阅读说明：本技术 一种高抗氧性能的季戊四醇硬脂酸酯制备方法 (Preparation method of pentaerythritol stearate with high oxygen resistance ) 是由 张典华 曹明磊 于 2019-11-11 设计创作，主要内容包括：本发明属于季戊四醇硬脂酸酯制备技术领域,尤其涉及一种高抗氧性能的季戊四醇硬脂酸酯制备方法。包括以下步骤：首先将季戊四醇和硬脂酸在催化剂的作用下部分酯化,制得季戊四醇硬脂酸酯；将季戊四醇硬脂酸酯与3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯在催化剂催化的条件下进行酯交换反应制得高抗氧性能的季戊四醇硬脂酸酯。与现有技术相比,本发明的优点和积极效果在于,本发明提供一种高抗氧性能的季戊四醇硬脂酸酯,通过酯交换反应,在季戊四醇硬脂酸酯分子中引入3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸基团,使所制得的季戊四醇硬脂酸酯的抗氧性能明显得到提升,进而提高了终端产品的使用寿命。(The invention belongs to the technical field of pentaerythritol stearate preparation, and particularly relates to a preparation method of pentaerythritol stearate with high oxygen resistance. The method comprises the following steps: firstly, pentaerythritol and stearic acid are partially esterified under the action of a catalyst to prepare pentaerythritol stearate; pentaerythritol stearate and 3- (3, 5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) methyl propionate are subjected to ester exchange reaction under the catalysis of a catalyst to prepare the pentaerythritol stearate with high oxygen resistance. Compared with the prior art, the invention has the advantages and positive effects that the invention provides the pentaerythritol stearate with high oxygen resistance, and 3- (3, 5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionic acid groups are introduced into the pentaerythritol stearate molecules through ester exchange reaction, so that the oxygen resistance of the prepared pentaerythritol stearate is obviously improved, and the service life of a terminal product is further prolonged.)

一种高抗氧性能的季戊四醇硬脂酸酯制备方法

技术领域

本发明属于季戊四醇硬脂酸酯制备技术领域，尤其涉及一种高抗氧性能的季戊四醇硬脂酸酯制备方法。

背景技术

石蜡润滑剂为日益枯竭的石油产品，它在自然界中的降解率仅为10％～33％，对土壤及地下水的污染长达100年以上，为此，基于天然动植物油脂的酯类润滑油因具有可再生、易生物降解、润滑性能优异等优点成为了石蜡润滑剂的理想替代品。基于动植物油脂的季戊四醇硬脂酸酯可作为高档润滑剂在塑料、橡胶等高分子材料中得到了广泛的应用。

目前，现有的季戊四醇硬脂酸主要通过季戊四醇和硬脂酸经催化后反应制得季戊四醇硬脂酸酯或者季戊四醇和十八烷酰氯反应制得季戊四醇硬脂酸酯两条生产路线。由于目前高分子材料加工温度不断提高，高抗氧性能成为了重要指标，而按照现有季戊四醇硬脂酸的合成工艺合成的季戊四醇硬脂酸在抗氧性能上表现仅能用适中来表示，为此，提供一种高抗氧性能季戊四醇硬脂酸提供市场竞争力迫在眉睫。

发明内容

本发明针对上述的季戊四醇硬脂酸缺乏一定的抗氧性能的技术问题，提出一种设计合理、方法简单且能够有效提高季戊四醇硬脂酸的一种高抗氧性能的季戊四醇硬脂酸酯制备方法。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为，本发明提供一种高抗氧性能的季戊四醇硬脂酸酯制备方法，包括以下步骤：

a、首先将季戊四醇和硬脂酸在催化剂的作用下，制得季戊四醇硬脂酸酯；

b、将季戊四醇硬脂酸酯与3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯在单丁基氧化锡催化的条件下进行酯交换反应制得高抗氧性能的季戊四醇硬脂酸酯。

作为优选，所述a步骤中，季戊四醇和硬脂酸的添加量的摩尔比是1:3。

4.作为优选，所述a步骤中，催化剂为对甲苯磺酸、氯化亚锡、草酸亚锡的一种或几种混合。

与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于，

1、本发明提供一种高抗氧性能的季戊四醇硬脂酸酯，通过酯交换反应，在季戊四醇硬脂酸酯分子中引入3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸基团，使所制得的季戊四醇硬脂酸酯的抗氧性能明显得到提升，进而提高了终端产品的使用寿命。

具体实施方式

为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。

实施例1，本实施例提供一种高抗氧性能的季戊四醇硬脂酸酯

首先按照常规方法制备季戊四醇硬脂酸酯，即季戊四醇和硬脂酸按照摩尔比1:3的比例在催化剂对甲苯磺酸的催化作用下反应60min，制得季戊四醇硬脂酸酯。

在本实施例中，催化剂选用对甲苯磺酸主要是催化活性高，反应60min酯化率可以达到92.4％。

然后将反应制得季戊四醇硬脂酸酯和3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯，在单丁基氧化锡催化的条件下进行酯交换反应制得高抗氧性能的季戊四醇硬脂酸酯。3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯和硬脂酸的添加量按照摩尔比1:1的比例添加即可。

实验：按照常规生产润滑油的方法将传统季戊四醇硬脂酸酯制备的润滑油和本实施例提供的高抗氧性能的季戊四醇硬脂酸酯的润滑油进行抗氧性能试验。

实验方法：旋转氧弹法。旋转氧弹法是把润滑油放在一个密封金属弹筒中，放入一圈铜丝，加入少量蒸馏水，注入一定压力的氧气(所以叫做氧弹)。然后把氧弹放在150℃的油浴中旋转。润滑油在纯氧、催化剂(铜丝)和高温的作用下，会快速氧化、水解，并消耗氧气，使压力下降。下降到一定程度就表示试验结束，记录试验的时间，时间越长，表明油品的抗氧性越好。

经过试验，传统润滑油氧化寿命时间在260分钟左右，采用本实施例提供的润滑油氧化寿命在330分钟左右，为此，本实施例提供的高抗氧性能的季戊四醇硬脂酸酯的抗氧性能明显提高。

实施例2，本实施例提供一种高抗氧性能的季戊四醇硬脂酸酯

首先按照常规方法制备季戊四醇硬脂酸酯，即季戊四醇和硬脂酸按照摩尔比1:3的比例在催化剂对甲苯磺酸的催化作用下反应60min，制得季戊四醇硬脂酸酯。

在本实施例中，催化剂选用氯化亚锡主要是催化活性高，反应60min酯化率可以达到91.6％。

然后将反应制得季戊四醇硬脂酸酯和3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯，在单丁基氧化锡催化的条件下进行酯交换反应制得高抗氧性能的季戊四醇硬脂酸酯。3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯和硬脂酸的添加量按照摩尔比1:1的比例添加即可。

实验：按照常规生产润滑油的方法将传统季戊四醇硬脂酸酯制备的润滑油和本实施例提供的高抗氧性能的季戊四醇硬脂酸酯的润滑油进行抗氧性能试验。

实验方法：旋转氧弹法。旋转氧弹法是把润滑油放在一个密封金属弹筒中，放入一圈铜丝，加入少量蒸馏水，注入一定压力的氧气(所以叫做氧弹)。然后把氧弹放在150℃的油浴中旋转。润滑油在纯氧、催化剂(铜丝)和高温的作用下，会快速氧化、水解，并消耗氧气，使压力下降。下降到一定程度就表示试验结束，记录试验的时间，时间越长，表明油品的抗氧性越好。

经过试验，传统润滑油氧化寿命时间在260分钟左右，采用本实施例提供的润滑油氧化寿命在320分钟左右，为此，本实施例提供的高抗氧性能的季戊四醇硬脂酸酯的抗氧性能明显提高。

实施例3本实施例提供一种高抗氧性能的季戊四醇硬脂酸酯

首先按照常规方法制备季戊四醇硬脂酸酯，即季戊四醇和硬脂酸按照摩尔比1:3的比例在催化剂草酸亚锡的催化作用下反应60min，制得季戊四醇硬脂酸酯。

在本实施例中，催化剂选用甲苯磺酸主要是催化活性高，反应60min酯化率可以达到90.5％。

然后将反应制得季戊四醇硬脂酸酯和3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯，在单丁基氧化锡催化的条件下进行酯交换反应制得高抗氧性能的季戊四醇硬脂酸酯。3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯和硬脂酸的添加量按照摩尔比1:1的比例添加即可。

实验：按照常规生产润滑油的方法将传统季戊四醇硬脂酸酯制备的润滑油和本实施例提供的高抗氧性能的季戊四醇硬脂酸酯的润滑油进行抗氧性能试验。

实验方法：旋转氧弹法。旋转氧弹法是把润滑油放在一个密封金属弹筒中，放入一圈铜丝，加入少量蒸馏水，注入一定压力的氧气(所以叫做氧弹)。然后把氧弹放在150℃的油浴中旋转。润滑油在纯氧、催化剂(铜丝)和高温的作用下，会快速氧化、水解，并消耗氧气，使压力下降。下降到一定程度就表示试验结束，记录试验的时间，时间越长，表明油品的抗氧性越好。

经过试验，传统润滑油氧化寿命时间在260分钟左右，采用本实施例提供的润滑油氧化寿命在310分钟左右，为此，本实施例提供的高抗氧性能的季戊四醇硬脂酸酯的抗氧性能明显提高。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。