一种铝钛碳合金晶粒细化剂及其制备方法
阅读说明：本技术 一种铝钛碳合金晶粒细化剂及其制备方法 (Aluminum-titanium-carbon alloy grain refiner and preparation method thereof ) 是由 曹刚 马志伟 高文娟 方超群 于 2021-01-19 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种铝钛碳合金晶粒细化剂及其制备方法,材料的制备方法如下：将KAlF-4、K-2TiF-4、NaCl、TiC加入至分散剂中,分散均匀得到混合物,烘干后得到混合粉末,将混合粉末压制成块状样品并进行预热,得到预热样品；对铝块进行加热使其融化得到熔融铝,将预热样品加入至熔融铝中,混合均匀得到混合料,捞出混合料表面浮渣后将其倒入模具中成型得到目标产品。本发明配制的混合粉末中含有KAlF-4、K-2TiF-4、NaCl,其受热会立刻融化成熔盐,并与Al-2O-3发生反应,使得熔盐与熔Al直接接触。由于TiC在熔Al中润湿性比在熔盐中的润湿性要好,因此TiC会渗入到Al熔体中,获得分散较好的铝钛碳合金。(The invention discloses an aluminum-titanium-carbon alloy grain refiner and a preparation method thereof, wherein the preparation method of the material comprises the following steps: will KAlF 4 、K 2 TiF 4 Adding NaCl and TiC into a dispersing agent, uniformly dispersing to obtain a mixture, drying to obtain mixed powder, pressing the mixed powder into a block sample, and preheating to obtain a preheated sample; heating and melting the aluminum block to obtain molten aluminum, adding the preheated sample into the molten aluminum, uniformly mixing to obtain a mixture, fishing out scum on the surface of the mixture, and pouring the mixture into a mold to form to obtain a target product. The mixed powder prepared by the invention contains KAlF 4 、K 2 TiF 4 NaCl, which melts immediately into molten salt upon heating, and Al 2 O 3 A reaction occurs such that the molten salt is in direct contact with the molten Al. Because TiC is in the meltThe wettability of Al is better than that of Al in molten salt, so TiC can permeate into Al melt, and the aluminum-titanium-carbon alloy with better dispersion is obtained.)
技术领域
本发明属于金属材料的制造技术领域，具体涉及一种铝钛碳合金晶粒细化剂及其制备方法。
背景技术
在新能源汽车、航空航天等众多领域，零部件轻量化已成为未来重要的发展方向，铝合金是实现轻量化的关键材料。然而，由于铝合金力学性能较差，限制了其工业化应用。通过添加晶粒细化剂，提高其力学性能的方法已经成为研究的热点。晶粒细化是提高铝及其合金的力学性能、减少偏析、提高铸件的致密性的重要方法之一。细化晶粒的方法较多，其中添加细化剂具有操作方便、作用快、效果稳定、设备简单等优点，是一种最为经济、有效和实用的细化方法。目前，应用最多的晶粒细化剂是Al-Ti-B，具有较好的晶粒细化效果，一定程度上改善了铝合金的力学性能。然而Al-Ti-B细化剂中的硼化物在铝熔体中容易聚集、沉淀，这大大降低了其细化效果，而且在随后的加工过程中容易产生缺陷，尤其在铝箔生产过程中产生严重的质量问题，造成大量的废品；同时一些元素，比如Zr、Cr、V等，容易使其“中毒”而降低了其细化效果。因此，铝铸造工业迫切需求开发新型的铝及其合金细化剂来代替Al-Ti-B晶粒细化剂。
由于Al-Ti-C晶粒细化剂中的TiC不容易发生聚集沉淀，对导致Al-Ti-B“中毒”的Zr、Cr、V等元素具有“免疫”功能，因此Al-Ti-C晶粒细化剂是具有良好工业应用前景的晶粒细化剂之一。
但是，传统的Al-Ti-C晶粒细化剂的制备工艺面临的难点有：(1)采用普通工艺制备的Al-Ti-C合金无法控制TiC的颗粒尺度，颗粒尺度的均匀性也较差；(2)由于TiC与Al之间润湿性较差，很难将TiC直接分散到Al熔体中；(3)在熔融Al表面非常容易形成氧化膜Al2O3，导致TiC很难直接加入。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种铝钛碳合金晶粒细化剂及其制备方法，该制备方法具有制备设备简单、工艺流程短、制备效率高等优点，所制备的Al-Ti-C晶粒细化剂具有良好的晶粒细化效果。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种铝钛碳合金晶粒细化剂的制备方法，包括以下步骤
(1)将KAlF4、K2TiF4、NaCl、TiC加入至分散剂中，然后依次经过机械搅拌和超声分散后得到混合物；优选的，所述分散剂为乙醇，所述KAlF4、K2TiF4、NaCl、TiC的质量比为70：10：(10-18)：(2-10)。
(2)对混合物进行烘干后得到混合粉末，将混合粉末压制成块状样品并进行预热，得到预热样品；作为要选的，所述压制的压力为50-200Mpa，比如可以为50Mpa、100Mpa或200Mpa等。
(3)对铝块进行加热使其融化得到熔融铝，将步骤(2)中的预热样品加入至熔融铝中，机械搅拌使其混合均匀得到混合料，捞出混合料表面浮渣后将其倒入模具中成型得到目标产品。优选的，所述加热的温度为1000-1200℃，所述模具的材质为铁或铜。
作为优选的技术方案，步骤(2)中，所述烘干的温度为100-200℃，烘干的时间为6-12h；比如，烘干温度可以为100℃、15℃或200℃等，烘干时间为6h、10h或12h等。
作为优选的技术方案，步骤(2)中，所述预热的温度为100-200℃，时间为1-3h；比如预热的温度可以为100℃、15℃或200℃等，时间为1h、2h或3h等。
本发明的第二个目的是提供上述所述的制备方法制得的铝钛碳合金晶粒细化剂，所述铝钛碳合金晶粒细化剂包括Al和TiC颗粒，所述TiC颗粒的尺寸在100-500nm。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明配制的混合粉末中含有KAlF4、K2TiF4、NaCl，当将其放置在熔融铝表面后，混合粉末受热会立刻融化成熔盐，熔盐中的氟化物能够与熔融铝表面Al2O3发生化学反应，具有较强的去氧化膜能力，使得熔盐与熔融铝直接接触。由于TiC在Al中润湿性比在熔盐中的润湿性要好，因此TiC会渗入到熔融铝中，获得分散较好的铝钛碳(Al-Ti-C)合金。此外，TiC可以根据需要提前制备，其粉末尺寸也容易控制。
(2)本发明通过机械搅拌和超声分散两种混合方式对混合物进行混合处理，能够避免纳米颗粒TiC发生团聚；其中机械搅拌使TiC在分散剂中初步分散，然后再利用超声的空化效应进一步使纳米颗粒TiC均匀分散在混合物中，制备得到TiC分散均匀的混合粉末。
(3)本发明提供的方法具有制备设备简单、工艺流程短、制备效率高等优点，所制得的Al-Ti-C晶粒细化剂具有良好的晶粒细化效果。
附图说明
图1为实施例1制得的铝钛碳合金的金相组织图。
图2为铝钛碳合金中TiC颗粒的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种铝钛碳合金晶粒细化剂的制备方法，包括以下步骤
(1)按质量百分比称取以下物质：70％KAlF4、10％K2TiF4、15％NaCl、5％TiC，然后将其加入至乙醇中，在280rpm转速下机械搅拌30min后；继续超声搅拌15min，超声功率为500W，得到混合物；
(2)将混合物放到烘箱中，在200℃温度中保温12h，烘干后得到混合粉末，将混合粉末在10Mpa压力下压制成块状样品；将块状样品放置于200℃温度中保温2h进行预热，得到预热样品；
(3)在1000℃温度中对铝块进行加热使其融化得到熔融铝，将步骤(2)中的预热样品加入至熔融铝中，机械搅拌使其混合均匀，捞出表面浮渣后倒入模具中成型得到目标产品，即铝钛碳合金晶粒细化剂。
对实施例1制得的产品进行打磨、抛光后采用扫描电镜观察，产品中存在大量TiC颗粒，其均匀分布在Al晶粒间，获得了分布均匀的Al-Ti-C组织。
实施例2
一种铝钛碳合金晶粒细化剂的制备方法，包括以下步骤
(1)按质量百分比称取以下物质：70％KAlF4、10％K2TiF4、12％NaCl、8％TiC，然后将其加入至乙醇中，在280rpm转速下机械搅拌30min后；继续超声搅拌15min，超声功率为500W，得到混合物；
(2)将混合物放到烘箱中，在200℃温度中保温12h，烘干后得到混合粉末，将混合粉末在10Mpa压力下压制成块状样品；将块状样品放置于200℃温度中保温2h进行预热，得到预热样品；
(3)在1000℃温度中对铝块进行加热使其融化得到熔融铝，将步骤(2)中的预热样品加入至熔融铝中，机械搅拌使其混合均匀，捞出表面浮渣后倒入模具中成型得到目标产品，即铝钛碳合金晶粒细化剂。
对实施例2制得的产品进行打磨、抛光后采用扫描电镜观察，产品中存在大量TiC颗粒，其尺度为50nm并均匀分布在Al晶粒间，获得了分布均匀的Al-Ti-C组织。
实施例3
一种铝钛碳合金晶粒细化剂的制备方法，包括以下步骤
(1)按质量百分比称取以下物质：70％KAlF4、10％K2TiF4、10％NaCl、10％TiC，然后将其加入至乙醇中，在280rpm转速下机械搅拌30min后；继续超声搅拌15min，超声功率为500W，得到混合物；
(2)将混合物放到烘箱中，在200℃温度中保温12h，烘干后得到混合粉末，将混合粉末在10Mpa压力下压制成块状样品；将块状样品放置于200℃温度中保温2h进行预热，得到预热样品；
(3)在1200℃温度中对铝块进行加热使其融化得到熔融铝，将步骤(2)中的预热样品加入至熔融铝中，机械搅拌使其混合均匀，捞出表面浮渣后倒入模具中成型得到目标产品，即铝钛碳合金晶粒细化剂。
对实施例3制得的产品进行打磨、抛光后采用扫描电镜观察，产品中存在大量TiC颗粒，其均匀分布在Al晶粒间，获得了分布均匀的Al-Ti-C组织。
实施例4
一种铝钛碳合金晶粒细化剂的制备方法，包括以下步骤
(1)按质量百分比称取以下物质：70％KAlF4、10％K2TiF4、15％NaCl、5％TiC，然后将其加入至乙醇中，在280rpm转速下机械搅拌30min后；继续超声搅拌15min，超声功率为500W，得到混合物；
(2)将混合物放到烘箱中，在200℃温度中保温12h，烘干后得到混合粉末，将混合粉末在10Mpa压力下压制成块状样品；将块状样品放置于200℃温度中保温2h进行预热，得到预热样品；
(3)在1200℃温度中对铝块进行加热使其融化得到熔融铝，将步骤(2)中的预热样品加入至熔融铝中，机械搅拌使其混合均匀，捞出表面浮渣后倒入模具中成型得到目标产品，即铝钛碳合金晶粒细化剂。
对实施例4制得的产品进行打磨、抛光后采用扫描电镜观察，产品中存在大量TiC颗粒，其均匀分布在Al晶粒间，获得了分布均匀的Al-Ti-C组织。
对比例1
对比例1与实施例2的不同之处在于：对比例1中Al熔体温度为800度。
对比例1测试结果为：合金中TiC较少且分布不均匀。
对比例2：
对比例2与实施例2的不同之处在于：对比例2中，在混合粉末时未施加超声搅拌。
对比例2的测试结果为：合金中存在较大块状物质，检测发现为TiC块，尺度在20微米-100微米之间。
由上述实施例和对比例可知，根据SEM测试结果发现，随着混合粉末中TiC含量升高，Al-Ti-C晶粒细化剂中TiC含量也逐渐提升。当熔融Al温度较低(800℃)时，合金中TiC含量很少。这是由于在低温下TiC与Al的润湿性较差，TiC较难渗入到Al中，很难获得较好的Al-Ti-C合金。当未施加超声搅拌时，TiC呈块状存在于合金中，说明纳米尺度的TiC在机械搅拌下很难分散，导致其聚集在Al中。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对实施案例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施案例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
- 上一篇：一种医用注射器针头装配设备
- 下一篇：一种开闭孔共存结构的泡沫铝及其制备方法