阅读说明：本技术 一种细化晶粒的3d打印用金属粉末的制备方法 (Preparation method of refined-grain metal powder for 3D printing ) 是由 沈宝祥 于 2019-09-26 设计创作，主要内容包括：本发明提出了一种细化晶粒的3D打印用金属粉末的制备方法,包括以下步骤：1)细化剂预处理：将细化剂粉末加入至氯化铵溶液中,得到悬浊液,静置悬浊液至分层,倒掉上清液,得到粘稠状中间产物,粘稠状中间产物进行洗涤干燥即可获得细化剂粉末；2)基体金属处理：采用真空感应熔炼炉将基体金属进行熔化处理,得到基体金属熔液；3)将细化剂粉末加入到基体金属熔液进行搅拌至细化剂完全熔化,得到金属熔液；4)去除金属熔液中的气体及夹杂物,浇铸到金属模具中,冷却后得到铸锭；5)粉碎铸锭并精磨后即可。该方法通过对细化剂预处理增加晶粒细化剂粉末与基体粉末的相容性,提高3D打印用的金属材料的力学性能,并且含氧量低。(The invention provides a preparation method of kinds of metal powder for 3D printing of refined grains, which comprises the following steps of 1) refining agent pretreatment, namely adding refining agent powder into an ammonium chloride solution to obtain a suspension, standing the suspension until the suspension is layered, pouring out supernatant to obtain a viscous intermediate product, washing and drying the viscous intermediate product to obtain refining agent powder, 2) base metal treatment, namely melting base metal by using a vacuum induction melting furnace to obtain base metal melt, 3) adding the refining agent powder into the base metal melt, stirring until the refining agent is completely melted to obtain metal melt, 4) removing gas and impurities in the metal melt, casting the metal melt into a metal mold, cooling to obtain cast ingots, and 5) crushing and finely grinding the cast ingots.)

一种细化晶粒的3D打印用金属粉末的制备方法

技术领域

本发明属于3D打印技术领域，具体一种涉及细化晶粒的3D打印用金属粉末的制备方法。

背景技术

3D打印技术采用的是增材制造的模型成品技术，以数字模型为基础，运用粉末状金属或塑料可粘结材料，通过逐层打印的方式来构造物体的技术。3D打印技术的优点主要有简化设计过程，降低生产成本，加快生产周期。3D金属打印的材料形式主要有粉末和金属丝，金属粉末的应用更为广泛。

金属材料的机械力学性能主要取决于其内部的组织和结构，而组织中一个重要的特征参数就是晶粒大小，所以细化晶粒尺寸和控制晶粒大小尤为重要。目前细化晶粒的方法主要有两种，一类是在金属熔体中添加晶粒细化剂，另一类是采用物理振动方法。其中晶粒细化剂的种类有限，像铝及铝合金中常用的商用Al-Ti-B中间合金，就不能用于高纯铝的晶粒细化，也不能十分有效地抑制一些合金的凝固偏析。目前，现有的3D打印金属粉末要求球形度高，粒度小，含氧量低，但现有的制备方法却不能制得符合要求的金属粉末。

发明内容

本发明提出一种细化晶粒的3D打印用金属粉末的制备方法，该方法通过对细化剂预处理增加晶粒细化剂粉末与基体粉末的相容性，提高3D打印用的金属材料的力学性能，并且含氧量低。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种细化晶粒的3D打印用金属粉末的制备方法，包括以下步骤：

1)细化剂预处理：将细化剂粉末加入至氯化铵溶液中，得到悬浊液，静置悬浊液至分层，倒掉上清液，得到粘稠状中间产物，粘稠状中间产物进行洗涤干燥即可获得细化剂粉末；

2)基体金属处理：采用真空感应熔炼炉将基体金属进行熔化处理，得到基体金属熔液；

3)将细化剂粉末加入到基体金属熔液进行搅拌至细化剂完全熔化，得到金属熔液；

4)通过电渣重熔和真空自耗熔炼进一步去除金属熔液中的气体及夹杂物，浇铸到金属模具中，冷却后得到铸锭；

5)粉碎铸锭并精磨后，得到细化晶粒的3D打印用金属粉末。

优选地，所述步骤1)的细化剂粉末为TiSi₂。

优选地，所述氯化铵熔液的质量浓度为8～15％。

优选地，所述步骤2)的基体金属为铝或铝合金。

优选地，所述步骤2)的熔化温度为700～800℃，铝或铝合金熔化后，保温20～30min。

优选地，粉碎铸锭后，用筛子去除掉100目以上的粗粉粒。

本发明的有益效果：

1、本发明细化剂粉末用氯化铵溶液预处理，去除细化剂表面的杂质与油污，提高其表面活性，改善其与基体粉末的相容性，使其与基体粉末均匀混合提高所打印出的零部件的性能，从源头提高金属制件的机械力学性能。

2、本发明的一些实施例中细化剂粉末为TiSi₂，而不是传统的Al-Ti-C系和Al-Ti-B系三元中间合金，其对铝或铝合金的细化晶粒作用更加显著，热稳定性好，还解决了合金含量高易氧化、钢水流动性差因而制粉难度较大的问题。

3、本发明制备方法获得的3D打印用金属粉末，不仅屈服强度和疲劳性能好，还有氧含量小于200ppm。

具体实施方式

实施例1

一种细化晶粒的3D打印用金属粉末的制备方法，包括以下步骤：

1)细化剂预处理：将细化剂粉末加入至质量浓度为10％的氯化铵溶液中，得到悬浊液，静置悬浊液至分层，倒掉上清液，得到粘稠状中间产物，粘稠状中间产物进行洗涤干燥即可获得细化剂粉末；细化剂粉末为TiSi₂。

2)基体金属处理：采用真空感应熔炼炉将基体金属进行熔化处理，熔化温度为700℃，铝或铝合金熔化后，保温30min，得到基体金属熔液；基体金属为铝或铝合金。

3)将细化剂粉末加入到基体金属熔液进行搅拌至细化剂完全熔化，得到金属熔液；

4)通过电渣重熔和真空自耗熔炼进一步去除金属熔液中的气体及夹杂物，浇铸到金属模具中，冷却后得到铸锭；

5)粉碎铸锭并精磨后，得到细化晶粒的3D打印用金属粉末。粉碎铸锭后，用筛子去除掉100目以上的粗粉粒。

实施例2

一种细化晶粒的3D打印用金属粉末的制备方法，包括以下步骤：

1)细化剂预处理：将细化剂粉末加入至质量浓度为8％的氯化铵溶液中，得到悬浊液，静置悬浊液至分层，倒掉上清液，得到粘稠状中间产物，粘稠状中间产物进行洗涤干燥即可获得细化剂粉末；细化剂粉末为TiSi₂。

2)基体金属处理：采用真空感应熔炼炉将基体金属进行熔化处理，熔化温度为740℃，铝或铝合金熔化后，保温20min，得到基体金属熔液；基体金属为铝或铝合金。

3)将细化剂粉末加入到基体金属熔液进行搅拌至细化剂完全熔化，得到金属熔液；

4)通过电渣重熔和真空自耗熔炼进一步去除金属熔液中的气体及夹杂物，浇铸到金属模具中，冷却后得到铸锭；

5)粉碎铸锭并精磨后，得到细化晶粒的3D打印用金属粉末。粉碎铸锭后，用筛子去除掉100目以上的粗粉粒。

实施例3

一种细化晶粒的3D打印用金属粉末的制备方法，包括以下步骤：

1)细化剂预处理：将细化剂粉末加入至质量浓度为15％的氯化铵溶液中，得到悬浊液，静置悬浊液至分层，倒掉上清液，得到粘稠状中间产物，粘稠状中间产物进行洗涤干燥即可获得细化剂粉末；细化剂粉末为TiSi₂。

2)基体金属处理：采用真空感应熔炼炉将基体金属进行熔化处理，熔化温度为800℃，铝或铝合金熔化后，保温26min，得到基体金属熔液；基体金属为铝或铝合金。

3)将细化剂粉末加入到基体金属熔液进行搅拌至细化剂完全熔化，得到金属熔液；

4)通过电渣重熔和真空自耗熔炼进一步去除金属熔液中的气体及夹杂物，浇铸到金属模具中，冷却后得到铸锭；

5)粉碎铸锭并精磨后，得到细化晶粒的3D打印用金属粉末。粉碎铸锭后，用筛子去除掉100目以上的粗粉粒。

实施例4

一种细化晶粒的3D打印用金属粉末的制备方法，包括以下步骤：

1)细化剂预处理：将细化剂粉末加入至质量浓度为12％的氯化铵溶液中，得到悬浊液，静置悬浊液至分层，倒掉上清液，得到粘稠状中间产物，粘稠状中间产物进行洗涤干燥即可获得细化剂粉末；细化剂粉末为TiSi₂。

2)基体金属处理：采用真空感应熔炼炉将基体金属进行熔化处理，熔化温度为760℃，铝或铝合金熔化后，保温30min，得到基体金属熔液；基体金属为铝或铝合金。

3)将细化剂粉末加入到基体金属熔液进行搅拌至细化剂完全熔化，得到金属熔液；

4)通过电渣重熔和真空自耗熔炼进一步去除金属熔液中的气体及夹杂物，浇铸到金属模具中，冷却后得到铸锭；

5)粉碎铸锭并精磨后，得到细化晶粒的3D打印用金属粉末。粉碎铸锭后，用筛子去除掉100目以上的粗粉粒。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。