阅读说明：本技术 一种dotp提纯工艺 (DOTP purification process ) 是由 魏建设 赵东方 崔贵强 张金祥 兰芝东 于 2019-11-13 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种DOTP提纯工艺,涉及DOTP制备技术领域,该工艺包括：将PET和辛醇加入反应釜中进行反应,生成DOTP和乙二醇的混合液；将S1中产生的混合液加入降膜蒸发器中进行蒸发,生成DOTP和乙二醇的混合气体；将S2中生成的混合气体由进气口加入提纯塔中,进行提纯,提纯后的气体排进冷凝器中；冷凝器将提纯后的气体进行冷凝,生成液体；将S4中生成的液体加进分相器,分相器将液体进行分离,以将气体、液体和残渣进行分离；将S5中分离出的液体通过出料控制阀排出并收集,即可得到提纯后的DOTP液体,本发明提供的提纯工艺具有节能环保、降低生产成本的特点,同时该工艺可通过控制回流比,以控制提纯后液体的纯度,更加适用于PVC的主增塑剂。(The invention discloses a DOTP purification process, relating to the technical field of DOTP preparation, and the process comprises the following steps: adding PET and octanol into a reaction kettle for reaction to generate a mixed solution of DOTP and glycol; adding the mixed solution generated in the S1 into a falling film evaporator for evaporation to generate a mixed gas of DOTP and glycol; adding the mixed gas generated in the step S2 into a purification tower through a gas inlet, purifying, and discharging the purified gas into a condenser; condensing the purified gas by using a condenser to generate liquid; adding the liquid generated in the step S4 into a phase separator, and separating the liquid by the phase separator to separate gas, liquid and residue; the liquid separated in the S5 is discharged through a discharge control valve and collected, and then the purified DOTP liquid can be obtained.)

一种DOTP提纯工艺

技术领域

本发明属于DOTP制备技术领域，具体涉及一种DOTP提纯工艺。

背景技术

DOTP即对苯二甲酸二辛酯，为PVC的主增塑剂使用，其耐挥发性、耐热性、抗寒性、耐候性及耐油水抽出性明显优于DOP，毒性低于DOP，增塑效率稍低于DOP。DOTP特别适用于耐高温、耐低温、耐久性的产品，主要用于制造耐高温电缆料、车用塑料零部件、高级人造革等等。

但是在DOTP制备过程中，容易产生其他副产物，从而导致DOTP的纯度不足，影响其性能，因此，亟需一种DOTP提纯工艺将其进行提纯，以保证其性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种DOTP提纯工艺，以解决上述背景技术中提出的问题，能够有效提高DOTP的纯度，达到使其具有良好的性能，实用性更佳的效果。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种DOTP提纯工艺，所述该提纯工艺包括如下步骤：

S1、将PET和辛醇加入反应釜中，使得PET和辛醇反应，生成DOTP和乙二醇的混合液；

S2、将S1中产生的混合液加入降膜蒸发器中，使其在降膜蒸发器中蒸发生成DOTP和乙二醇的混合气体；

S3、将S2中生成的混合气体由进气口加入提纯塔中，通过混合气体与提纯塔内的回流液和填料腔相接触，不断进行气液交换，使乙二醇反应掉，达到提纯的目的，而后提纯后的气体排进冷凝器中；

S4、冷凝器将提纯后的气体进行冷凝，生成液体；

S5、将S4中生成的液体加进分相器，分相器将液体进行分离，形成气体、液体和残渣进行分离；

S6、将S5中分离出的液体通过出料控制阀排出并收集，即可得到提纯后的DOTP液体。

优选的，所述S1采用的反应釜内置有搅拌机，且搅拌速度为2900转/分钟，搅拌30-60分钟，以对PET和辛醇进行搅拌，加速PET和辛醇的混合。

优选的，所述S1采用的反应釜还内置有加热升温装置，且加热温度为60℃-120℃之间，以加速PET和辛醇的反应。

优选的，所述S2中的降膜蒸发器采用平流的形式，以用于混合液的蒸发。

优选的，所述S5中分相器将液体分离时，还包括：

(1)若液体的纯度不足，液体通过回流控制阀回流进降膜蒸发器中，并重复上述S2、S3、S4和S5，以进行再次提纯，直至分离出的液体纯度满足需求；

(2)若液体的纯度满足需求时，液体通过出料控制阀排出。

优选的，另外，S5中分相器分离出的气体通过吸附、过滤后排放。

优选的，在提纯过程中，可通过控制回流控制阀和出料控制阀的开度，以控制提纯过程中的回流比，从而控制出料液体的纯度，使DOTP含量达到99.6％以上。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)本发明提供的提纯工艺具有节能环保、降低生产成本的特点，同时该工艺可通过控制回流比，以控制提纯后液体的纯度，使得DOTP的含量达到99.6％以上，从而使其具有良好的耐高温、耐低温、耐久性，达到增塑剂的使用标准，更加适用于PVC的主增塑剂。

(2)本发明提供的工艺流程简短，操作简便，且自动化程度高，有效的降低了工人的劳动强度，有利于提高工人的工作效率，从而有助于提高DOTP的生产效益。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：一种DOTP提纯工艺，所述该提纯工艺包括如下步骤：

S1、将PET和辛醇加入反应釜中，使得PET和辛醇反应，生成DOTP和乙二醇的混合液；

S2、将S1中产生的混合液加入降膜蒸发器中，使其在降膜蒸发器中蒸发生成DOTP和乙二醇的混合气体；

S3、将S2中生成的混合气体由进气口加入提纯塔中，通过混合气体与提纯塔内的回流液和填料腔相接触，不断进行气液交换，使乙二醇反应掉，达到提纯的目的，而后提纯后的气体排进冷凝器中；

S4、冷凝器将提纯后的气体进行冷凝，生成液体；

S5、将S4中生成的液体加进分相器，分相器将液体进行分离，形成气体、液体和残渣进行分离；

S6、将S5中分离出的液体通过出料控制阀排出并收集，即可得到提纯后的DOTP液体。

其中：S1采用的反应釜内置有搅拌机，且搅拌速度为2900转/分钟，搅拌30分钟，以对PET和辛醇进行搅拌，加速PET和辛醇的混合；

同时，S1采用的反应釜还内置有加热升温装置，且加热温度为60℃，以加速PET和辛醇的反应。

进一步的，S2中的降膜蒸发器采用平流的形式，以用于混合液的蒸发。

具体地，S5中分相器将液体分离时，还包括：

(1)若液体的纯度不足，液体通过回流控制阀回流进降膜蒸发器中，并重复上述S2、S3、S4和S5，以进行再次提纯，直至分离出的液体纯度满足需求；

(2)若液体的纯度满足需求时，液体通过出料控制阀排出。

另外，S5中分相器分离出的气体通过吸附、过滤后排放。

在提纯过程中，可通过控制回流控制阀和出料控制阀的开度，以控制提纯过程中的回流比，从而控制出料液体的纯度，使DOTP含量达到99.6％以上。

实施例2：一种DOTP提纯工艺，所述该提纯工艺包括如下步骤：

S1、将PET和辛醇加入反应釜中，使得PET和辛醇反应，生成DOTP和乙二醇的混合液；

S2、将S1中产生的混合液加入降膜蒸发器中，使其在降膜蒸发器中蒸发生成DOTP和乙二醇的混合气体；

S3、将S2中生成的混合气体由进气口加入提纯塔中，通过混合气体与提纯塔内的回流液和填料腔相接触，不断进行气液交换，使乙二醇反应掉，达到提纯的目的，而后提纯后的气体排进冷凝器中；

S4、冷凝器将提纯后的气体进行冷凝，生成液体；

S5、将S4中生成的液体加进分相器，分相器将液体进行分离，形成气体、液体和残渣进行分离；

S6、将S5中分离出的液体通过出料控制阀排出并收集，即可得到提纯后的DOTP液体。

其中：S1采用的反应釜内置有搅拌机，且搅拌速度为2900转/分钟，搅拌45分钟，以对PET和辛醇进行搅拌，加速PET和辛醇的混合；

同时，S1采用的反应釜还内置有加热升温装置，且加热温度为80℃，以加速PET和辛醇的反应。

进一步的，S2中的降膜蒸发器采用平流的形式，以用于混合液的蒸发。

具体地，S5中分相器将液体分离时，还包括：

(1)若液体的纯度不足，液体通过回流控制阀回流进降膜蒸发器中，并重复上述S2、S3、S4和S5，以进行再次提纯，直至分离出的液体纯度满足需求；

(2)若液体的纯度满足需求时，液体通过出料控制阀排出。

另外，S5中分相器分离出的气体通过吸附、过滤后排放。

在提纯过程中，可通过控制回流控制阀和出料控制阀的开度，以控制提纯过程中的回流比，从而控制出料液体的纯度，使DOTP含量达到99.6％以上。

实施例3：一种DOTP提纯工艺，所述该提纯工艺包括如下步骤：

S1、将PET和辛醇加入反应釜中，使得PET和辛醇反应，生成DOTP和乙二醇的混合液；

S2、将S1中产生的混合液加入降膜蒸发器中，使其在降膜蒸发器中蒸发生成DOTP和乙二醇的混合气体；

S3、将S2中生成的混合气体由进气口加入提纯塔中，通过混合气体与提纯塔内的回流液和填料腔相接触，不断进行气液交换，使乙二醇反应掉，达到提纯的目的，而后提纯后的气体排进冷凝器中；

S4、冷凝器将提纯后的气体进行冷凝，生成液体；

S5、将S4中生成的液体加进分相器，分相器将液体进行分离，形成气体、液体和残渣进行分离；

S6、将S5中分离出的液体通过出料控制阀排出并收集，即可得到提纯后的DOTP液体。

其中：S1采用的反应釜内置有搅拌机，且搅拌速度为2900转/分钟，搅拌60分钟，以对PET和辛醇进行搅拌，加速PET和辛醇的混合；

同时，S1采用的反应釜还内置有加热升温装置，且加热温度为120℃，以加速PET和辛醇的反应。

进一步的，S2中的降膜蒸发器采用平流的形式，以用于混合液的蒸发。

具体地，S5中分相器将液体分离时，还包括：

(1)若液体的纯度不足，液体通过回流控制阀回流进降膜蒸发器中，并重复上述S2、S3、S4和S5，以进行再次提纯，直至分离出的液体纯度满足需求；

(2)若液体的纯度满足需求时，液体通过出料控制阀排出。

另外，S5中分相器分离出的气体通过吸附、过滤后排放。

在提纯过程中，可通过控制回流控制阀和出料控制阀的开度，以控制提纯过程中的回流比，从而控制出料液体的纯度，使DOTP含量达到99.6％以上。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。