阅读说明：本技术 一种去除镁或镁合金熔体中氧化镁夹杂的方法 (Method for removing magnesium oxide inclusion in magnesium or magnesium alloy melt ) 是由 游国强 龙思远 周凯旋 姚繁锦 彭力真 于 2019-11-20 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种去除镁或镁合金熔体中氧化镁夹杂的方法,属于金属熔体净化技术领域。所述方法为在镁或镁合金熔炼过程中,向镁或镁合金熔体中加入能够与氧化镁发生还原反应的金属元素,使所加入的金属元素与氧化镁夹杂发生还原反应,生成密度比镁或镁合金密度大的金属氧化物和镁；再通过静置使新生成的金属氧化物沉降到炉底,达到净化镁或镁合金熔体的目的。本发明能够有效去除镁或镁合金熔体中的氧化镁夹杂的含量,特别是针对现有技术中无法除去的小尺寸氧化镁(尺寸小于0.5mm),去除镁合金夹杂的效果好,提升了镁或镁合金的品质。(The invention discloses a method for removing magnesium oxide inclusions in magnesium or magnesium alloy melt, and belongs to the technical field of metal melt purification. Adding a metal element capable of performing a reduction reaction with magnesium oxide into a magnesium or magnesium alloy melt in the smelting process of magnesium or magnesium alloy, so that the added metal element and magnesium oxide inclusion perform a reduction reaction to generate metal oxide and magnesium with the density higher than that of the magnesium or magnesium alloy; then the newly generated metal oxide is settled at the bottom of the furnace by standing, thereby achieving the purpose of purifying the magnesium or magnesium alloy melt. The method can effectively remove the content of the magnesium oxide inclusions in the magnesium or magnesium alloy melt, particularly has good effect of removing the magnesium alloy inclusions aiming at the small-size magnesium oxide (the size is less than 0.5mm) which cannot be removed in the prior art, and improves the quality of the magnesium or magnesium alloy.)

一种去除镁或镁合金熔体中氧化镁夹杂的方法

技术领域

本发明涉及金属熔体净化技术领域，具体涉及一种去除镁或镁合金熔体中氧化镁夹杂 的方法。

背景技术

镁及其合金密度低、比强度和比刚度高、阻尼和减震性能高、导热导热及电磁屏蔽性 优良、铸造及机加工艺性能好，且具有丰富的资源支撑，成为最具潜力的金属材料之一，在地面交通工具、航空航天、3C产品等领域具有广阔的应用前景。

从全寿命周期角度而言，镁及其合金原料铸锭(含塑性加工所需半连续铸锭)生产、 铸件生产及废镁重熔再生都必然涉及熔炼操作，即需要使用镁或镁合金熔体。因此，熔体 品质是决定镁及其合金产品质量的重要影响因素。固态夹杂含量则是衡量镁或镁合金熔体 品质的主要指标之一。

众所周知，金属镁化学性质活泼，与氧的亲和力强，在高温熔融状态下极易与氧反应 生成氧化镁。在工业生产中，氧化镁约占镁或镁合金熔体中固态夹杂的85％以上。氧化镁 的理论密度为3.58g/cm³，实际熔体中的氧化镁密度一般还低于该理论值(尤其是团絮状的 氧化镁夹杂)，与镁或镁合金熔体的密度(1.5-1.6g/cm³)相差不够大，在利用密度差原理 实现沉降分离时，分离效率效率低且分离效果较差。对于小尺寸(尺寸低于0.5mm)氧化 镁更是如此，易于滞留成为固态夹杂。此外，由于氧化镁与镁或镁合金熔体表面润湿，二者界面存在较强的物理吸附作用，也不利于分离，尤其是对于小尺寸(小于0.5mm)氧化 镁而言，表面浸润导致的负面影响更为显著。因此，对于镁或镁合金熔体而言，氧化镁夹 杂数量多且难分离去除，容易滞留成为固态夹杂；小尺寸(小于0.5mm)氧化镁更是难以 分离去除，更容易滞留成为固态夹杂。

目前工业上最普遍的镁或镁合金熔体除杂方法是熔剂精炼，即依靠以氯盐为主要成分 的熔剂吸附并捕获固态夹杂，其除杂效果取决于熔剂与镁或镁合金熔体的混合及接触程度， 但由于二者物理特性迥异，很难真正实现充分混合，往往不能达到满意的除杂效果。此外， 熔剂精炼还存在如下问题：熔剂中的氯盐在高温下会释放Cl₂和HCl等有毒有害气体，污染 严重；易产生残留，造成熔体二次污染；对于含锆和稀土的镁熔体而言，熔剂中的氯盐会 与锆和稀土反应，锆和稀土的收得率难以保证。熔剂精炼将面临被淘汰的可能。

为此，学术界和工业界开展了大量的理论研究和技术开发。经文献检索发现，CN10380648A公开了一种镁合金熔体净化方法，其先将镁合金熔体进行气体旋转喷吹净化，然后再进行泡沫陶瓷过滤净化处理。CN106011512A公布了一种镁合金熔体四级净化方法，由以下步骤组成：一级净化在氢气保护下，将净化熔剂加入镁锭或镁中间合金熔体中精炼，除去熔体中的气体与非金属夹杂物；二级净化在中间包内，采用旋转喷头喷吹混合气体，除去中间包内镁合金熔体中所含气体；三级净化在熔炉出液口进入流槽前通过泡沫陶瓷过滤器，对流出的镁液过滤除气除渣；四级净化在浇铸保温炉内吹入氢气，并向炉内添加净化熔剂进行二次精炼及除渣。CN101037729A公布了一种镁合金炉料无熔剂重熔精炼方法及其装置，是在镁合金炉料预热干燥后，采用复合多级精炼方法精炼镁熔体，包括炉料熔化——搅拌精炼或和吹气精炼——强制沉降——过滤精炼——静置精炼——出炉浇注几个阶 段，能有效去除各类镁合金炉料中的杂质和气体，实现熔体的高质量净化。上述发明中，除了部分需要使用面临淘汰可能的熔剂精炼外，还涉及到气体精炼、过滤精炼和静置精炼，以下分别进行分析：

1)气体精炼：其原理使依靠气泡吸附和捕捉熔体中的固态夹杂，通过气泡上浮将夹杂 带到熔体表面，达到去除夹杂的目的，其除杂效果取决于气泡对夹杂的吸附能力和气泡的 弥散程度。对于镁或镁合金熔体中的氧化镁而言，由于二者界面润湿、相互吸附作用强， 目前常用的氩气气泡对氧化镁的吸附捕捉效果不佳；气泡难以保证与百分之百的熔体接触， 因此总有夹杂残留；对于镁或镁熔体而言，表面都会用熔剂或含氟保护气体阻燃，大量的 气泡浮出，会破坏熔体表面的阻燃层完整性，存在燃烧风险。

2)过滤精炼：有泡沫状和孔板状两种过滤介质，不论哪一种，出于镁或镁合金液流过 的需要以及自身制备工艺的限制，工业应用的过滤介质的过滤通道尺寸均存在一个极限最 小值，该最小值大致为1mm左右，因此过滤法对于小于该尺寸的固态夹杂无能为力。

3)沉降精炼：沉降精炼依靠的主要是夹杂与镁或镁合金熔体之间的密度差、表面性态 和尺寸。对于镁或镁合金熔体中的氧化镁而言，前者密度1.5～1.6g/cm³，后者密度≤3.58g/cm³，且二者表面润湿、界面存在较强的物理吸附作用，不利于沉降分离，尤其对于小尺寸氧化镁而言更是如此。

由于现有技术中去除镁或镁合金熔体除杂方法均存在各自的不足之处，尤其对于镁或 镁合金熔体中的小尺寸氧化镁夹杂而言，更是难以去除。因此，需要设计一种去除镁或镁 合金熔体中氧化镁夹杂的方法，以解决上述问题。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于解决镁及镁合金熔体中的氧化镁、 特别是小尺寸氧化镁难以去除，导致氧化镁滞留成为固态夹杂，降低镁或镁合金熔体品质 的问题，提供一种去除镁或镁合金熔体中氧化镁夹杂的方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是这样的：

一种去除镁或镁合金熔体中氧化镁夹杂的方法，在镁或镁合金熔炼过程中，向镁或镁 合金熔体中加入能够与氧化镁发生还原反应的金属元素，使所加入的金属元素与氧化镁夹 杂发生还原反应，生成密度比镁或镁合金密度大的金属氧化物和镁；再通过静置使新生成 的金属氧化物沉降到炉底，达到净化镁或镁合金熔体的目的。

进一步，具体按照如下步骤进行操作：

(1)使镁或镁合金熔体保温至650～750℃，用加料工具将称量好的金属元素加入镁熔 体的中上部；

(2)搅拌5～30分钟，使所加入金属元素与氧化镁夹杂充分反应；

(3)保温并静置30～120分钟，使反应生成的密度比镁或镁合金大的金属氧化物充分 沉降至炉底，完成氧化镁夹杂的去除。

其中，所述金属元素为Sn、Cd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu中的一 种或多种。所述金属元素的加入形式为纯金属或中间合金。所述金属元素的加入总量为镁 或镁合金熔体质量的0～5％。所述金属元素的加入总量为镁或镁合金熔体质量的0.2～1.2％。 加入的金属元素与氧化镁反应生成的氧化物及生产的氧化物的密度如表1所示，由于加入 上述金属能够与氧化镁夹杂发生还原反应，生成密度远远大于镁及镁合金密度的氧化物， 因此易于与镁及镁合金分离，达到去除氧化镁夹杂的目的。

表1加入金属元素与氧化镁反应生成的氧化物

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

1、采用本发明提供的去除镁或镁合金熔体中氧化镁夹杂的方法，能够有效去除镁或镁 合金熔体中的氧化镁夹杂的含量，特别是针对现有技术中无法除去的小尺寸氧化镁(尺寸 小于0.5mm)，去除镁合金夹杂的效果好，提升了镁或镁合金的品质。本发明中的去除远离 为：由于本发明中加入的金属元素均为还原性元素，能够与镁或镁熔体中的氧化镁夹杂发 生还原反应生成镁和金属氧化物。生成的镁作为无害成分进入镁或镁合金熔体中，生成的 金属氧化物不仅自身密度大(6.95～9.42g/cm³)、与镁熔体的浸润性较差的特点，并且还具有 与氧化镁络合团聚，形成表面更致密、尺寸更大的复合氧化物的能力，因此能够将氧化镁 夹杂，特别是小尺寸的氧化镁夹杂络合团聚，形成尺寸较大的金属氧化物。在增大的密度 差和尺寸驱动下，利用密度差原理，通过静置即可使新生成的高密度、大尺寸的金属氧化 物沉降到炉底，从而被除去。

2、本发明减少或去除氧化镁夹杂效率高。由于所加入的金属元素熔化后均匀分布于熔 体中，确保与所有氧化镁夹杂接触并反应，去除氧化镁夹杂的效率高，避免现有的熔剂精 炼和气体精炼不能保证氧化镁夹杂被完全接触、减少或去除氧化镁夹杂效率低的问题。

3、本发明不需增添额外设备，工艺过程简单可行。本发明提供的方法在现有镁或镁合 金熔炼操作设备上即可直接实施，无需增添额外的设备及装置，仅需采用类似添加合金的 常规操作方式即可实施，工艺过程简单可行且柔性强。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明作进一步说明。

一种去除镁或镁合金熔体中氧化镁夹杂的方法，在镁或镁合金熔炼过程中，向镁或镁 合金熔体中加入能够与氧化镁发生还原反应的金属元素，使所加入的金属元素与氧化镁夹 杂发生还原反应，生成密度比镁或镁合金大的金属氧化物和镁；再通过静置使新生成的金 属氧化物沉降到炉底，达到净化镁或镁合金熔体的目的。

该去除镁或镁合金熔体中氧化镁夹杂的方法具体按照如下步骤进行操作：

(1)使镁或镁合金熔体保温至650～750℃，用加料工具将称量好的金属元素加入镁熔 体的中上部；

(2)搅拌5～30分钟，使所加入金属元素与氧化镁夹杂充分反应；

(3)保温并静置30～120分钟，使反应生成的密度比镁或镁合金大的金属氧化物充分 沉降至炉底，完成氧化镁夹杂的去除。

其中，加入的金属元素为Sn、Cd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu中的 一种或多种。

实施例1：

以AZ91镁合金废料为原料，分两组进行实验。

第一组为参考实验。将AZ91镁合金废料在SF₆+N₂混合气体保护下熔化，加热至650℃， 加精炼熔剂搅拌后保温静置30min(熔剂精炼+静置精炼)，从坩埚中部取样，凝固后用定量 金相结合EDS和XRD的方法检测得到氧化镁夹杂含量为0.67％，尺寸小于0.5mm的氧化镁夹杂含量为0.54％。

第二组采用本发明的方法进行操作。将AZ91镁合金废料在SF₆+N₂混合气体保护下熔 化，加热至650℃，将0.2wt.％的纯金属Sn用加料工具加入镁熔体中上部熔化；搅拌5分钟，使所加入纯金属元素Sn与氧化镁夹杂充分反应；保温并静置30min，使反应生成的高 密度重质氧化锡充分沉降至炉底；从坩埚中部取样，凝固后用定量金相结合EDS和XRD 的方法检测得到氧化镁夹杂含量为0.41％，尺寸小于0.5mm的氧化镁夹杂含量为0.20％。

上述两组实验结果对比表明，本发明的方法能有效降低镁合金熔体中的氧化镁夹杂含 量(尤其是小尺寸氧化镁夹杂)。

实施例2：

以AZ61镁合金废料为原料，分两组进行实验。

第一组为参考实验。将AZ61镁合金废料在SF₆+N₂混合气体保护下熔化，加热至650℃， 保温静置75min(静置精炼)，从坩埚中部取样，凝固后用定量金相结合EDS和XRD的方法检测得到氧化镁夹杂含量为0.82％，尺寸小于0.5mm的氧化镁夹杂含量为0.58％。

第二组采用本发明的方法进行操作。将AZ61镁合金废料在SF₆+N₂混合气体保护下熔 化，加热至650℃，将0.6wt.％的纯金属Cd用加料工具加入镁熔体中上部熔化；搅拌15分钟，使所加入纯金属元素Cd与氧化镁夹杂充分反应；保温并静置75min，使反应生成的高 密度重质氧化镉充分沉降至炉底；从坩埚中部取样，凝固后用定量金相结合EDS和XRD 的方法检测得到氧化镁夹杂含量为0.36％，尺寸小于0.5mm的氧化镁夹杂含量为0.16％。

上述两组实验结果对比表明，本发明的方法能有效降低镁合金熔体中的氧化镁夹杂含 量(尤其是小尺寸氧化镁夹杂)。

实施例3：

以AZ31镁合金废料为原料，分两组进行实验。

第一组为参考实验，将AZ31镁合金废料在SF₆+N₂混合气体保护下熔化，加热至650℃， 保温静置120minn(静置精炼)，从坩埚中部取样，凝固后用定量金相结合EDS和XRD的方法检测得到氧化镁夹杂含量为1.23％，尺寸小于0.5mm的氧化镁夹杂含量为0.84％。

第二组采用本发明的方法进行操作：将AZ31镁合金废料在SF₆+N₂混合气体保护下熔 化，加热至650℃，将Mg-Sm中间合金用加料工具加入镁熔体中上部熔化(加入的Sm元 素含量为1.2wt.％)；搅拌30分钟，使所加入元素Sm与氧化镁夹杂充分反应；保温并静置120min，使反应生成的高密度重质氧化钐充分沉降至炉底；从坩埚中部取样，凝固后用定量金相结合EDS和XRD的方法检测得到氧化镁夹杂含量为0.50％，尺寸小于0.5mm的氧 化镁夹杂含量为0.15％。

上述两组实验结果对比表明，本发明的方法能有效降低镁合金熔体中的氧化镁夹杂含 量(尤其是小尺寸氧化镁夹杂)。

实施例4：

以AM60镁合金废料为原料，分两组进行实验。

第一组为参考实验，将AM60镁合金废料在SF₆+N₂混合气体保护下熔化，加热至700℃， 用陶瓷过滤片对熔体进行过滤，过滤后的熔体置于干净坩埚中，从坩埚中部取样，凝固后 用定量金相结合EDS和XRD的方法检测得到氧化镁夹杂含量为0.87％，尺寸小于0.5mm的氧化镁夹杂含量为0.70％。

第二组采用本发明的方法进行操作：将AM60镁合金废料在SF₆+N₂混合气体保护下熔 化，加热至700℃，将0.7wt.％的纯金属Eu用加料工具加入镁熔体中上部熔化；搅拌5分钟，使所加入纯金属元素Eu与氧化镁夹杂充分反应；保温并静置120min，使反应生成的 高密度重质氧化铕充分沉降至炉底；从坩埚中部取样，凝固后用定量金相结合EDS和XRD 的方法检测得到氧化镁夹杂含量为0.28％，尺寸小于0.5mm的氧化镁夹杂含量为0.10％。

上述两组实验结果对比表明，本发明的方法能有效降低镁合金熔体中的氧化镁夹杂含 量(尤其是小尺寸氧化镁夹杂)。

实施例5：

以ZK60镁合金废料为原料，分两组进行实验。

第一组为参考实验，将ZK60镁合金废料在SF₆+N₂混合气体保护下熔化，加热至700℃， 通入氩气对熔体进行气体精炼，然后从坩埚中部取样，凝固后用定量金相结合EDS和XRD 的方法检测得到氧化镁夹杂含量为0.79％，尺寸小于0.5mm的氧化镁夹杂含量为0.65％。

第二组采用本发明的方法进行操作：将ZK60镁合金废料在SF₆+N₂混合气体保护下熔 化，加热至700℃，将Mg-Gd中间合金(其中加入的Gd含量为0.6wt.％)和0.6wt.％纯金属Gd用加料工具加入镁熔体中上部熔化；搅拌15分钟，使所加入元素Gd与氧化镁夹杂 充分反应；保温并静置60min，使反应生成的高密度重质氧化钆充分沉降至炉底；从坩埚中 部取样，凝固后用定量金相结合EDS和XRD的方法检测得到氧化镁夹杂含量为0.32％，尺 寸小于0.5mm的氧化镁夹杂含量为0.14％。

上述两组实验结果对比表明，本发明的方法能有效降低镁合金熔体中的氧化镁夹杂含 量(尤其是小尺寸氧化镁夹杂)。

实施例6：

以M1镁合金废料为原料，分两组进行实验。

第一组为参考实验，将M1镁合金废料在SF₆+N₂混合气体保护下熔化，加热至700℃，保温静置75min(静置精炼)，从坩埚中部取样，凝固后用定量金相结合EDS和XRD的方 法检测得到氧化镁夹杂含量为0.96％，尺寸小于0.5mm的氧化镁夹杂含量为0.62％。

第二组采用本发明的方法进行操作：将M1镁合金废料在SF₆+N₂混合气体保护下熔化， 加热至700℃，将Mg-Dy中间合金用加料工具加入镁熔体中上部熔化(加入的Dy元素含量为0.6wt.％)；搅拌30分钟，使所加入元素Dy与氧化镁夹杂充分反应；保温并静置75min，使反应生成的高密度重质氧化镝充分沉降至炉底；从坩埚中部取样，凝固后用定量金相结合EDS和XRD的方法检测得到氧化镁夹杂含量为0.30％，尺寸小于0.5mm的氧化镁夹杂 含量为0.12％。

上述两组实验结果对比表明，本发明的方法能有效降低镁合金熔体中的氧化镁夹杂含 量(尤其是小尺寸氧化镁夹杂)。

实施例7：

以ZM21镁合金废料为原料，分两组进行实验。

第一组为参考实验，将ZM21镁合金废料在SF₆+N₂混合气体保护下熔化，加热至750℃， 保温静置120min(静置精炼)，从坩埚中部取样，凝固后用定量金相结合EDS和XRD的方法检测得到氧化镁夹杂含量为0.62％，尺寸小于0.5mm的氧化镁夹杂含量为0.53％。

第二组采用本发明的方法进行操作：将ZM21镁合金废料在SF₆+N₂混合气体保护下熔 化，加热至750℃，将1.0wt.％的纯金属Ho用加料工具加入镁熔体中上部熔化；搅拌30分钟，使所加入纯金属元素Ho与氧化镁夹杂充分反应；保温并静置120min，使反应生成 的高密度重质氧化钬充分沉降至炉底；从坩埚中部取样，凝固后用定量金相结合EDS和XRD 的方法检测得到氧化镁夹杂含量为0.23％，尺寸小于0.5mm的氧化镁夹杂含量为0.07％。

上述两组实验结果对比表明，本发明的方法能有效降低镁合金熔体中的氧化镁夹杂含 量(尤其是小尺寸氧化镁夹杂)。

实施例8：

以工业纯镁废料为原料，分两组进行实验。

第一组为参考实验，将工业纯镁废料在SF₆+N₂混合气体保护下熔化，加热至750℃，保温静置30min(静置精炼)，从坩埚中部取样，凝固后用定量金相结合EDS和XRD的方 法检测得到氧化镁夹杂含量为1.20％，尺寸小于0.5mm的氧化镁夹杂含量为0.81％。

第二组采用本发明的方法进行操作：将工业纯镁废料在SF₆+N₂混合气体保护下熔化， 加热至750℃，将1.2wt.％的纯金属Er用加料工具加入镁熔体中上部熔化；搅拌15分钟， 使所加入纯金属元素Er与氧化镁夹杂充分反应；保温并静置30min，使反应生成的高密度 重质氧化铒充分沉降至炉底；从坩埚中部取样，凝固后用定量金相结合EDS和XRD的方法检测得到氧化镁夹杂含量为0.28％，尺寸小于0.5mm的氧化镁夹杂含量为0.10％。

上述两组实验结果对比表明，本发明的方法能有效降低镁熔体中的固态夹杂含量(尤 其是小尺寸固态夹杂)。

实施例9：

以AZ31镁合金废料为原料，分两组进行实验。

第一组为参考实验，将AZ31镁合金废料在SF₆+N₂混合气体保护下熔化，加热至750℃， 保温静置75min(静置精炼)，从坩埚中部取样，凝固后用定量金相结合EDS和XRD的方法检测得到氧化镁夹杂含量为0.88％，尺寸小于0.5mm的氧化镁夹杂含量为0.61％。

第二组采用本发明的方法进行操作：将AZ31镁合金废料在SF₆+N₂混合气体保护下熔 化，加热至750℃，将Mg-Yb中间合金用加料工具加入镁熔体中上部熔化(加入的Yb元 素含量为0.6wt.％)；搅拌30分钟，使所加入元素Yb与氧化镁夹杂充分反应；保温并静置75min，使反应生成的高密度重质氧化镱充分沉降至炉底；从坩埚中部取样，凝固后用定量金相结合EDS和XRD的方法检测得到氧化镁夹杂含量为0.25％，尺寸小于0.5mm的氧化 镁夹杂含量为0.08％。

上述两组实验结果对比表明，本发明的方法能有效降低镁合金熔体中的氧化镁夹杂含 量(尤其是小尺寸氧化镁夹杂)。

实施例10：

以AZ91镁合金废料为原料，分两组进行实验。

第一组为参考实验，将AZ91镁合金废料在SF₆+N₂混合气体保护下熔化，加热至725℃， 保温静置45min(静置精炼)，从坩埚中部取样，凝固后用定量金相结合EDS和XRD的方法检测得到氧化镁夹杂含量为1.53％，尺寸小于0.5mm的氧化镁夹杂含量为1.22％。

第二组采用本发明的方法进行操作：将AZ91镁合金废料在SF₆+N₂混合气体保护下熔 化，加热至725℃，将2.0wt.％的纯金属Tm用加料工具加入镁熔体中上部熔化；搅拌30分钟，使所加入纯金属元素Tm与氧化镁夹杂充分反应；保温静置45min，使反应生成的高 密度重质氧化铥充分沉降至炉底；从坩埚中部取样，凝固后用定量金相结合EDS和XRD 的方法检测得到氧化镁夹杂含量为0.28％，尺寸小于0.5mm的氧化镁夹杂含量为0.10％。

上述两组实验结果对比表明，本发明的方法能有效降低镁合金熔体中的氧化镁夹杂含 量(尤其是小尺寸氧化镁夹杂)。

实施例11：

以AM50镁合金废料为原料，分两组进行实验。

第一组为参考实验，将AM50镁合金废料在SF₆+N₂混合气体保护下熔化，加热至650℃， 保温静置120min(静置精炼)，从坩埚中部取样，凝固后用定量金相结合EDS和XRD的方法检测得到氧化镁夹杂含量为1.08％，尺寸小于0.5mm的氧化镁夹杂含量为0.65％。

第二组采用本发明的方法进行操作：将AM50镁合金废料在SF₆+N₂混合气体保护下熔 化，加热至650℃，将0.6wt.％的纯金属Lu用加料工具加入镁熔体中上部熔化；搅拌30分钟，使所加入纯金属元素Lu与氧化镁夹杂充分反应；保温静置120min，使反应生成的高 密度重质氧化镥充分沉降至炉底；从坩埚中部取样，凝固后用定量金相结合EDS和XRD 的方法检测得到氧化镁夹杂含量为0.36％，尺寸小于0.5mm的氧化镁夹杂含量为0.12％。

上述两组实验结果对比表明，本发明的方法能有效降低镁合金熔体中的氧化镁夹杂含 量(尤其是小尺寸氧化镁夹杂)。

实施例12：

以AM60镁合金废料为原料，分两组进行实验。

第一组为参考实验，将AM60镁合金废料在SF₆+N₂混合气体保护下熔化，加热至750℃， 保温静置30min(静置精炼)，从坩埚中部取样，凝固后用定量金相结合EDS和XRD的方法检测得到氧化镁夹杂含量为0.92％，尺寸小于0.5mm的氧化镁夹杂含量为0.59％。

第二组采用本发明的方法进行操作：将AM60镁合金废料在SF₆+N₂混合气体保护下熔 化，加热至750℃，将0.6wt.％的纯金属Cd和0.6wt.％的纯金属Tm用加料工具加入镁熔体中上部熔化；搅拌10分钟，使所加入元素与氧化镁夹杂充分反应；保温并静置30min， 使反应生成的高密度重质氧化物充分沉降至炉底；从坩埚中部取样，凝固后用定量金相结 合EDS和XRD的方法检测得到氧化镁夹杂含量为0.22％，尺寸小于0.5mm的氧化镁夹杂 含量为0.06％。

上述两组实验结果对比表明，本发明的方法能有效降低镁合金熔体中的氧化镁夹杂含 量(尤其是小尺寸氧化镁夹杂)。

最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制技术方案，本 领域的普通技术人员应当理解，那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱 离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。