阅读说明：本技术 一种氧化樟脑晶型化合物及其制备方法 (Oxycocamphor crystal-form compound and preparation method thereof ) 是由 秦引林 苏梅 陈双祥 于 2018-05-28 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种氧化樟脑晶型及其制备方法,其以2θ±0.2°衍射角表示的ⅹ-射线粉末衍射图谱在5.86°,9.03°,11.17°,14.01°,14.93°,15.29,16.19°,17.41°,18.83°,20.38°,21.23°,22.09°,23.15°处有特征衍射峰。本发明制备的晶型化合物制剂,具有良好的溶解性和稳定性,制成药物安全性大大提高,非常适合临床应用。(The invention provides a crystalline form of oxycamphor having characteristic diffraction peaks at x-ray powder diffraction patterns of 5.86 °, 9.03 °, 11.17 °, 14.01 °, 14.93 °, 15.29 °, 16.19 °, 17.41 °, 18.83 °, 20.38 °, 21.23 °, 22.09 °, 23.15 ° expressed by 2 θ ± 0.2 ° diffraction angles, and a process for preparing the same. The crystal form compound preparation prepared by the invention has good solubility and stability, greatly improves the safety of the prepared medicine, and is very suitable for clinical application.)

一种氧化樟脑晶型化合物及其制备方法

技术领域

本发明属于医药技术领域，涉及氧化樟脑晶型化合物及其制备方法。

背景技术

1、氧化樟脑化学名称右旋-π-氧化樟脑，简称π-氧化樟脑是用于治疗急性和慢性心功能不全的强心药。强心作用及中枢兴奋作用比樟脑强，而毒性较低，并无局部刺激性。小量时能增强心脏搏动，较大量时会兴奋呼吸中枢，增加呼吸深度和强度，更大量时会兴奋呼吸血管运动中枢，使外周血管收缩和血压上升，皮下吸收迅速。临床用于强心，兴奋呼吸中枢以及适用于急性心里衰竭，一般心脏疾病循环障碍，水肿，急性虚脱状态及呼吸困难，也用于克山疾病抢救，心脏瓣膜病和***等。

2、2002年在中国上市，上市公司有长春大政药业科技有限公司，吉林海外制药有限公司，长春长庆药业集团有限公司，万生联合制药有限公司。

原研商：长春大政药业有限公司，

制剂规格：1ml:5mg，2ml:10mg，5ml:25mg,10ml:50mg

剂型：注射液申报类别：化学药物

适应症(Therapeutic indications)：用于中枢性呼吸困难及循环系统衰竭，也可用于各种疾患的心脏衰竭和呼吸困难

发明内容

本发明提出了一种氧化樟脑晶型化合物及其制备方法。

为实现本发明的目的，采用技术方案为：

本发明提供一种氧化樟脑晶型化合物，该化合物以2θ±0.2°衍射角表示的ⅹ-射线粉末衍射图谱在5.86°，9.03°，11.17°，14.01°，14.93°，15.29，16.19°， 17.41°，18.83°，20.38°，21.23°，22.09°，23.15°处有特征衍射峰。

本发明提供的氧化樟脑晶型化合物的ⅹ-射线粉末衍射图谱如图1所示。

本发明还提供了一种氧化樟脑晶型化合物的制备方法，具体步骤为：

(1)将氧化樟脑溶于水升温90度溶清搅拌，趁热过滤；

(2)将上述得到的溶液降温，当降至5度时向溶液中按1.0ml/s的流速加入预冷的甲醇；

(3)滴完继续降温零下20度，冻干得到氧化樟脑结晶。

附图说明

图1为氧化樟脑晶型化合物的ⅹ-射线粉末衍射图谱。

具体实施方式

以下用实施例对本发明的技术方案进行详细说明，将有助于对本发明的技术方案的优点，效果有进一步的了解，实施例不限定本发明的保护范围，本发明的保护范围由权利要求来决定。

实施例1：氧化樟脑晶型化合物的制备

取100g氧化樟脑置于反应瓶，加入300ml水，升温90度，搅拌2小时，趁热过滤，滤液搅拌降温至5度，将已经降温至0度的甲醇300ml以1ml/s的速度加到反应液中控制溶液温度低于5度，加完缓慢降温至零下20度，转移反应液至冷冻冻干机，零下20度冻干48小时得到98g氧化樟脑晶型化合物

实施例2：氧化樟脑晶型化合物的制备

取100g氧化樟脑置于反应瓶，加入400ml水，升温90度，搅拌2小时，趁热过滤，滤液搅拌降温至4度，将已经降温至0度的甲醇400ml以1ml/s的速度加到反应液中控制溶液温度低于5度，加完缓慢降温至零下20度，转移反应液至冷冻冻干机，零下20度冻干48小时得到99g氧化樟脑晶型化合物

实施例3：氧化樟脑晶型化合物的制备

取100g氧化樟脑置于反应瓶，加入500ml水，升温90度，搅拌2小时，趁热过滤，滤液搅拌降温至5度，将已经降温至0度的甲醇500ml以1ml/s的速度加到反应液中控制溶液温度低于5度，加完缓慢降温至零下20度，转移反应液至冷冻冻干机，零下20度冻干48小时得到97g氧化樟脑晶型化合物。