一种电化学合成癸二酸二甲酯的纯化方法
阅读说明：本技术 一种电化学合成癸二酸二甲酯的纯化方法 (Purification method for electrochemically synthesizing dimethyl sebacate ) 是由 栾谨鑫 杜旺明 钱向阳 张永振 于 2021-10-08 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种电化学合成癸二酸二甲酯的纯化方法。该方法是向电化学合成的癸二酸二甲酯粗品中添加2,6-二叔丁基-1,4-苯醌和甲酸镁,并通过减压超重力精馏得到癸二酸二甲酯,完成分离纯化。本发明纯化方法可以解决传统精馏提纯工艺得到的产品纯度低、酸值大、精馏收率低、塔釜重组分易聚合的问题,还具有工艺简单、能耗低的优点,适用于广泛的工业化应用。(The invention provides a purification method for electrochemically synthesizing dimethyl sebacate. The method comprises the steps of adding 2, 6-di-tert-butyl-1, 4-benzoquinone and magnesium formate into a crude product of electrochemically synthesized dimethyl sebacate, and obtaining the dimethyl sebacate through decompression and hypergravity rectification to complete separation and purification. The purification method can solve the problems of low product purity, large acid value, low rectification yield and easy polymerization of heavy components in the tower bottom in the traditional rectification and purification process, has the advantages of simple process and low energy consumption, and is suitable for wide industrial application.)
技术领域
本发明涉及一种电化学合成癸二酸二甲酯的纯化方法，具体涉及一种通过盐效应及超重力精馏实现癸二酸二甲酯纯化的方式。
背景技术
癸二酸二甲酯是一种广泛的塑料工业增塑剂、润滑剂及润滑剂的稀释剂，可作为纤维素树脂、乙烯树脂和合成橡胶的增塑剂、软化剂和溶剂，被广泛用作生产光稳定剂UV-770，UV-750，UV-123等的主要原料，用作纤维素类、乙烯基类树脂的溶剂和增塑剂，也可用作有机合成的中间体。
以己二酸为原料酯化合成己二酸酯类化合物，再通过Brown-Walker电解脱羧偶联合成癸二酸酯类化合物，然后水解成癸二酸是一有效途径。如文献“由己二酸制取癸二酸.辽宁化工,1981(03):66-67”公开的如下技术方案：
己二酸酯化生成己二酸单甲酯：
HOOC(CH2)4COOH+CH3OH→CH3OOC(CH2)4COOH+H2O
己二酸单甲酯脱羧偶联生成癸二酸二甲酯:
2CH3OOC(CH2)4COOH→CH3OOC(CH2)8COOCH3+H2+2CO2
癸二酸二甲酯水解生成癸二酸:
CH3OOC(CH2)8COOCH3+2H2O→HOOC(CH2)8COOH+2CH3OH
现有电化学方法制备得到的癸二酸二甲酯反应液，经过加水，精馏脱甲醇和戊(烯)酸甲酯后得到癸二酸二甲酯粗品，但本发明人发现，癸二酸二甲酯粗品中会残留0.5-3％的原料己二酸单甲酯和2-6％的重组分，在精馏过程中己二酸单甲酯与癸二酸二甲酯共沸，导致产品癸二酸二甲酯纯度不高，酸值大于2mgKOH/g,不能满足下游厂家需求(＜0.08mgKOH/g)，同时采用传统减压精馏，重组分釜残在浓度提升过程中易聚合，极易粘附于管壁造成堵塞，因此需要在精馏过程中残留部分癸二酸二甲酯以稀释釜残浓度减缓聚合发生，同时重组分在高温塔釜停留时间过长，也会加速重组分的聚合凝固，因此导致大量癸二酸二甲酯进入釜残，减压精馏整体收率低，目前尚无有效手段解决该问题。
CN 103319340B提供了一种癸二酸二甲酯分离连续精馏方法。该方法采用将癸二酸二甲酯粗品抽入脱轻塔内升温，回流蒸馏出轻组分；脱轻塔内的粗酯进入脱重塔进行回流收集产品，重组分从再沸器底部排出，回流收集产品冷却后即得癸二酸二甲酯成品的技术方案。该技术癸二酸二甲酯粗品为癸二酸与甲醇在催化剂作用下酯化生成，并不含有与癸二酸二甲酯共沸的己二酸单甲酯及粘度较大的重组分，因此该分离技术并不适用于采用己二酸单甲酯为原料合成癸二酸二甲酯的电化学方法。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种电化学合成癸二酸二甲酯的纯化方法，可显著降低产品酸值，同时避免塔釜重组分聚合，提高产品癸二酸二甲酯收率及纯度。
为达到以上技术效果，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种电化学合成癸二酸二甲酯的纯化方法，所述方法是向电化学合成的癸二酸二甲酯粗品中添加2,6-二叔丁基-1,4-苯醌和甲酸镁，并通过减压超重力精馏得到癸二酸二甲酯，完成分离纯化。
本发明方法中，所述电化学合成的癸二酸二甲酯粗品，是现有电化学方法制备得到的癸二酸二甲酯反应液，经过加水，精馏脱甲醇和戊酸甲酯、戊烯酸甲酯后得到的；
优选地，所述电化学合成的癸二酸二甲酯粗品，其质量百分含量组成包括：癸二酸二甲酯88-93wt％、己二酸单甲酯0.5-3wt％、十四烷二酸二甲酯0.5-3wt％，余量为重组分；其中所述重组分占比约为4.5-7wt％，主要包括C14H24O7 1-4wt％、C18H32O6 0.5-2wt％、C40H70O8 1-3wt％；
更优选地，所述电化学合成的癸二酸二甲酯粗品，其质量百分含量组成包括：癸二酸二甲酯90-92wt％、己二酸单甲酯1.5-2wt％、十四烷二酸二甲酯1-1.5wt％；
优选地，所述电化学合成的癸二酸二甲酯反应液是由阳极电极电解己二酸单甲酯制备得到的，所述阳极优选采用铂、铂钛、Ti基PbO2、PtO2、IrO2、RuO2或锡锑氧化物中的一种。
本发明方法中，所述2,6-二叔丁基-1,4-苯醌，加入量为癸二酸二甲酯粗品质量的0.5-2‰，优选1-1.5‰。
本发明方法中，所述甲酸镁，加入量为癸二酸二甲酯粗品质量的1-5％，优选2-4％。
本发明方法中，所述减压超重力精馏，真空度(绝压)为0.5-20KPa，优选5-10KPa；转速为1000-4000rpm，优选2000-3000rpm；塔釜加热温度为220-255℃，优选230-240℃；回流比为5：1-0.5:1,优选2：1-1:1。
本发明方法中，所述减压超重力精馏由超重力精馏机完成，所述超重力精馏机选自浙江创兴化工设备有限公司的BZ650型、BZ850型，上海力皇环保工程有限公司的BZ650型，杭州科力化工设备有限公司的BZ650型、BZ750型等，优选为杭州科力化工设备有限公司的BZ650-3P型。
优选地，所述超重力精馏机的内部转子填料为整体式规整填料，所述整体式规整填料选自泡沫碳化硅波纹规整填料、泡沫镍规整填料、钛合金规整填料，翅片导流板规整填料、改性塑料规整填料中的任意一种或至少两种的组合；优选泡沫碳化硅波纹规整填料和/或钛合金规整填料。
优选地，所述超重力精馏机整体式填料内径为10-300mm，外径为650-850mm，高度为100-500mm。
本发明方法中，所述减压超重力精馏，自超重力精馏机塔顶出现第一滴液体开始计时，采集3-5h内采出的塔顶轻组分，得到纯化后癸二酸二甲酯；
优选地，轻组分采出温度为155-170℃，即所述塔顶出现第一滴液体时温度约为155℃开始采集，温度上升至170℃时停止采集，采集时间约为3-5h，优选4.1-4.6h；
优选地，由超重力精馏机塔顶采出的所述纯化后癸二酸二甲酯，采出质量为癸二酸二甲酯粗品进料质量的87％以上，优选90％以上，更优选92％以上；
本发明方法中，所述超重力精馏机塔顶采出的轻组分为纯化后癸二酸二甲酯，纯度达99.5％以上，癸二酸二甲酯回收率在98％以上；所述纯化后癸二酸二甲酯酸值低于0.05mgKOH/g，优选0.02-0.04mgKOH/g；
所述超重力精馏机塔底采出的重组分组成包括：癸二酸二甲酯、甲酸镁、己二酸单甲酯、2,6-二叔丁基-1,4-苯醌、重组分；其中所述癸二酸二甲酯占比低于14％，其它组分包括甲酸镁8-36％、己二酸单甲酯4-18％、2,6-二叔丁基-1,4-苯醌0.4-1.3％、以及重组分占比约38-51％(主要包括C14H24O7、C18H32O6、C40H70O8)；重组分的聚合转化率低于5％。
现有工艺以己二酸为起始原料，由电化学方法合成的癸二酸二甲酯粗品中，由于含有己二酸单甲酯和重组分等，精馏时存在与癸二酸二甲酯共沸问题，很难得到高纯度与癸二酸二甲酯，同时高温下重组分的聚合还会带来管路堵塞问题。本发明采用超重力精馏技术对该癸二酸二甲酯粗品进行纯化，利用离心力强化相间传质，可以增加气相产物中的轻组分含量，达到更优异的分离效果。加入甲酸镁可以通过盐效应提高己二酸单甲酯和癸二酸二甲酯之间相对挥发度，使己二酸单甲酯和癸二酸二甲酯恒沸点上移。此外，加入的甲酸镁和2,6-二叔丁基-1,4-苯醌可以抑制塔釜中C14H24O7，C18H32O6，C40H70O8等重组分在高温下聚合，其中甲酸镁的加入可以与重组分中羟基官能团发生酯化反应，避免与其他重组分分子羧基发生酯化反应而聚合，2,6-二叔丁基-1,4-苯醌可以抑制重组分中的不饱和键引发的聚合反应，在甲酸镁和2,6-二叔丁基-1,4-苯醌共同作用下有效避免因重组分聚合引发的管道堵塞问题。
本发明在电化学合成癸二酸二甲酯的精馏体系中同时引入甲酸镁和2,6-二叔丁基-1,4-苯醌，通过二者协同作用来提高分离效果、抑制重组分聚合，并采用减压超重力精馏，利用离心力强化相间传质，减少了癸二酸二甲酯在己二酸单甲酯中的残留，提高产品纯度的同时，较少了物料在塔釜的停留时间，进一步减小了塔釜重组分发生聚合，堵塞管道的可能性。本发明纯化后癸二酸二甲酯纯度可达到99.5％以上，收率达到98％以上。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，需要说明的是，实施例并不构成对本发明要求保护范围的限制。
本发明实施例中所用到的主要原料及设备信息：
癸二酸二甲酯粗品1：由铂电极作为阳极电解己二酸单甲酯得到反应液，再经过加水，精馏脱甲醇和戊(烯)酸甲酯后制得，组成为癸二酸二甲酯93wt％、己二酸单甲酯0.5wt％，十四烷二酸二甲酯0.5wt％、重组分6wt％(其中主要包括C14H24O73wt％、C18H32O61.5wt％、C40H70O81.5wt％)；
癸二酸二甲酯粗品2：由铂钛电极作为阳极电解己二酸单甲酯得到反应液，再经过加水，精馏脱甲醇和戊(烯)酸甲酯后制得，组成为癸二酸二甲酯92wt％、己二酸单甲酯1wt％，十四烷二酸二甲酯1.5wt％、重组分5.5wt％(其中主要包括C14H24O72wt％、C18H32O60.5wt％、C40H70O83wt％)；
癸二酸二甲酯粗品3：由Ti基PbO2电极作为阳极电解己二酸单甲酯得到反应液，再经过加水，精馏脱甲醇和戊(烯)酸甲酯后制得，组成为癸二酸二甲酯88wt％、己二酸单甲酯3wt％，十四烷二酸二甲酯2wt％、重组分7wt％(其中主要包括C14H24O74wt％、C18H32O62wt％、C40H70O81wt％)；
癸二酸二甲酯粗品4：由Ti基PtO2电极作为阳极电解己二酸单甲酯得到反应液，再经过加水，精馏脱甲醇和戊(烯)酸甲酯后制得，组成为癸二酸二甲酯90wt％、己二酸单甲酯2wt％，十四烷二酸二甲酯1wt％、重组分7wt％(其中主要包括C14H24O74wt％、C18H32O61.5wt％、C40H70O81.5wt％)；
癸二酸二甲酯粗品5：由Ti基IrO2电极作为阳极电解己二酸单甲酯得到反应液，再经过加水，精馏脱甲醇和戊(烯)酸甲酯后制得，组成为癸二酸二甲酯91wt％、己二酸单甲酯1.5wt％，十四烷二酸二甲酯3wt％、重组分4.5wt％(其中主要包括C14H24O71wt％、C18H32O61.5wt％、C40H70O82wt％)；
若未做特别说明，其它均为市场购买得到的普通原料。
超重力精馏机：级数为3，转子直径650mm，精馏机内腔高度为900mm，杭州科力化工设备有限公司BZ650-3P；
泡沫碳化硅波纹规整填料：内径150mm，外径650mm，高度200mm，杭州科力化工设备有限公司SUS316L；
翅片导流板规整填料：内径150mm，外径650mm，高度200mm，杭州科力化工设备有限公司SUS316L；
泡沫镍规整填料：内径150mm，外径650mm，高度200mm，杭州科力化工设备有限公司SUS316L；
钛合金规整填料，填料内径为100mm，外径为850mm，高度为300mm，江创兴化工设备有限公司850*300；
改性塑料规整填料，填料内径为300mm，外径为650mm，高度为500mm，上海力皇环保工程有限公司650*500。
下面对实施例中所用到的检测方法进行介绍：
本发明使用气相色谱面积校正归一化分析确定转化率和选择性，色谱分析条件如下：
仪器型号：岛津GC2010；色谱柱：DB-5(30×0.32×0.25)；柱温：程序升温(50℃保持4min，然后以5℃/min的升温速率升至100℃，再以25℃/min的升温速率升至300℃，并保持5min)；进样口温度：230℃；FID温度：300℃；N2流量：1mL/min；H2流量：40mL/min；隔垫吹扫(N2)流速：3mL/min；载气(N2)流速：1mL/min；分流进样，分流比：50；进样量：0.1μL。
实施例1
超重力精馏机内部转子填料为泡沫碳化硅波纹规整填料，填料内径为150mm，外径为650mm，高度为200mm。
待纯化癸二酸二甲酯粗品1，质量百分含量组成为：癸二酸二甲酯93wt％、己二酸单甲酯0.5wt％，十四烷二酸二甲酯0.5wt％、重组分6wt％(其中主要包括C14H24O73wt％、C18H32O61.5wt％、C40H70O81.5wt％)。
一种电化学合成癸二酸二甲酯的纯化方法，步骤为：
取300Kg癸二酸二甲酯粗品，添加0.15kg2,6-二叔丁基-1,4-苯醌和15kg甲酸镁混合均匀，2,6-二叔丁基-1,4-苯醌质量占粗品原料质量的0.5‰，甲酸镁质量占粗品原料质量的5％，转移至超重力精馏机进行减压精馏操作。设定精馏过程真空度(绝压)为0.5KPa，开启超重力精馏机并逐步将转速调节为1000rpm，塔釜加热油温为230℃。
当超重力精馏机塔顶出现第一滴液体开始收集轻组分并计时此时塔顶温度为155℃，回流比为5:1，收集5h后，此时塔顶温度上升至170℃停止收集，塔顶采出轻组分276Kg，为癸二酸二甲酯粗品进料质量的92％，其余物料为由塔底采出的重组分。
由塔顶采出的轻组分为纯化后癸二酸二甲酯，纯度为99.8％，纯化收率为98.7％；酸值为0.05mgKOH/g。
由塔底采出的重组分约39.15kg组成包括：癸二酸二甲酯占比9.07％，重组分占比约45.98％(主要包括C14H24O723％、C18H32O611.5％、C40H70O811.5％)，其它组分为甲酸镁、己二酸单甲酯、2,6-二叔丁基-1,4-苯醌。塔釜无凝固物料，重组分聚合转化率2％。
实施例2
超重力精馏机内部转子填料为泡沫镍规整填料，填料内径为150mm，外径为650mm，高度为200mm。
待纯化癸二酸二甲酯粗品2，质量百分含量组成为：癸二酸二甲酯92wt％、己二酸单甲酯1wt％，十四烷二酸二甲酯1.5wt％、重组分5.5wt％(其中主要包括C14H24O72wt％、C18H32O60.5wt％、C40H70O83wt％)。
一种电化学合成癸二酸二甲酯的纯化方法，步骤为：
取300kg癸二酸二甲酯粗品，添加0.3kg2,6-二叔丁基-1,4-苯醌和12kg甲酸镁混合均匀，2,6-二叔丁基-1,4-苯醌质量占粗品原料质量的1‰，甲酸镁质量占粗品原料质量的4％，转移至超重力精馏机进行减压精馏操作。设定精馏过程真空度(绝压)为5KPa，开启超重力精馏机并逐步将转速调节为2000rpm，塔釜加热油温为240℃。
当超重力精馏机塔顶出现第一滴液体开始收集轻组分并计时此时塔顶温度为155℃，回流比为2:1，收集4.7h后，此时塔顶温度上升至170℃停止收集，塔顶采出轻组分272Kg，为癸二酸二甲酯粗品进料质量的91％，其余物料为由塔底采出的重组分。
由塔顶采出的轻组分为纯化后癸二酸二甲酯，纯度为99.5％，纯化收率为98.1％；酸值为0.04mgKOH/g。
由塔底采出的重组分约40.3Kg，组成包括：癸二酸二甲酯占比13.3％，重组分占比约47.2％(主要包括C14H24O7 14.9wt％、C18H32O610wt％、C40H70O822.3wt％)，其它组分为甲酸镁、己二酸单甲酯、2,6-二叔丁基-1,4-苯醌。塔釜无凝固物料，重组分聚合转化率3.1％。
实施例3
超重力精馏机使用转子填料为钛合金规整填料，填料内径为100mm，外径为850mm，高度为300mm。
待纯化癸二酸二甲酯粗品3，质量百分含量组成为：癸二酸二甲酯88wt％、己二酸单甲酯3wt％，十四烷二酸二甲酯2wt％、重组分7wt％(其中主要包括C14H24O74wt％、C18H32O62wt％、C40H70O81wt％)。
一种电化学合成癸二酸二甲酯的纯化方法，步骤为：
取300Kg癸二酸二甲酯粗品，添加0.45kg2,6-二叔丁基-1,4-苯醌和6kg甲酸镁混合均匀，2,6-二叔丁基-1,4-苯醌质量占粗品原料质量的1.5‰，甲酸镁质量占粗品原料质量的2％，转移至超重力精馏机进行减压精馏操作。设定精馏过程真空度(绝压)为10KPa，开启超重力精馏机并逐步将转速调节为3000rpm，塔釜加热油温为220℃。
当超重力精馏机塔顶出现第一滴液体开始收集轻组分并计时此时塔顶温度为155℃，回流比为1:1，收集4.2h后，此时塔顶温度上升至170℃停止收集，塔顶采出轻组分261Kg，为癸二酸二甲酯粗品进料质量的87％，其余物料为由塔底采出的重组分。
由塔顶采出的轻组分为纯化后癸二酸二甲酯，纯度为99.6％，纯化收率为98.5％；酸值为0.02mgKOH/g。
由塔底采出的重组分约45.45Kg，组成包括：癸二酸二甲酯占比8.9％，重组分占比约46.2％(主要包括C14H24O726.4wt％、C18H32O613.2wt％、C40H70O86.6wt％)，其它组分甲酸镁、己二酸单甲酯、2,6-二叔丁基-1,4-苯醌。塔釜无凝固物料，重组分聚合转化率5.0％。
实施例4
超重力精馏机内部转子填料为翅片导流板规整填料，填料内径为150mm，外径为650mm，高度为200mm。
待纯化癸二酸二甲酯粗品4，质量百分含量组成为：癸二酸二甲酯90wt％、己二酸单甲酯2wt％，十四烷二酸二甲酯1wt％、重组分7wt％(其中主要包括C14H24O74wt％、C18H32O61.5wt％、C40H70O81.5wt％)。
一种电化学合成癸二酸二甲酯的纯化方法，步骤为：
取300Kg癸二酸二甲酯粗品，添加0.6kg2,6-二叔丁基-1,4-苯醌和9kg甲酸镁混合均匀，2,6-二叔丁基-1,4-苯醌质量占粗品原料质量的2‰，甲酸镁质量占粗品原料质量的3％，转移至超重力精馏机进行减压精馏操作。设定精馏过程真空度(绝压)为20KPa，开启超重力精馏机并逐步将转速调节为4000rpm，塔釜加热油温为255℃。
当超重力精馏机塔顶出现第一滴液体开始收集轻组分并计时此时塔顶温度为155℃，回流比为0.5:1，收集3.3h后，此时塔顶温度上升至170℃停止收集，塔顶采出轻组分268Kg，为癸二酸二甲酯粗品进料质量的89％，其余物料为由塔底采出的重组分。
由塔顶采出的轻组分为纯化后癸二酸二甲酯，纯度为99.9％，纯化收率为99.1％；酸值为0.03mgKOH/g。
由塔底采出的重组分约41.6Kg，组成包括：癸二酸二甲酯占比5.45％，重组分占比约50.6％(主要包括C14H24O728.8wt％、C18H32O610.8wt％、C40H70O811.0wt％)，其它组分甲酸镁、己二酸单甲酯、2,6-二叔丁基-1,4-苯醌。塔釜无凝固物料，重组分聚合转化率3.2％。
实施例5
超重力精馏机内部转子填料为改性塑料规整填料，填料内径为300mm，外径为650mm，高度为500mm。
待纯化癸二酸二甲酯粗品5，质量百分含量组成为：癸二酸二甲酯91wt％、己二酸单甲酯1.5wt％，十四烷二酸二甲酯3wt％、重组分4.5wt％(其中主要包括C14H24O71wt％、C18H32O61.5wt％、C40H70O82wt％)。
一种电化学合成癸二酸二甲酯的纯化方法，步骤为：
取300Kg癸二酸二甲酯粗品，添加0.45kg2,6-二叔丁基-1,4-苯醌和3kg甲酸镁混合均匀，2,6-二叔丁基-1,4-苯醌质量占粗品原料质量的1.5‰，甲酸镁质量占粗品原料质量的1％，转移至超重力精馏机进行减压精馏操作。设定精馏过程真空度(绝压)为10KPa，开启超重力精馏机并逐步将转速调节为1000rpm，塔釜加热油温为240℃。
当超重力精馏机塔顶出现第一滴液体开始收集轻组分并计时此时塔顶温度为155℃，回流比为1:1，收集250min后，此时塔顶温度上升至170℃停止收集，塔顶采出轻组分270Kg，为癸二酸二甲酯粗品进料质量的90％，其余物料为由塔底采出的重组分。
由塔顶采出的轻组分为纯化后癸二酸二甲酯，纯度为99.5％，纯化收率为98.4％；酸值为0.04mgKOH/g。
由塔底采出的重组分约33.45Kg，组成包括：癸二酸二甲酯占比13％，重组分占比约40.36％(主要包括C14H24O78.97wt％、C18H32O613.45wt％、C40H70O817.94wt％)，其它组分甲酸镁、己二酸单甲酯、2,6-二叔丁基-1,4-苯醌。塔釜无凝固物料，重组分聚合转化率2.4％。
对比例1
按照实施例1纯化方法，不同之处仅在于不添加2,6-二叔丁基-1,4-苯醌，待纯癸二酸二甲酯粗品直接进入超重力精馏机精馏，其它操作及参数与实施例1相同。
塔顶采出轻组分248Kg，为癸二酸二甲酯粗品进料质量的83％。
由塔顶采出的轻组分为纯化后癸二酸二甲酯，纯度为81.5％，纯化收率为72％；酸值为2.5mgKOH/g。
塔釜收集固体物料12.6Kg，重组分聚合转化率70.2％。
对比例2
按照实施例1纯化方法，不同之处仅在于2,6-二叔丁基-1,4-苯醌替换为等质量的对苯醌，然后进入超重力精馏机精馏，其它操作及参数与实施例1相同。
塔顶采出轻组分236Kg，为癸二酸二甲酯粗品进料质量的78.7％。
由塔顶采出的轻组分为纯化后癸二酸二甲酯，纯度为91.8％，纯化收率为78％；酸值为3.2mgKOH/g。
塔釜收集固体物料15.5Kg，重组分聚合转化率86％。
对比例3
按照实施例1纯化方法，不同之处仅在于不添加甲酸镁，待纯癸二酸二甲酯粗品直接进入超重力精馏机精馏，其它操作及参数与实施例1相同。
塔顶采出轻组分231Kg，为癸二酸二甲酯粗品进料质量的77％。
由塔顶采出的轻组分为纯化后癸二酸二甲酯，纯度为90.1％，纯化收率为73％；酸值为2.8mgKOH/g。
塔釜收集固体物料7.65Kg，重组分聚合转化率42.5％。
对比例4
按照实施例1纯化方法，不同之处仅在于甲酸镁替换为等质量的甲酸钠，然后进入超重力精馏机精馏，其它操作及参数与实施例1相同。
塔顶采出轻组分225Kg，为癸二酸二甲酯粗品进料质量的75％。
由塔顶采出的轻组分为纯化后癸二酸二甲酯，纯度为89.4％，纯化收率为72％；酸值为1.66mgKOH/g。
塔釜收集固体物料4.82Kg，重组分聚合转化率26.8％。
对比例5
按照实施例1纯化方法，不同之处仅在于将超重力精馏机按照普通精馏塔使用，不开启离心机，其它操作及参数与实施例1相同。
塔顶采出轻组分235Kg，为癸二酸二甲酯粗品进料质量的78％。
由塔顶采出的轻组分为纯化后癸二酸二甲酯，纯度为92.1％，纯化收率为78％；酸值为3.7mgKOH/g。
塔釜收集固体物料10.66Kg，重组分聚合转化率59.2％。
对比例6
采用癸二酸二甲酯常规精馏方式(普通精馏，且不添加2,6-二叔丁基-1,4-苯醌和甲酸镁)，步骤为：
普通精馏塔填料为钛合金规整填料，填料至径为100mm，高度为2000mm。
待纯化癸二酸二甲酯粗品同实施例1。
取300Kg癸二酸二甲酯粗品至普通精馏塔进行减压精馏操作。设定精馏过程真空度(绝压)为0.5KPa塔釜加热油温为220℃。
当超重力精馏机塔顶出现第一滴液体开始收集轻组分并计时此时塔顶温度为160℃，回流比为10:1，收集400min后，此时塔顶温度上升至170℃停止收集，
塔顶采出轻组分195Kg，为癸二酸二甲酯粗品进料质量的65％。
由塔顶采出的轻组分为纯化后癸二酸二甲酯，纯度为87.6％，纯化收率为61％；酸值为2.6mgKOH/g。
塔釜收集固体物料16.97Kg，重组分聚合转化率94.3％。