阅读说明：本技术 Dmss连续缩合制备工艺 (DMSS continuous condensation preparation process ) 是由 于伟华 于 2019-10-24 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种DMSS连续缩合制备工艺,包括丁二酸二甲酯计量连续进料模块、甲醇钠计量连续进料模块、缩合模块、酸化模块、强酸计量连续进料模块、PH在线监测模块、控制系统、板框模块、滤液分层模块、第一精馏模块、回流通道、精制模块、甲醇计量连续进料模块、过滤模块、第二精馏模块、废水回收模块、干燥模块。该DMSS连续缩合制备工艺,通过PH在线监测模块实现了在线监测下的酸化连续化,取代了过去的人工取样检测和间歇酸化,提高了设备的生产能力,降低了劳动强度；同时酸化温度易控制,避免了温度高造成丁二酸二甲酯水解的情况的发生,降低了原材料消耗,丁二酸二甲酯的投入比例减小,利用率升高。(The invention provides a DMSS (dimethyl succinate) continuous condensation preparation process which comprises a dimethyl succinate metering continuous feeding module, a sodium methoxide metering continuous feeding module, a condensation module, an acidification module, a strong acid metering continuous feeding module, a PH (potential of hydrogen) online monitoring module, a control system, a plate frame module, a filtrate layering module, a first rectification module, a reflux channel, a refining module, a methanol metering continuous feeding module, a filtering module, a second rectification module, a wastewater recovery module and a drying module. According to the DMSS continuous condensation preparation process, acidification continuity under online monitoring is realized through the PH online monitoring module, the past manual sampling detection and intermittent acidification are replaced, the production capacity of equipment is improved, and the labor intensity is reduced; meanwhile, the acidification temperature is easy to control, the condition that dimethyl succinate is hydrolyzed due to high temperature is avoided, the consumption of raw materials is reduced, the input proportion of dimethyl succinate is reduced, and the utilization rate is increased.)

DMSS连续缩合制备工艺

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其涉及DMSS连续缩合制备工艺。

背景技术

随着汽车、房地产、广告等行业的产业化和市场化的迅速形成和发展，社 会对汽车、房地产、广告的耐久性越来越关注。丁二酰丁二酸二甲酯作为高档、 附加值高的颜料中间体，是制备喹吖啶酮类高档有机颜料、1,4-环己二酮和光敏 聚合物的重要中间体，目前国内的生产市场竞争日趋激烈，这就要求不仅要保 证丁二酰丁二酸二甲酯的质量，还要扩大产量，降低其生产成本才能在激烈的 竞争中始终立于不败之地。

现有的丁二酰丁二酸二甲酯的缩合工艺和酸化工艺中，常采用间歇式反应 工艺。而该间歇式反应工艺，较难实现甲醇钠滴加速度和反应温度的精确控制， 而且酸化温度高，原料水解比例高，反应原料丁二酸二甲酯消耗大，生产成本 高，产品收率低，产品质量不稳定，同时间歇式生产时需要工人需要时常取样， 劳动强度大，工作环境恶劣,存在安全风险，不利于丁二酰丁二酸二甲酯的市场 竞争力的提高。

发明内容

本发明的目的在于提供降低生产成本、提高产品收率剂质量稳定性、大大 改善了工人的工作环境和降低了工人的劳动强度的DMSS连续缩合制备工艺。

为解决上述技术问题，本发明提供DMSS连续缩合制备工艺，包括丁二酸 二甲酯计量连续进料模块、甲醇钠计量连续进料模块、缩合模块、酸化模块、 强酸计量连续进料模块、PH在线监测模块、控制系统、板框模块、滤液分层模 块、第一精馏模块、回流通道、精制模块、甲醇计量连续进料模块、过滤模块、 第二精馏模块、废水回收模块、干燥模块，按工艺流程方向，所述丁二酸二甲 酯计量连续化进料模块和甲醇钠计量连续进料模块设置在缩合模块前，丁二酸 二甲酯计量连续化进料模块与缩合模块相连通，甲醇钠计量连续化进料模块与 缩合模块相连通，酸化模块设置在缩合模块后，酸化模块与缩合模块相连通， 强酸计量连续进料模块设置在酸化模块前，强酸计量连续进料模块与酸化模块 相连通，PH在线监测模块与酸化模块相连接，控制系统与PH在线监测模块相 连接，控制系统与强酸计量连续进料模块相连接，板框模块设置在酸化模块后， 板框模块与酸化模块相连通，滤液分层模块设置在板框模块后，滤液分层模块 与板框模块相连通，第一精馏模块设置在滤液分层模块后，第一精馏模块与滤 液分层模块相连通，第一精馏模块与滤液分层模块之间设有回流通道，第一精 馏模块与丁二酸二甲酯计量连续进料模块相连通，废水回收模块设置在滤液分 层模块后，废水回收模块与滤液分层模块相连通，精制模块设置在板框模块后， 精制模块与板框模块相连通，甲醇计量连续化进料模块设置在精制模块前，甲 醇计量连续化进料模块与精制模块相连通，过滤模块设置在精制模块后，过滤 模块与精制模块相连通，第二精馏模块设置在过滤模块后，第二精馏模块与过 滤模块相连通，废水回收模块设置在第二精馏模块后，废水回收模块与第二精 馏模块相连通，甲醇计量连续进料模块设置在第二精馏模块后，甲醇计量连续 进料模块与第二精馏模块相连通，干燥模块设置在过滤模块后，干燥模块与过 滤模块相连通，干燥模块上设有成品出口。

优选的，所述PH在线监测模块包括PH-/Redox-Sensoren型PH计。

为了更好的控制反应，还包括中控系统，所述中控系统与丁二酸二甲酯计 量连续进料模块相连接。

为了更好的控制反应，所述中控系统与甲醇钠计量连续进料模块相连接。

为了更好的控制反应，所述中控系统与控制系统相连接。

为了更好的控制反应，所述中控系统与甲醇计量连续进料模块相连接。

本发明的有益效果为：该DMSS连续缩合制备工艺，与传统的间歇式制备 工艺相比，通过采用PH-/Redox-Sensoren型PH计直接对反应液进行PH检测， 实现了在线监测下的酸化连续化，取代了过去的人工取样检测和间歇酸化，提 高了设备的生产能力，降低了劳动强度，实现了自动控制和连续化生产；同时 酸化温度易控制，避免了温度高造成丁二酸二甲酯水解的情况的发生，降低了 原材料消耗，丁二酸二甲酯的投入比例减小，利用率升高；增设的中控系统可 以在线监测、控制和调节丁二酸二甲酯计量连续化进料模块、甲醇钠计量连续 进料模块、甲醇计量连续进料模块和中控系统，从而达到控制和提高丁二酰丁二酸二甲酯的合成率、合成质量和转化率。

附图说明

附图1为本发明的丁二酰丁二酸二甲酯连续化制备工艺流程图；

附图2为本发明的丁二酰丁二酸二甲酯连续化制备工艺的强酸计量连续进 料模块的结构图；

附图3为本发明的丁二酰丁二酸二甲酯连续化制备工艺的精制模块的结构 图。

标号说明：1-丁二酸二甲酯计量连续进料模块；2-甲醇钠计量连续进料 模块；3-缩合模块；4-酸化模块；5-强酸计量连续进料模块；6-PH 在线监测模块；7-控制系统；8-板框模块；9-滤液分层模块；10-第一 精馏模块；11-回流通道；12-精制模块；13-甲醇计量连续进料模块； 14-过滤模块；15-第二精馏模块；16-废水回收模块；17-干燥模块； 18-成品出口；

具体实施方式

为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合 实施方式并配合附图详予说明。

参照附图1，本发明提供DMSS连续缩合制备工艺，包括丁二酸二甲酯计 量连续进料模块1、甲醇钠计量连续进料模块2、缩合模块3、酸化模块4、 强酸计量连续进料模块5、PH在线监测模块6、控制系统7、板框模块8、滤液 分层模块9、第一精馏模块10、回流通道11、精制模块12、甲醇计量连续进料 模块13、过滤模块14、第二精馏模块15、废水回收模块16、干燥模块17，按 工艺流程方向，所述丁二酸二甲酯计量连续化进料模块和甲醇钠计量连续进料 模块2设置在缩合模块3前，丁二酸二甲酯计量连续化进料模块与缩合模块3 相连通，甲醇钠计量连续化进料模块与缩合模块3相连通，酸化模块4设置在 缩合模块3后，酸化模块4与缩合模块3相连通，强酸计量连续进料模块5设 置在酸化模块4前，强酸计量连续进料模块5与酸化模块4相连通，PH在线监 测模块6与酸化模块4相连接，控制系统7与PH在线监测模块6相连接，控制 系统7与强酸计量连续进料模块5相连接，板框模块8设置在酸化模块4后， 板框模块8与酸化模块4相连通，滤液分层模块9设置在板框模块8后，滤液 分层模块9与板框模块8相连通，第一精馏模块10设置在滤液分层模块9后， 第一精馏模块10与滤液分层模块9相连通，第一精馏模块10与滤液分层模块9 之间设有回流通道11，第一精馏模块10与丁二酸二甲酯计量连续进料模块1相 连通，废水回收模块16设置在滤液分层模块9后，废水回收模块16与滤液分 层模块9相连通，精制模块12设置在板框模块8后，精制模块12与板框模块8 相连通，甲醇计量连续化进料模块设置在精制模块12前，甲醇计量连续化进料 模块与精制模块12相连通，过滤模块14设置在精制模块12后，过滤模块14 与精制模块12相连通，第二精馏模块15设置在过滤模块14后，第二精馏模块 15与过滤模块14相连通，废水回收模块16设置在第二精馏模块15后，废水回 收模块16与第二精馏模块15相连通，甲醇计量连续进料模块13设置在第二精 馏模块15后，甲醇计量连续进料模块13与第二精馏模块15相连通，干燥模块 17设置在过滤模块14后，干燥模块17与过滤模块14相连通，干燥模块17上 设有成品出口18。

本实施例中，所述PH在线监测模块6包括PH-/Redox-Sensoren型PH计。

该DMSS连续缩合制备工艺，还包括中控系统，中控系统与丁二酸二甲酯 计量连续进料模块1相连接，中控系统与甲醇钠计量连续进料模块2相连接， 中控系统与控制系统7相连接，中控系统与甲醇计量连续进料模块13相连接。 中控系统可以在线监测、控制和调节丁二酸二甲酯计量连续化进料模块、甲醇 钠计量连续进料模块2、甲醇计量连续进料模块13和中控系统，从而达到控制 和提高丁二酰丁二酸二甲酯的合成率、合成质量和转化率。

上述中控系统就是一个控制电路板的系统，首先，其具有这些功能模块的 控制线路，具体的控制线路，这都是本领域技术人员的公知常识，因为连续进 料怎么编程，设定不同的进料时间和速度，这是数控完全可以实现的，中控系 统控制地控制系统，控制系统即电路板的功能模块。

该DMSS连续缩合制备工艺，首先由丁二酸二甲酯计量连续进料模块1和 甲醇钠计量连续进料模块2向缩合模块3进料，然后经由缩合模块3缩合成缩 合液；缩合液有缩合模块3进入酸化模块4，同时强酸由强酸计量连续进料模块 5进入酸化模块4，缩合液在酸化模块4中由强酸进行酸化，在酸化过程中，酸 化程度随时由PH在线监测模块6进行监测，监测结果由PH在线监测模块6反 馈给控制系统7，控制系统7对其进行分析处理并根据分析结果来控制强酸计量 连续进料模块5的进料速度，从而实现了在线监测下的酸化连续化，取代了过 去的人工取样检测和间歇酸化，提高了设备的生产能力，降低了劳动强度；缩 合液经酸化后进入板框模块8，一部分经由板框模块8进入滤液分层模块9，经 分层后废水直接金热废水回收模块16，其它的进入第一精馏模块10，通过第一 精馏模块10精馏后未参加反应的反应组分回流到丁二酸二甲酯计量连续进料模 块1中，其它的经回流通道11回流到滤液分层模块9中；缩合液经酸化后另一 部分经由板框模块8进入精制模块12，同时甲醇通过甲醇计量连续进料模块13 进入精制模块12，经精制后进入过滤模块14，过滤得到的滤液进而第二精馏模 块15，经第二精馏模块15精馏后废水进入废水回收模块16，其它的进入甲醇计量连续进料模块13中，而过滤得到的成品进入干燥模块17，成品最后只需经 干燥处理后即可。

该DMSS连续缩合制备工艺，与传统的间歇式制备工艺相比，通过采用 PH-/Redox-Sensoren型PH计直接对反应液进行PH检测，实现了在线监测下的 酸化连续化，取代了过去的人工取样检测和间歇酸化，提高了设备的生产能力， 降低了劳动强度，实现了自动控制和连续化生产；同时酸化温度易控制，避免 了温度高造成丁二酸二甲酯水解的情况的发生，降低了原材料消耗，丁二酸二 甲酯的投入比例减小，利用率升高；增设的中控系统可以在线监测、控制和调 节丁二酸二甲酯计量连续化进料模块、甲醇钠计量连续进料模块2、甲醇计量连 续进料模块13和中控系统，从而达到控制和提高丁二酰丁二酸二甲酯的合成率、合成质量和转化率。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利 用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运 用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。