阅读说明：本技术 一种雷尼镍催化剂的再生方法 (Regeneration method of Raney nickel catalyst ) 是由 贾洪涛 于 2018-08-09 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种雷尼镍催化剂的再生方法。所述再生方法包括：将失活的雷尼镍催化剂经苯类溶液洗涤、超声波清洗、Fenton试剂洗涤、碱液浸泡处理。该方法将失活雷尼镍催化剂进行适当处理,以恢复其活性,继续提供加氢反应应用。本方法对失活雷尼镍催化剂的再生操作简单,再活化的催化剂活性高,对环境友好。(The invention relates to a method for regenerating a Raney nickel catalyst. The regeneration method comprises the following steps: and (3) washing the inactivated Raney nickel catalyst by using a benzene solution, carrying out ultrasonic cleaning, washing by using a Fenton reagent, and soaking by using an alkali liquor. The method properly treats the deactivated Raney nickel catalyst to recover the activity of the Raney nickel catalyst and continuously provides hydrogenation reaction application. The method has simple regeneration operation on the inactivated Raney nickel catalyst, and the reactivated catalyst has high activity and is environment-friendly.)

一种雷尼镍催化剂的再生方法

技术领域

本发明涉及一种雷尼镍催化剂的再生方法，具体来说，就是关于N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸生产工艺加氢反应中雷尼镍催化剂的再活化方法。

背景技术

雷尼镍是N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸生产工艺加氢反应中非常适用的催化剂。雷尼镍加氢具有加氢还原性高、选择性好、性能稳定等特点；但雷尼镍催化剂在使用过程中，由于雷尼镍催化剂微孔易被堵塞,催化剂表面上的有机副产物沉积物产生结焦，活性组分被有机物覆盖等，造成催化剂的活性降低，最后完全失活。

目前对雷尼镍催化剂的再生方法主要有利用再生物质在特定条件下对雷尼镍催化剂进行活化处理，如：专利CN106391142A采用再生物质在0.1～1.5MPa、100～550℃条件下，对失活的含镍催化剂进行再生反应；所述再生物质选自酯、醇、氢气中至少一种。专利CN105435815A采用再生物质在有机溶剂中0.1～1.0MPa、60～100℃条件下，通入氢气，有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯或四氢呋喃中的一种以上，对失活的含镍催化剂进行再生反应；但在实践中发现，此类方法高温高压操作难度大，反应时间长，一次处理量少，成本高，不利于工业化生产，同时以上两种方法所用溶剂解决不了叶酸生产中催化剂有机物覆盖的问题，转化率低。

发明内容

为了解决上述问题，本发明特提出一种雷尼镍催化剂的再生方法，不仅重新实现加氢反应需要的催化效果，而且该方法不需要高温高压，操作简单，较易实现。

本发明所采用的技术方案如下。

一种雷尼镍催化剂的再生方法，包括：将失活的雷尼镍催化剂经苯类溶液洗涤、超声波清洗、Fenton试剂洗涤、碱液浸泡处理。

其中，所述苯类溶液洗涤过程中，所使用的苯类溶液选自苯、甲苯、二甲苯中的一种或多种；时间0.5h-2h；经苯类溶液洗涤后可以去除附着在雷尼镍催化剂表面的有机物等杂质。

所述超声波清洗过程中，超声波波长为16mm；清洗时间0.5h-3h，优选0.5h-2h；超声清洗后过滤，再用去离子水洗涤滤饼至少两次。经过超声处理，能够清理吸附在雷尼镍催化剂表面以及孔径中的细小杂质。

所述Fenton试剂洗涤过程中，Fenton试剂的pH为2-6，优选3-5；洗涤温度为30-70℃，优选40℃-50℃，洗涤时间为1-2h；同样地，洗涤后过滤，用去离子水洗涤滤饼至少两次。通过Fenton试剂氧化去除有机物以及还原性物质。

所述碱液浸泡处理过程中，碱液选自高浓度(如10wt％-30wt％)氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化铝中的一种或多种；浸泡时间为1h-4h。浸泡后过滤，用去离子水洗涤滤饼至少三次，然后将滤饼储存水中，待用。碱液浸泡可使雷尼镍催化剂的孔结构实现恢复。最后用去离子水洗涤雷尼镍催化剂，得到再活化的雷尼镍催化剂。

本发明取得的技术效果如下：

本发明所述的雷尼镍催化剂再活化技术可以将活性在68-93％的雷尼镍催化剂再活化，活化后雷尼镍催化剂的活性同新的雷尼镍催化剂活性相当。本方法不需要高温高压，操作简单，较易实现。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例1失活雷尼镍催化剂的再生

步骤如下：

(1)将活性在68-93％的失活雷尼镍催化剂用苯类溶液搅拌洗涤，洗涤时间为0.5h，用去离子水洗涤失活雷尼镍催化剂，所述苯类溶液为甲苯。

(2)用去离子水作溶剂，将经苯类溶液洗涤的失活雷尼镍催化剂置于波长为16毫米的超声波清洗机上清洗0.5h，过滤，用去离子水洗涤滤饼两次。

(3)用Fenton试剂洗涤失活雷尼镍催化剂滤饼，Fenton试剂pH为3，温度为40℃下进行搅拌浸泡1h，过滤，用去离子水洗涤滤饼两次。

(4)用高纯度NaOH溶液浸泡失活雷尼镍催化剂滤饼，NaOH溶液浓度为20wt％，浸泡时间为1h，过滤；用去离子水洗涤滤饼三次，然后将滤饼储存水中，活性小试后待用。

实施例2

将失活雷尼镍催化剂用甲苯溶液洗涤，洗涤时间为2h，其余同实施例1。

实施例3-5

超声波洗涤时间分别采用1h、2h、3h来清洗，其余同实施例1。

实施例6-7

Fenton试剂pH分别采用3、5来处理滤饼，其余同实施例1。

实施例8-10

改变洗涤失活雷尼镍催化剂滤饼NaOH溶液的浓度，分别采用10wt％、20wt％、30wt％，其余同实施例1。

效果验证

各实施例制得的催化剂和工业催化剂活性评价，其结果如表1所示：

表1：

虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。