发明内容

本发明所要解决的技术问题是如何能够准确检测化妆品中酰胺类和吡咯烷酮类有机溶剂残留量。

为了解决上述技术问题，本发明公开了同时检测化妆品中酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂残留量的方法，所述方法是采用气相色谱与质谱联用的检测系统，以酰胺类化合物的内标物和吡咯烷酮类化合物的内标物混合形成的混合内标工作液作为内标参照物，定量检测化妆品中酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂残留量的方法。

在本发明中所说的酰胺类有机溶剂是指甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基甲酰胺、乙酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、硫代乙酰胺；所说的吡咯烷酮类是指N-甲基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮。

所述气相色谱采用超高惰性毛细管柱为色谱柱，载气采用高纯氦气，载气流速为1.0mL/min。

所述气相色谱的升温程序为：初始温度为50℃，保持1min，以10℃/min的速度升温到120℃，保持2min，以10℃/min的速度升温到200℃，保持5min。

所述质谱的检测条件为：电子轰击(EI)离子源；电离能量为70eV；离子源温度为230℃；四级杆温度为150℃；传输线温度为280℃；全扫描(SCAN)模式；扫描范围为(20～300)amu；溶剂延迟时间为6min。

进一步优选地，所述酰胺类化合物的内标物为N,N-二乙基甲酰胺，吡咯烷酮类化合物的内标物为正十四烷。

进一步优选地，在混合内标工作液中N,N-二乙基甲酰胺的浓度为1000mg/L，正十四烷的浓度为500mg/L。

进一步优选地，本发明还公开了不同样品的前处理方法，分别为：

a.对于粉状样品，精确称取样品于离心管中，加入混合内标工作液和乙酸乙酯，常温超声提取，离心，吸取上层清液作为待检测样品；

b.对于油状、膏状和乳液样品，精确称取样品于离心管中，加入混合内标工作液和饱和氯化钠水溶液，常温超声分散后，加入乙酸乙酯，振荡提取，离心，吸取上层清液作为待检测样品；

c.对于液态水基样品，精确称取样品于离心管中，加入混合内标工作液、氯化钠粉末和乙酸乙酯，振荡提取，离心，加入无水硫酸钠，吸取上层清液作为待检测样品。

在一个优选的技术方案中，所述提取溶液体积与混合内标工作液的添加比例为10mL：100μL。

进一步优选地，所述振荡提取的振荡频率为150r/min。振荡时间优选为30分钟。

进一步优选地，所述离心的转速为8000r/min，优选地，离心时间为5min。

在一个优选的技术方案中，还包括有定量曲线的绘制，包括以下步骤：

第一步，分别配制10种待检测分析物标准品储备液，

第二步，定量移取一定体积的标准品储备液，配制形成混合标准工作液；

第三步，将混合标准工作液逐级稀释，并加入混合内标工作液；

第四步，采用气相色谱与质谱联用的检测系统测定，以各分析物的浓度为横坐标，以各分析物的峰面积与对应内标物的峰面积之比为纵坐标，分别建立10种待检测分析物的标准曲线。

进一步优选地，所述混合标准工作液中，10种待检测分析物标准品的浓度分别为甲酰胺200mg/L、N,N-二甲基甲酰胺100mg/L、N-甲基甲酰胺100mg/L、乙酰胺100mg/L、N-甲基乙酰胺100mg/L、N,N-二甲基乙酰胺100mg/L、硫代乙酰胺100mg/L、N-甲基吡咯烷酮100mg/L、N-乙烯基吡咯烷酮100mg/L、N-乙基吡咯烷酮100mg/L。

本发明通过气相色谱-质谱联用的检测方法，建立了化妆品中10种酰胺类和吡咯烷酮类有机溶剂的定量检测方法，经添加回收实验检测，本发明公开的定量检测方法，在(0.5～50)mg/kg的添加水平范围内，油状、粉状、膏霜、乳液和液态水基样品中10种分析物的平均回收率在80.5％～104.6％之间，RSD值均不大于7.8％。10种分析物中除甲酰胺的定量限为0.2mg/L，线性范围为0.2-100mg/L外，其他分析物的定量限均为0.1mg/L，线性范围在0.1-50mg/L。本发明公开的方法具有分析物种类多、分离效果佳、稳定性好的优势，具有很高的实际应用价值，可以为我国相关部门的监管工作提供科学依据和数据基础，为制定相关行业标准及国家标准提供了参考，对保护消费者利益起到重要作用。