一种半导体设备用大规格6061铝合金板材的制备方法
阅读说明：本技术 一种半导体设备用大规格6061铝合金板材的制备方法 (Preparation method of large-size 6061 aluminum alloy plate for semiconductor equipment ) 是由 莫灼强 邓松云 莫肇月 朱玉涛 黄奎 张升旭 赵启忠 冼满峰 于 2020-11-24 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种半导体设备用大规格6061铝合金板材的制备方法,包括以下步骤：对配料后的铝合金进行熔炼铸造,得到铝合金铸锭；将得到的铝合金铸锭进行均匀化热处理、机加工、预热和热轧,得到大规格铝合金板材；将热轧后制得的大规格铝合金板材进行预拉伸,将预拉伸后的板材进行固溶淬火,然后拉伸矫平,并进行人工时效。本发明在能够消除或均匀超厚、超宽6061板材轧制过程产生的显微组织畸变能偏析,使固溶淬火产生的淬火内应力更低、更均匀,同时结合淬火后的去应力拉伸,达到几乎完全消除残余内应力,显著提高了板材后续机加工精度,满足半导体设备对铝板高形位稳定性的要求。(The invention discloses a preparation method of a large-size 6061 aluminum alloy plate for semiconductor equipment, which comprises the following steps: carrying out smelting casting on the aluminum alloy after burdening to obtain an aluminum alloy ingot; carrying out homogenization heat treatment, machining, preheating and hot rolling on the obtained aluminum alloy ingot to obtain a large-specification aluminum alloy plate; pre-stretching a large-size aluminum alloy plate prepared after hot rolling, carrying out solution quenching on the pre-stretched plate, then stretching and leveling, and carrying out artificial aging. The method can eliminate or even the microstructure distortion energy segregation generated in the process of rolling the ultra-thick and ultra-wide 6061 plate, so that the quenching internal stress generated by solution quenching is lower and more uniform, and simultaneously, the residual internal stress is almost completely eliminated by combining the stress relief stretching after quenching, the subsequent machining precision of the plate is obviously improved, and the requirement of semiconductor equipment on the high form and position stability of the aluminum plate is met.)
技术领域
本发明涉及有色金属加工技术领域，尤其涉及一种半导体设备用大规格6061铝合金板材的制备方法。
背景技术
大规格铝合金板材广泛应在半导体设备领域，如6～10.5世代OLED刻蚀机对板材的宽度要求一般是2000～4000mm，厚度要求大于60～260mm。大规格铝合金板材的制造难度极大，极难保证板材各区域具有均匀的一致性。半导体设备对铝合金的综合性能要求也极高，如在成膜过程中，需要反复通入不同的具有强腐蚀性气体，如SiH4、SiH2Cl2、WF6、TiCl4、PH3、Cl2等，会对铝合金零部件造成腐蚀损害；在金属化过程中，电场产生的高能等离子体会撞击铝合金零部件使其受到损害，甚至会击穿铝合金腔体逸出，会对操作人员造成辐射损害；半导体设备大多数是具备高真空或惰性气氛装置，需要铝合金具有极为良好的机加工性能和尺寸稳定性等，上述典型性能要求铝合金零部件同时兼具优良的抗腐蚀性能和高致密性。通常的作法是对铝合金零部件的表面进行阳极氧化，使表面生成一层均匀的、完整的、致密的氧化铝薄膜，以保护铝合金零部件。而高品质的铝合金材料是获得高均匀、高致密、高完整性氧化膜的先决条件。
如中国专利ZL 200910241945.1公开了一种半导体设备用铝合金及其制备方法，该方法主要是对合金成分进行优化和控制，通过控制Cu、Mn、Mg、Si元素含量以及Mg/Si比值来使合金具有均匀的显微组织和弥散第二相，采用电磁铸造工艺获得铝合金铸锭，然后对铸锭进行锻造加工以获得半导体设备用铝合金锻件，其制备工艺流程为：原料检验→熔炼→炉前分析→成分调整→导炉→精炼除气、扒渣→温度调整→电磁铸造→组织检验→锻造加工。该方法相对轧制制备方法存在生产效率低、生产成本高的缺点。
现有技术制备的6061铝合金不能同时满足半导体设备对铝合金的诸多苛刻要求，具有以下缺点：(1)铝合金内应力大且分布不均匀，机加工容易变形，导致半导体设备的密封性差，抽真空难度大；(2)晶粒均匀性较差，晶粒度偏差高达10％以上，导致半导体设备的加工精度低；(3)AlFe相多为长约5～10mm的枝状β-AlFe相，与基体结合不牢固，容易在研磨和氧化过程中脱落，降低了氧化膜的稳定性，从而缩短了半导体设备的寿命；(4)对生产设备要求高，需要施加大的锻压力才能使合金发生均匀变形。
发明内容
针对以上不足，本发明提供一种半导体设备用大规格6061铝合金板材的制备方法，以获得应力分布均匀、机加工变形小的大规格6061铝合金板材。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种半导体设备用大规格6061铝合金板材的制备方法，包括以下步骤：
对配料后的铝合金进行熔炼铸造，得到铝合金铸锭；
将得到的铝合金铸锭进行均匀化热处理、机加工、预热和热轧，得到大规格铝合金板材；
将热轧后制得的大规格铝合金板材进行预拉伸，
将预拉伸后的板材进行固溶淬火，然后拉伸矫平，并进行人工时效。
一种优选的技术方案，均匀化热处理中，均匀化温度为570～600℃，保温时间为18～30h。
一种优选的技术方案，大规格铝合金板材进行预拉伸的拉伸率为0.5～2.0％。
一种优选的技术方案，熔炼铸造具体步骤为：
配料：按照国标6061铝合金的化学成分为基础进行配料，以重量百分比计算，国标6061铝合金的化学成分为：Si：0.4～0.8％，Fe≤0.7％，Cu：0.15～0.4％，Mn≤0.15％，Mg：0.8～1.2％，Cr：0.04～0.35％，Zn≤0.25％，Ti≤0.15％，余量为Al及不可避免的杂质；
熔炼：将配好的原料进行熔炼，炉温设定为1050～1150℃，熔体温度740～760℃；
精炼：按给定成分配料，经熔炼、成分调整、转炉后，对熔体进行精炼，精炼时间为50～70min，精炼时熔体温度为720℃～750℃，精炼后熔体H含量≤0.15ml/100gAl；
铸造：将精炼后的熔体进行浇注，铸造得到6061铝合金铸锭。
一种优选的技术方案，机加工中，将铸锭进行切头尾和铣表面，铸锭的头部、尾部各切除200～250mm，上、下表面各铣掉10～20mm。
一种优选的技术方案，预热中，将机加工后的铸锭放入加热炉进行预热，预热温度为500～560℃，保温8～12小时。
一种优选的技术方案，热轧中，将预热后的铸锭进行多道次热轧，热轧成厚度为60～260mm、宽度为2000～4000mm的大规格铝合金板材，控制终轧温度为280～320℃。
一种优选的技术方案，固溶淬火中，将预拉伸后的板材进行固溶淬火，淬火温度为520-550℃，加热和保温时间为30～250min，然后快速冷却，得到铝合金淬火板材。
一种优选的技术方案，拉伸矫平中，拉伸率为1.5～3.0％。
一种优选的技术方案，行人工时效中，时效温度为160～200℃，保温时间为4～12h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过设计合理的加工工艺，其制备工艺流程为：熔炼铸造→均匀化处理→机加工→预热→热轧→预拉伸→固溶淬火→拉伸矫平→人工时效。相对于现有的大规格6061铝合金板材的制备方法，调整了工艺方案，并在固溶淬火前设计了合理的预拉伸，能够消除或均匀超厚、超宽6061板材轧制过程产生的显微组织畸变能偏析，使固溶淬火产生的淬火内应力更低、更均匀，同时结合淬火后的去应力拉伸，达到几乎完全消除残余内应力，显著提高了板材后续机加工精度，满足半导体设备对铝板高形位稳定性的要求。
相对于现有技术的大规格铝合金板材制备方法，本发明的制备方法具有生产效率高、生产成本低、产品性能稳定、产品附加值高等优点，具有显著经济效益和社会效益。
相对于现有的低温+短时均热制度(现有技术中均匀化热处理的温度为530～560℃，保温时间为8～14)，本发明采用了高温+长时的均热制度(均匀化温度为570～600℃，保温时间为18～30h)，不仅消除了铸造应力，还可使6061合金中不可避免产生的粗大枝状初生AlFe相向细小球状AlFe相转变，且在晶内均匀扩散分布，明显改善了AlFe相的形貌和分布，使6061铝合金的阳极氧化性能和其它方面的性能均得到显著提高，满足半导体设备对铝合金的苛刻性能要求。
相对于现有H含量无明显要求的6061铝合金熔体，本发明对半导体设备用6061铝合金的熔体H含量提出明显要求，即精炼后的熔体H≤0.15mg/100mlAl。通常，除H的同时伴随着除渣、除碱金属，因此，在H含量低于一定值时，才能获得高纯净的熔体，进而生产出高品质的铸锭。
通过上述工艺步骤，能够获得合金组织均匀性高、AlFe相约为3mm的颗粒状α-AlFe相、阳极氧化性能优异、应力分布均匀、机加工变形小的半导体设备用大规格6061铝合金板材。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本优选的实施例提供一种半导体设备用大规格6061铝合金板材的制备方法，铝合金的合金成分按照质量百分比由以下成分组成：Si：0.6％，Fe：0.25％，Cu：0.25％，Mn：0.08％，Mg：1.02％，Cr：0.25％，Zn：0.15％，Ti：0.05％，余量为Al和不可避免的元素；
所述半导体设备用大规格6061铝合金板材的制备方法，步骤如下：
(1)熔炼铸造：按设计的合金成分进行配料，对配料后的铝合金进行熔炼铸造，经熔炼、成分调整、转炉、在线精炼、静置等工序后，铸造出大规格的铝合金扁锭，扁锭的规格为550mm×1500mm×4800mm，其中，熔炼的炉温设定为1050℃，熔体温度760℃，精炼时间为70min，精炼时熔体温度为750℃，精炼后熔体的H含量为0.15ml/100gAl；
(2)均匀化热处理：将制得的铝合金铸锭放入加热炉进行均匀化热处理，保温温度为570℃，保温时间为24h，制得已消除铸造应力和成分偏析的扁锭；
(3)机加工，将制得的扁锭进行头部、尾部以及表面进行切除，其中头部和尾部各切除250mm，上、下表面各铣掉20mm；
(4)预热：将机加工后的铸锭放入加热炉进行预热，预热温度为500℃，保温12小时；
(5)热轧：对预热后的铸锭进行多道次热轧，获得厚度为60mm、宽度为3000mm的大规格铝合金板材，终轧温度为280℃，凸度≤0.3％；
(6)预拉伸：将热轧后获得的大规格铝合金板材进行小变形量的预拉伸，拉伸率为0.5％，主要以消除或降低轧制过程不均匀产生的加工应力，使淬火过程产生的内应力更均匀；
(7)固溶淬火：将预热后的大规格铝合金板材进行固溶淬火，淬火温度为520℃，加热和保温时间为30min，然后快速通过水冷却，得到铝合金淬火板材；
(8)拉伸矫平：将制得的铝合金淬火板材进行去应力拉伸，拉伸率为1.5％；
(9)人工时效：将拉伸后的板材进行人工时效，时效温度为160℃，保温时间为12h，得到大规格6061铝合金板材成品。
实施例2
本优选的实施例提供一种半导体设备用大规格6061铝合金板材的制备方法，铝合金的合金成分按照质量百分比由以下成分组成：Si：0.55％，Fe：0.22％，Cu：0.22％，Mn：0.1％，Mg：0.98％，Cr：0.22％，Zn：0.14％，Ti：0.08％，余量为Al和不可避免的元素；
所述半导体设备用大规格6061铝合金板材的制备方法，步骤如下：
(1)熔炼铸造：按设计的合金成分进行配料，对配料后的铝合金进行熔炼铸造，经熔炼、成分调整、转炉、在线精炼、静置等工序后，铸造出大规格的铝合金扁锭，扁锭的规格为550mm×1500mm×4800mm，其中，熔炼的炉温设定为1150℃，熔体温度740℃，精炼时间为55min，精炼时熔体温度为720℃，精炼后熔体的H含量为0.11ml/100gAl；
(2)均匀化热处理：将制得的铝合金铸锭放入加热炉进行均匀化热处理，保温温度为585℃，保温时间为30h，制得已消除铸造应力和成分偏析的扁锭；
(3)机加工，将制得的扁锭进行头部、尾部以及表面进行切除，其中头部和尾部各250mm，上、下表面各铣掉20mm；
(4)预热：将机加工后的铸锭放入加热炉进行预热，预热温度为530℃，保温10小时；
(5)热轧：对预热后的铸锭进行多道次热轧，获得厚度为150mm、宽度为4000mm的大规格铝合金板材，终轧温度为300℃；
(6)预拉伸：将热轧后获得的大规格铝合金板材进行小变形量的预拉伸，拉伸率为1.5％，主要以消除或降低轧制过程不均匀产生的加工应力，使淬火过程产生的内应力更均匀；
(7)固溶淬火：将预热后的大规格铝合金板材进行固溶淬火，淬火温度为535℃，加热和保温时间为180min，然后快速通过水冷却，得到铝合金淬火板材；
(8)拉伸矫平：将制得的铝合金淬火板材进行去应力拉伸，拉伸率为2.3％；
(9)人工时效：将拉伸后的板材进行人工时效，时效温度为180℃，保温时间为8h，得到大规格6061铝合金板材成品。
实施例3
本优选的实施例提供一种半导体设备用大规格6061铝合金板材的制备方法，铝合金的合金成分按照质量百分比由以下成分组成：Si：0.63％，Fe：0.19％，Cu：0.27％，Mn：0.12％，Mg：1.06％，Cr：0.21％，Zn：0.12％，Ti：0.06％，余量为Al和不可避免的元素；
所述半导体设备用大规格6061铝合金板材的制备方法，步骤如下：
(1)熔炼铸造：按设计的合金成分进行配料，对配料后的铝合金进行熔炼铸造，经熔炼、成分调整、转炉、在线精炼、静置等工序后，铸造出大规格的铝合金扁锭，扁锭的规格为550mm×1500mm×4800mm，熔体的H含量为0.07ml/100gAl；
(2)均匀化热处理：将制得的铝合金铸锭放入加热炉进行均匀化热处理，保温温度为600℃，保温时间为18h，制得已消除铸造应力和成分偏析的扁锭；
(3)机加工，将制得的扁锭进行头部、尾部以及表面进行切除，其中头部和尾部各250mm，上、下表面各铣掉20mm；
(4)预热：将机加工后的铸锭放入加热炉进行预热，预热温度为560℃，保温8小时；
(5)热轧：对预热后的铸锭进行多道次热轧，获得厚度为260mm、宽度为2000mm的大规格铝合金板材，终轧温度为320℃；
(6)预拉伸：将热轧后获得的大规格铝合金板材进行小变形量的预拉伸，拉伸率为2.0％，主要以消除或降低轧制过程不均匀产生的加工应力，使淬火过程产生的内应力更均匀；
(7)固溶淬火：将预热后的大规格铝合金板材进行固溶淬火，淬火温度为550℃，保温时间为250min，然后快速通过水冷却，得到铝合金淬火板材；
(8)拉伸矫平：将制得的铝合金淬火板材进行去应力拉伸，拉伸率为3.0％；
(9)人工时效：将拉伸后的板材进行人工时效，时效温度为200℃，保温时间为4h，得到大规格6061铝合金板材成品。
将实施例1-3制备的大规格6061铝合金板材和现有6061铝合金板材进行性能测试，测试结果如表1所示。
表1本发明制备的6061铝合金板材和现有6061铝合金板材的性能指标
由表1可见，本发明实施例制备的6061铝合金的晶粒度偏差、AlFe相平均尺寸、机加工变形量、以及氧化膜耐盐酸腐蚀性能明显优于现有技术制备的6061铝合金板材，能够满足半导体设备用6061铝合金对机加工性能和阳极氧化性能的要求。
本发明通过设计合理的加工工艺，其制备工艺流程为：熔炼铸造→均匀化处理→机加工→预热→热轧→预拉伸→固溶淬火→拉伸矫平→人工时效。相对于现有的大规格6061铝合金板材的制备方法，调整了工艺方案，并在固溶淬火前设计了合理的预拉伸，能够消除或均匀超厚、超宽6061板材轧制过程产生的显微组织畸变能偏析，使固溶淬火产生的淬火内应力更低、更均匀，同时结合淬火后的去应力拉伸，达到几乎完全消除残余内应力，显著提高了板材后续机加工精度，满足半导体设备对铝板高形位稳定性的要求。
相对于现有技术的大规格铝合金板材制备方法，本发明的制备方法具有生产效率高、生产成本低、产品性能稳定、产品附加值高等优点，具有显著经济效益和社会效益。
相对于现有的低温+短时均热制度，本发明采用了高温+长时的均热制度，不仅消除了铸造应力，还可使6061合金中不可避免产生的粗大枝状初生AlFe相向细小球状AlFe相转变，且在晶内均匀扩散分布，明显改善了AlFe相的形貌和分布，使6061铝合金的阳极氧化性能和其它方面的性能均得到显著提高，满足半导体设备对铝合金的苛刻性能要求。
相对于现有H含量无明显要求的6061铝合金熔体，本发明对半导体设备用6061铝合金的熔体H含量提出明显要求，即精炼后的熔体H≤0.15mg/100mlAl。通常，除H的同时伴随着除渣、除碱金属，因此，在H含量低于一定值时，才能获得高纯净的熔体，进而生产出高品质的铸锭。
通过上述工艺步骤，能够获得合金组织均匀性高、AlFe相约为3mm的颗粒状α-AlFe相、阳极氧化性能优异、应力分布均匀、机加工变形小的半导体设备用大规格6061铝合金板材。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
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