q¹为氢原子或烃基，R⁵和R⁶相同或不同地为氢原子、烃基或－OR⁷(R⁷为氢原子或烃基。)，R¹与上述相同。)

作为Q¹和R⁵～R⁷所示的烃基，可以列举与作为R¹中的有机官能团所例示的烃基同样的基团。作为Q¹和R⁵～R⁷，优选烷基，进一步优选C_1－4烷基。

上述硅烷偶联剂优选为下述式(3)所示的化合物。

(式中，R⁸为具有1～3个羧基的C_1－6烷基、具有1～3个羧基的C_1－6烷氧基C_1－6烷基、具有1～3个羧基的C_1－6烷基硫代C_1－6烷基、或具有1～3个羧基的单或二C_1－6烷基氨基C_1－6烷基，Q²～Q⁴相同或不同地为氢原子或C_1－4烷基。)

上述硅烷偶联剂进一步优选为3－(三甲氧基甲硅烷基)丙基琥珀酸酐或其水解物、3－(三乙氧基甲硅烷基)丙基琥珀酸酐或其水解物等的、具有至少1个羧基或其前体基团的(三C_1－4烷氧基甲硅烷基)C_1－6烷烃或其水解物；日本特开2000－336093号公报、日本特开2013－116872号公报、国际公开第2018/210711号等中记载的硅烷偶联剂。

上述硅烷偶联剂或其水解缩合物，可以与其它硅烷偶联剂或其水解缩合物组合。作为其它硅烷偶联剂，例如可以列举烷基硅烷(例：甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷)、苯基硅烷(例：苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷)、巯基烷基硅烷(例：3－巯基丙基甲基二甲氧基硅烷、3－巯基丙基三甲氧基硅烷)等。这些能够单独使用或组合二种以上。

从进一步提高研磨速度的观点出发，表面修饰二氧化硅颗粒的表面的羧基量，优选为0.05atomic％以上，更优选为0.07atomic％以上。另外，从在溶剂中的分散稳定性的观点出发，表面修饰二氧化硅颗粒的表面的羧基量优选为0.5atomic％以下，更优选为0.3atomic％以下。

在本说明书中，关于表面修饰二氧化硅颗粒的表面的羧基量，通过将胶态二氧化硅以77,000G、5℃离心分离90分钟，将所得到的沉淀物在60℃干燥12小时后进行粉碎，在60℃、减压下干燥2小时得到样品，使用该样品通过以下条件的X射线光电子分光法进行测定。

测定机器：Thermo Fisher Scientific社制K-Alpa+照射X射线﹕单结晶分光Al Kα

X射线点径：400μm

其中，使用以C－C、C－H的键能为284.6eV进行基准化的值，将键能289.4～289.8eV的状态比率作为颗粒表面的羧基量算出。状态比率使用装置附带的相对灵敏度系数(RSF)算出。

胶态二氧化硅的Zeta电位，例如在pH为4时优选－60～－10mV，更优选为－55mV～－15mV，特别优选为－50mV～－20mV。

另外，在胶态二氧化硅中，pH为3的Zeta电位与pH为6的Zeta电位之差优选20mV以上，更优选为40mV以上，特别优选为60mV以上。

在本说明书中，胶态二氧化硅的Zeta电位能够利用使用超声波衰减法的测定原理的装置进行测定。

表面修饰二氧化硅颗粒的BET比表面积，例如为15～550m²/g，优选为20～280m²/g，进一步优选为30～180m²/g。

在本说明书中，关于BET比表面积，能够使用将胶态二氧化硅在加热板上预干燥后在800℃热处理1小时得到的样品进行测定。

从进一步提高研磨速度的观点出发，表面修饰二氧化硅颗粒的平均一次粒径优选为5nm以上，更优选为10nm以上，进一步优选为15nm以上。另外，从抑制作为研磨对象的金属发生损伤的观点出发，表面修饰二氧化硅颗粒的平均一次粒径优选为200nm以下，更优选为150nm以下，进一步优选为100nm以下。

在本说明书中，关于表面修饰二氧化硅颗粒的平均一次粒径，以二氧化硅的真比重为2.2，通过2727/BET比表面积(m²/g)算出。

从进一步提高研磨速度的观点出发，表面修饰二氧化硅颗粒的平均二次粒径优选为6nm以上，更优选为12nm以上，进一步优选为18nm以上。另外，从抑制作为研磨对象的金属发生损伤的观点出发，表面修饰二氧化硅颗粒的平均二次粒径优选为400nm以下，更优选为350nm以下，进一步优选为300nm以下。

在本说明书中，关于表面修饰二氧化硅颗粒的平均二次粒径，通过将胶态二氧化硅加入0.05质量％十二烷基硫酸钠(SDS)水溶液中并使其均匀化得到样品，使用该样品通过动态光散射法(大塚电子株式会社制“ELSZ－2000S”)测定。

从进一步提高研磨速度的观点出发，表面修饰二氧化硅颗粒的缔合比优选为1.2以上，更优选为1.4以上，进一步优选为1.6以上。另外，从抑制作为研磨对象的金属发生损伤的观点出发，表面修饰二氧化硅颗粒的缔合比优选为5.5以下，更优选为5.0以下，进一步优选为4.0以下。

在本说明书中，表面修饰二氧化硅颗粒的缔合比通过平均二次粒径/平均一次粒径算出。

表面修饰二氧化硅颗粒可以是异形化颗粒。即，表面修饰二氧化硅颗粒优选具有弯曲结构和/或分支结构。所谓“弯曲结构”是指3个以上一次颗粒结合成一列的二次颗粒且不是直线的结构。所谓“分支结构”是指4个以上一次颗粒结合的二次颗粒且不是一列(具有分支)的结构。

表面修饰二氧化硅颗粒的真比重优选为1.50以上，更优选为1.65以上，进一步优选为1.80以上。真比重的下限在上述范围时，本发明的胶态二氧化硅的研磨性进一步提高。另外，上述真比重优选为2.30以下，更优选为2.20以下，进一步优选为2.16以下。真比重的上限在上述范围时，被研磨物的损伤的发生进一步减少。

真比重能够通过将试样在150℃的加热板上干燥固化后、在300℃炉内保持1小时之后、通过使用乙醇的液相置换法进行测定的测定方法进行测定。

胶态二氧化硅是表面修饰二氧化硅颗粒分散在分散介质中而成的物质。

作为分散介质，例如可以列举水、有机溶剂、它们的混合溶剂。

有机溶剂通常为亲水性有机溶剂，作为其例子，可以列举醇(例：甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇、丙二醇、1,4－丁二醇)、酮(例：丙酮、甲乙酮)、酯(例：乙酸乙酯)。这些有机溶剂能够单独使用或组合二种以上使用。

分散介质优选水和/或醇，进一步优选水和/或甲醇。

胶态二氧化硅中的表面修饰二氧化硅颗粒的含量，例如为0.1～30质量％，优选为0.3～20质量％。

作为含有表面修饰二氧化硅颗粒的胶态二氧化硅的制造方法，可以列举利用溶胶凝胶法的方法。利用溶胶凝胶法的方法，例如是包括下述工序的方法：

(1)制备含有烷氧基硅烷、碱催化剂、水或/和有机溶剂的混合物(以下，称作“硅溶胶”。)的工序；和

(2)使上述混合物与具有包含至少1个羧基或其前体基团的官能团的化合物(表面修饰化剂)进行反应的工序。

＜工序(1)＞

作为烷氧基硅烷，例如可以列举四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四异丙氧基硅烷等的四C_1－8烷氧基硅烷。这些能够单独使用或组合二种以上使用。这些之中，优选四C_1－4烷氧基硅烷，进一步优选四甲氧基硅烷和/或四乙氧基硅烷。

碱催化剂的种类没有特别限定。作为碱催化剂，从避免金属杂质混入的方面考虑，优选为不含金属成分的有机碱催化剂，其中优选含有氮的有机碱催化剂。作为这样的有机系碱催化剂，例如可以列举乙二胺、二乙撑三胺、三乙撑四胺、氨、脲、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、四甲基氢氧化铵(TMAH)、四甲基胍、3－乙氧基丙基胺、二丙基胺、三乙基胺等。这些能够单独使用或组合二种以上使用。从催化剂作用优异、并且挥发性高且在后续工序中能够容易除去的方面考虑，优选氨。从提高二氧化硅颗粒的真比重的观点出发，为了即使提高反应温度也不容易挥发，优选为选择沸点为90℃以上的有机系碱催化剂，更优选为选自四甲基氢氧化铵和3－乙氧基丙基胺中的至少一种。

作为有机溶剂，能够使用与在“胶态二氧化硅”中所例示的有机溶剂同样的有机溶剂。作为有机溶剂，优选醇，进一步优选甲醇。

就硅溶胶的制备方法而言，例如可以是依次或同时混合各成分的方法，也可以是将烷氧基硅烷、碱催化剂、水或/和有机溶剂之中2种或3种的混合物与剩余成分混合的方法，还可以是将2种或3种的混合物彼此混合的方法。

就硅溶胶的制备方法而言，典型的是将含有烷氧基硅烷和根据需要的有机溶剂的第一混合物与含有碱催化剂、水和根据需要的有机溶剂的第二混合物进行混合的方法。

以第一混合物为100质量％时，烷氧基硅烷的含量例如为70～100质量％，优选为75～100质量％。

以第二混合物为100质量％时，碱催化剂的含量例如为0.001～3.0质量％，优选为0.002～1.5质量％。

第一混合物与第二混合物的混合比(质量比)例如为5﹕95～50﹕50，优选为10﹕90～45﹕55。

第一混合物和第二混合物的混合温度没有特别限制，例如为0～100℃，优选为0～90℃。

硅溶胶中的二氧化硅颗粒的含量没有特别限制，例如为5～35质量％，优选为10～30质量％。为了将二氧化硅颗粒的含量调整到上述范围，可以根据需要将硅溶胶进行浓缩。

另外，硅溶胶的制造方法，例如可以参照日本特开2005－60217号公报、日本特开2010－269985号公报等。

＜工序(2)＞

工序(2)例如可以是以下工序(2A)或(2B)中的任一种。

工序(2A)：使硅溶胶与具有至少1个羧基的前体基团的表面修饰化剂进行反应，在该反应产物中使羧基的前体基团变换成羧基的工序；

工序(2B)：使硅溶胶与具有至少1个羧基的表面修饰化剂(包括羧基的前体基团变换成羧基后的表面修饰化剂)进行反应的工序。

在工序(2A)和工序(2B)中，从羧基的前体基团向羧基的变换能够通过常规方法进行，例如，从羧酸酯基或羧酸酐基向羧基的变换能够通过水解进行。

这些之中，优选工序(2B)。

作为表面修饰化剂，能够使用与在“表面修饰二氧化硅颗粒”中所例示的表面修饰化剂同样的表面修饰化剂。

相对于表面修饰前的二氧化硅颗粒1g，表面修饰化剂的使用量例如为5～750μmol，优选为10～500μmol。

硅溶胶与表面修饰化剂的混合温度，例如为0～150℃，优选为0～120℃，进一步优选为10～90℃。

上述胶态二氧化硅能够适合用于金属的研磨。该研磨例如可以是化学机械研磨(CMP)。研磨条件能够采用公知或惯用的条件。

金属研磨用组合物只要含有上述胶态二氧化硅，就没有特别限制，可以还含有添加剂。作为添加剂，例如可以列举稀释剂、氧化剂、pH调整剂、防腐蚀剂、稳定化剂、表面活性剂等。这些能够单独使用或组合二种以上使用。

金属研磨用组合物中的表面修饰二氧化硅颗粒(或磨粒)的含量，例如为0.1～30质量％，优选为0.3～20质量％，进一步优选为0.5～10质量％。在本发明中，即使表面修饰二氧化硅颗粒的含量少，也能够实现高研磨速度。

作为研磨对象的金属，没有特别限制，例如可以列举过渡金属。作为过渡金属，优选可以列举钴、钌、铜、钨、钽、钛。这些之中，更优选为选自钴、钌、和铜中的至少一种。

研磨对象通常为金属膜。

通过使用本发明的胶态二氧化硅，能够提高金属膜的研磨速度。并且，能够提高金属膜的研磨速度相对于硅氧化膜的研磨速度的比率，能够选择性地对金属膜进行研磨。

金属可以为用于各种用途的金属，例如可以是半导体用的金属膜(例：电极配线用金属膜、阻隔金属膜)等。

实施例

以下，参照实施例对本发明更详细地进行说明，但本发明不限定于这些。

[实施例1]

向纯水2212.7g、26质量％氨水567.3g、甲醇12391g的混合液中，一边使液温保持为20℃一边花费25分钟滴加四甲氧基硅烷1522.2g和甲醇413.0g的混合液，得到硅溶胶甲醇分散液1。在常压下投入所得到的硅溶胶甲醇分散液1，一边使容量保持恒定一边滴加硅溶胶甲醇分散液1，得到浓缩至二氧化硅浓度20质量％的硅溶胶甲醇分散液2。

在1L烧瓶中量取800g的硅溶胶甲醇分散液2，添加利用纯水稀释至有效成分10质量％的(3－三甲氧基甲硅烷基丙基)琥珀酸酐的水解物21.6g，为了将分散液中的甲醇向体系外蒸馏除去，一边使容量保持恒定一边滴加纯水1300mL。接着，为了使其与(3－三甲氧基甲硅烷基丙基)琥珀酸酐的水解物进行反应，在100℃进行加热回流。通过使加热回流进行至溶剂置换与加热回流的合计时间达到24小时，从而得到二氧化硅颗粒浓度19.5质量％的胶态二氧化硅S1。

[实施例2]

向纯水7500g、3－乙氧基丙基胺1.93g的混合液中，一边使液温保持为85℃一边花费60分钟滴加四甲氧基硅烷2740g。滴加结束15分钟后添加3－乙氧基丙基胺50.14g，由此得到硅溶胶甲醇分散液3。

向纯水5537g和2452g的硅溶胶甲醇分散液3的混合液中，一边使液温保持为80℃一边花费360分钟滴加四甲氧基硅烷1762.7g，得到硅溶胶甲醇分散液4。

在常压下投入所得到的硅溶胶甲醇分散液4，一边使容量保持恒定一边滴加硅溶胶甲醇分散液4，得到浓缩至二氧化硅浓度20质量％的硅溶胶甲醇分散液5。

在1L烧瓶中量取900g的硅溶胶甲醇分散液5，混合3－乙氧基丙基胺1.550g。此时的混合液的pH为9.5。接着，添加利用纯水稀释至有效成分10质量％的(3－三甲氧基甲硅烷基丙基)琥珀酸酐的水解物21.6g，为了将分散液中的甲醇向体系外蒸馏除去，一边使容量保持恒定一边滴加纯水450mL。接着，为了使其与(3－三甲氧基甲硅烷基丙基)琥珀酸酐的水解物进行反应，在100℃进行加热回流。通过使加热回流进行至溶剂置换与加热回流的合计时间达到24小时，从而得到二氧化硅颗粒浓度20.0质量％的胶态二氧化硅S2。

[比较例1]

相对于实施例1所记载的硅溶胶甲醇分散液2，为了将甲醇向体系外蒸馏除去，一边使容量保持恒定一边滴加纯水1300mL，由此得到二氧化硅颗粒浓度19.5质量％的胶态二氧化硅S3。

[比较例2]

在实施例1所记载的硅溶胶甲醇分散液2中，添加3－巯基丙基三甲氧基硅烷1.84g和30质量％过氧化氢水4.25g，为了将分散液中的甲醇向体系外蒸馏除去，一边使容量保持恒定一边滴加纯水1300mL，由此得到二氧化硅颗粒浓度19.5质量％的胶态二氧化硅S4。

[比较例3]

向在比较例1中制作的胶态二氧化硅S3中添加马来酸1.064g，由此得到含有马来酸的胶态二氧化硅S5。

对于所得到的实施例和比较例的胶态二氧化硅，如下述这样评价BET比表面积、一次粒径、二次粒径、缔合比、真比重和表面修饰量。

＜BET比表面积＞

将胶态二氧化硅在加热板上预干燥后，在800℃热处理1小时，制备测定用样品。使用所制备的测定用样品测定BET比表面积。

＜一次粒径＞

将通过2727/比表面积(m²/g)算出的值作为胶态二氧化硅的一次粒径(nm)。

＜二次粒径＞

作为动态光散射法的测定用样品，制备将胶态二氧化硅加入0.05质量％十二烷基硫酸钠(SDS)水溶液中并使其均匀化而得到的测定用样品。使用该测定用样品，通过动态光散射法(大塚电子株式会社制“ELSZ－2000S”)测定二次粒径。

＜缔合比＞

将通过二次粒径/一次粒径算出的值作为缔合比。

＜真比重＞

真比重通过将试样在150℃的加热板上干燥固化后、在300℃炉内保持1小时之后、利用使用乙醇的液相置换法进行测定的测定方法进行测定。

＜表面修饰量＞

将胶态二氧化硅溶液以77,000G、5℃离心分离90分钟。将所得到的沉淀物在60℃干燥12小时后，将二氧化硅粉碎，在60℃、减压下干燥2小时，制作测定用样品。使用该测定用样品，通过以下条件的X射线光电子分光法测定表面的羧基量。

测定机器：Thermo Fisher Scientific社制K-Alpa+照射X射线﹕单结晶分光Al Kα

X射线点径：400μm

其中，使用以C－C、C－H的键能为284.6eV进行基准化的值，将键能289.4～289.8eV的状态比率作为颗粒表面的羧基量来算出。就状态比率而言，使用装置附带的相对灵敏度系数(RSF)算出。

将实施例和比较例的胶态二氧化硅的物性的评价结果示于表1。

[表1]

对于实施例和比较例的胶态二氧化硅，如下这样评价Zeta电位。

＜Zeta电位＞

胶态二氧化硅的Zeta电位，使用利用超声波衰减法的测定装置进行测定。

将实施例和比较例的胶态二氧化硅的Zeta电位测定结果示于图1。

＜研磨试验1＞Co的研磨试验

将实施例和比较例的胶态二氧化硅调整至二氧化硅颗粒浓度8wt％，在以下的条件下进行研磨试验。

研磨机：株式会社NANO FACTOR制NF－300CMP

研磨垫：NITTA HAAS制IC1000^TMPad

浆料供给速度：100mL/min

磨头旋转速度：46rpm

平台旋转速度：120rpm

研磨压力：Co膜…2psi、TEOS膜…3psi

研磨时间：Co膜…0.5min、TEOS膜…2min

膜厚测定机：Co膜…电阻式膜厚测定机、TEOS膜…光干涉式膜厚测定机

将研磨试验1的结果示于表2。

[表2]

根据研磨试验1的结果，使用实施例1中所得到的胶态二氧化硅S1时(实施例3)，对于钴(Co)的研磨速度为/min以上，与此相对，使用非修饰胶态二氧化硅S3和磺酸修饰胶态二氧化硅S4时(比较例4和5)，研磨速度低于

并且，关于由钴(Co)与硅氧化膜(TEOS)的研磨速度比算出的选择比，也是使用实施例的S1时为9.0以上，与此相对，使用比较例的S3和S4时低于8.0。

＜研磨试验2＞Co的研磨试验

将实施例和比较例的胶态二氧化硅调整到二氧化硅颗粒浓度5wt％，在以下的条件下进行研磨试验。

研磨机：株式会社NANO FACTOR制NF－300CMP

研磨垫：NITTAHAAS制IC1000^TMPad

浆料供给速度：50mL/min

磨头旋转速度：90rpm

平台旋转速度：90rpm

研磨压力：Co膜…4psi、TEOS膜…4psi

研磨时间：Co膜…0.5min、TEOS膜…1min

膜厚测定机：Co膜…电阻式膜厚测定机、TEOS膜…光干涉式膜厚测定机

将研磨试验2的结果示于表3。

[表3]

根据研磨试验2的结果，使用胶态二氧化硅S1时，对于钴(Co)的研磨速度为/min以上，与此相对，使用向非修饰胶态二氧化硅中添加具有羧基的马来酸的S5时，研磨速度低于

并且，关于由钴(Co)与硅氧化膜(TEOS)的研磨速度比算出的选择比，也是使用S1时为8.0以上，与此相对，使用比较例的S3和S4时低于3.0。

＜研磨试验3＞Ru的研磨试验

将实施例1和比较例3的胶态二氧化硅调整至二氧化硅颗粒浓度2wt％后，如以下这样调整氧化剂浓度、pH和电导率，供于研磨试验。

氧化剂浓度：高碘酸钠浓度0.25wt％(相对于研磨浆料的重量)

pH调整：使用1mol/L氢氧化钠、10wt％硝酸

研磨浆料的电导率：添加氯化钠以达到25mS/cm

研磨试验条件

研磨机：株式会社NANO FACTOR制NF－300CMP

研磨垫：NITTA HAAS制IC1000^TMPad

浆料供给速度：50mL/min

磨头旋转速度：32rpm

平台旋转速度：32rpm

研磨压力：Ru膜…6psi

研磨时间：Ru膜…1min

膜厚测定机：Ru膜…电阻式膜厚测定机

将研磨试验3的结果示于表4。

[表4]

根据研磨试验3的结果，使用胶态二氧化硅S1时，即使对于钌(Ru)，研磨速度也为以上，与使用向非修饰胶态二氧化硅中添加具有羧基的马来酸的S5时相比，研磨速度为1.2倍以上。

并且，根据＜研磨试验2＞的结果，可以估算钌(Ru)与硅氧化膜(TEOS)的选择比为1.8以上。

＜研磨试验4＞Cu的研磨试验

将实施例1和比较例3的胶态二氧化硅调整至二氧化硅颗粒浓度3wt％后，如以下这样调整氧化剂浓度和pH，供于研磨试验。

氧化剂浓度：过氧化氢浓度0.25wt％(相对于研磨浆料的重量)

pH调整：使用60％高氯酸

研磨试验条件

研磨机：株式会社NANO FACTOR制NF－300CMP

研磨垫：NITTA HAAS制IC1000^TMPad

浆料供给速度：50mL/min

磨头旋转速度：32rpm

平台旋转速度：32rpm

研磨压力：Cu膜…1.5psi

研磨时间：Cu膜…1min

膜厚测定机：Cu膜…电阻式膜厚测定机

将研磨试验4的结果示于表5。

[表5]

根据研磨试验4的结果，使用胶态二氧化硅S1时，即使对于铜(Cu)，研磨速度也在以上，与使用向非修饰胶态二氧化硅中添加具有羧基的马来酸的S5时相比，研磨速度为13倍以上。

并且，根据＜研磨试验2＞的结果，可以估算铜(Cu)与硅氧化膜(TEOS)的选择比为9.5以上。