一种丁醛一步法生产丁酸丁酯的合成系统及方法
阅读说明：本技术 一种丁醛一步法生产丁酸丁酯的合成系统及方法 (Synthesis system and method for producing butyl butyrate by butyraldehyde one-step method ) 是由 李越 张波 李云辉 苗淳 杨志波 郝金明 李满枝 李治水 于 2020-12-21 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种丁醛一步法生产丁酸丁酯的合成系统：丁醛进料泵连接丁醛原料罐,催化剂输送泵连接催化剂溶解罐,丁醛进料泵和催化剂输送泵连接混合器入口,混合器出口连接外循环冷却器管程入口,管程出口连接反应釜,反应釜底部连接循环泵,循环泵出口与外循环冷却器管程入口和粗品储罐入口连接,粗品储罐连接灭活剂储罐与分离系统；方法：原料丁醛和催化剂预混,进入外循环冷却器冷却,输送至反应釜反应,溶液大部分作为循环反应液进入外循环冷却器管程,剩余部分采出至粗品储罐,向粗品储罐加入灭活剂,使催化剂失活,丁酸丁酯粗品进入分离系统,灭活剂从粗品储罐排污口排出。(The invention discloses a synthesis system for producing butyl butyrate by a butyraldehyde one-step method, which comprises the following steps: the butyraldehyde feeding pump is connected with a butyraldehyde raw material tank, the catalyst delivery pump is connected with the catalyst dissolving tank, the butyraldehyde feeding pump and the catalyst delivery pump are connected with an inlet of a mixer, an outlet of the mixer is connected with a tube pass inlet of an external circulation cooler, a tube pass outlet is connected with a reaction kettle, the bottom of the reaction kettle is connected with a circulating pump, an outlet of the circulating pump is connected with a tube pass inlet of the external circulation cooler and an inlet of a crude product storage tank, and the crude product storage tank is connected with an inactivating agent storage tank; the method comprises the following steps: premixing raw material butyraldehyde and a catalyst, cooling the mixed solution in an external circulation cooler, conveying the cooled mixed solution to a reaction kettle for reaction, taking most of the solution as a circulating reaction solution, introducing the circulating reaction solution into the tube side of the external circulation cooler, extracting the rest of the solution to a crude product storage tank, adding an inactivating agent into the crude product storage tank to inactivate the catalyst, introducing the crude butyl butyrate into a separation system, and discharging the inactivating agent from a drain outlet of the crude product storage tank.)
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，更具体地说，是涉及一种丁醛一步法生产丁酸丁酯的合成系统及方法。
背景技术
丁酸丁酯，又称正丁酸正丁酯，是一种具有水果香味的无色透明液体，广泛应用于食品添加剂和有机溶剂。在涂料油漆领域，丁酸丁酯具有温和的溶解性能，优良的抗白化性能；在塑料产品的涂层领域，能较好地解决“烧底”现象，在木器涂料中，对颜料具有很好的展色性；在金属闪光漆配方中，对金属颜料具有很好的保护性。根据油漆行业信息反馈，国内丁酸丁酯潜在需求量约50万吨/年。
传统的丁酸丁酯生产工艺为正丁酸和正丁醇在浓硫酸的催化下发生酯合成反应。该工艺存在生产路线长、副反应多、产品色泽深、后处理工艺复杂、设备腐蚀严重以及废酸污染环境等弊端，另外，作为该工艺的生产原料丁酸和丁醇在工业上均以丁醛为原料分别通过氧化和加氢工艺获得，而利用传统生产工艺合成丁酸丁酯过程需要脱除水分子，造成资源浪费。
王海京(王海京,段启伟,正丁醇一步合成丁酸丁酯,精细石油化工,2013,1, 20-22)报道了在260±5℃，≥0.4MPa条件下，正丁醇催化制备丁酸丁酯，正丁醇转化率64％，丁酸丁酯选择性73.8％。潘伟雄(潘伟雄,由正丁醇或正丁醛一步合成丁酸丁酯,石油化工,1993,22(2),111-114)报道了在255℃、0.7MPa下催化正丁醛转化，转化率约60％，丁酸丁酯选择性很低。其它有关利用丁醛制备丁酸丁酯的研究报道均存在转化率和选择性偏低问题，且基本处于实验室研究阶段，未见中试或工业化应用案例。
天津渤化永利化工股份有限公司(以下简称永利化工)和中国科学院大连化学物理研究所合作开发了丁醛一步法制备丁酸丁酯的生产工艺，该工艺以丁醛为原料，在温和条件下催化歧化生成丁酸丁酯，反应路线简洁、原料成本及能耗低、无设备腐蚀和环境污染，原子经济性高。小试试验已完成高效催化剂的筛选、生产路线的优化和产品的提纯方案。为及早推进该科技成果向工业化转化，需要开展中试试验，进一步优化生产工艺，获取一套科学、完整的丁醛一步法制备丁酸丁酯的工业化参数。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提出一种丁醛一步法生产丁酸丁酯的合成系统及方法，采用丁醛一步法制备丁酸丁酯的工艺，将原料丁醛在合成系统中进行催化歧化反应，反应完成后向反应液中加入灭活剂，使催化剂灭活，得到丁酸丁酯粗品。
本发明的目的可通过以下技术方案实现。
本发明丁醛一步法生产丁酸丁酯的合成系统，包括丁醛原料罐、丁醛进料泵、催化剂溶解罐、催化剂输送泵、混合器、外循环冷却器、反应釜、循环泵、粗品储罐、灭活剂储罐；
所述丁醛进料泵入口通过管线与丁醛原料罐连接，所述催化剂输送泵入口通过管线与催化剂溶解罐连接，所述丁醛进料泵出口和催化剂输送泵出口分别通过管线与混合器入口连接，所述混合器出口通过管线与外循环冷却器管程入口连接，所述外循环冷却器管程出口通过管线与反应釜连接，所述反应釜底部出料口通过管线与循环泵入口连接，所述循环泵出口分别通过循环管线、采出管线与外循环冷却器管程入口和粗品储罐入口连接，所述粗品储罐通过管线与灭活剂储罐连接，所述粗品储罐底部设置有出料管，所述出料管通过管线与分离系统连接。
所述丁醛进料泵、催化剂输送泵均采用具有流量计量功能的泵，或者所述丁醛进料泵、催化剂输送泵的出口均设置有用于调节流量的调节阀。
所述混合器和反应釜的外壁均设置有冷却夹套；所述催化剂溶解罐、反应釜和粗品储罐均设置有搅拌装置。
所述丁醛原料罐、催化剂溶解罐、反应釜、粗品储罐和灭活剂储罐均设置有背压阀；所述催化剂溶解罐具有加热装置，所述催化剂溶解罐顶部设置有催化剂加料斗。
所述循环管线和采出管线上均设置有流量调节阀，所述灭活剂储罐和粗品储罐之间连接的管线上设置有阀门。
所述灭活剂储罐位于粗品储罐上方，所述粗品储罐底部设置有排污口，所述粗品储罐下部侧面设置视镜，所述出料管上部延伸至粗品储罐内并垂直于罐底内壁，出料管上端口高度介于视镜视野内。
本发明的目的还可通过以下技术方案实现。
本发明丁醛一步法生产丁酸丁酯的合成方法，包括以下步骤：
第一步：将丁醛原料罐、催化剂溶解罐、反应釜、粗品储罐和灭活剂储罐通过背压阀进行氮气保压，压力范围在10～20kPa；混合器和反应釜的冷却夹套投用冷冻水，外循环冷却器的壳程通入冷冻水；
第二步：高温溶解催化剂
催化剂加入催化剂溶解罐内，在搅拌状态，将催化剂加热升温，加热至 60～100℃后保温，使催化剂溶解成溶液状态；
第三步：丁醛催化歧化制备丁酸丁酯反应
将一定配比的原料丁醛和催化剂先在混合器中进行预混，混合后进入外循环冷却器管程冷却，然后输送至反应釜中充分反应，反应得到的丁酸丁酯粗品溶液大部分作为循环反应液进入外循环冷却器管程，将反应放出的热量移除，剩余部分采出至粗品储罐中，保持反应釜物料进出平衡；
第四步：灭活催化剂
按丁酸丁酯粗品与灭活剂质量比80:1～100:1的比例向粗品储罐中加入灭活剂，使催化剂失去活性，混合搅拌15～30分钟后，将溶液静置，待溶液分层完全，上层丁酸丁酯粗品进入分离系统，灭活剂从粗品储罐底部排污口排出。
第二步中所述催化剂溶解罐的搅拌速率控制在200～400rpm；所述催化剂为 POP-Ru，以富含羟基的多孔有机聚合物为基底，在其表面形成Ru的络合结构。
第三步中所述原料丁醛和催化剂溶液按质量比4:1～12:1的比例分别通过丁醛进料泵和催化剂输送泵输送至混合器；所述反应釜搅拌速率控制在 200～400rpm，所述反应釜内温度控制在10～25℃；所述外循环冷却器管程出口温度控制在8～20℃；所述反应得到的丁酸丁酯粗品溶液作为循环反应液进入外循环冷却器管程的部分与采出至粗品储罐的部分的质量比控制在100:1～150:1。
第四步中所述粗品储罐的搅拌速率控制在200～400rpm；所述溶液静置时间控制在15～30分钟；所述灭活剂为除盐水或稀碱溶液。
与现有技术相比，本发明的技术方案所带来的有益效果是：
(1)本发明实现了100吨/年丁醛一步法生产丁酸丁酯的连续化生产，在国内和国际上尚属首次开展的以丁醛为原料制备丁酸丁酯中试规模生产试验，为丁酸丁酯工业化推广提供了一套科学完整的工业化参数。
(2)本发明能够在常温常压下实现丁醛催化歧化生产丁酸丁酯，原料丁醛转化率≥90％、反应选择性≥95％，与现有研究成果及丁酸丁酯生产装置相比，具有路线简洁、反应条件温、原料转化率与反应选择性高、原子经济性好和绿色环保等优点。
(3)本发明具有推广性，对利用脂肪醛(或芳香醛)一步法生产相应脂肪酯(或芳香酯)的研究领域具有指导意义，有利于酯类产品的绿色生产技术开发，进而促进酯类产品在油漆涂料等行业推广应用。
附图说明
图1是本发明一种丁醛一步法生产丁酸丁酯的合成系统的示意图。
附图标注：1-丁醛原料罐；2-丁醛进料泵；3-催化剂溶解罐；4-催化剂输送泵；5-混合器；6-外循环冷却器；7-反应釜；8-循环泵；9-循环管线；10-采出管线；11-粗品储罐；12-灭活剂储罐；13-阀门；14-出料管；15-催化剂加料斗；16- 视镜；17-排污口；18-流量调节阀。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的描述。
为进一步了解本发明的内容、特点及功效，兹举例以下实施例，并配合附图详细说明如下。
本发明丁醛一步法生产丁酸丁酯的合成系统，如图1所示，包括丁醛原料罐 1、丁醛进料泵2、催化剂溶解罐3、催化剂输送泵4、混合器5、外循环冷却器 6、反应釜7、循环泵8、粗品储罐11、灭活剂储罐12。
所述丁醛进料泵2入口通过管线与丁醛原料罐1连接，所述催化剂输送泵4 入口通过管线与催化剂溶解罐3连接，所述丁醛进料泵2出口和催化剂输送泵4 出口分别通过管线与混合器5入口连接。所述混合器5出口通过管线与外循环冷却器6管程入口连接，所述外循环冷却器6管程出口通过管线与反应釜7连接，所述反应釜7底部出料口通过管线与循环泵8入口连接，所述循环泵8出口分别通过循环管线9、采出管线10与外循环冷却器6管程入口和粗品储罐11入口连接，所述循环管线9和采出管线10上均设置有流量调节阀18。所述粗品储罐11 通过管线与灭活剂储罐12连接，所述灭活剂储罐12位于粗品储罐11上方，所述灭活剂储罐12和粗品储罐11之间连接的管线上设置有阀门13。所述粗品储罐11下部侧面设置视镜16，所述粗品储罐11底部设置有排污口17和出料管14，所述出料管14上部延伸至粗品储罐11内并垂直于罐底内壁，出料管14上端口高度介于视镜16视野内，所述出料管14下端口通过管线与分离系统连接。
其中，所述丁醛进料泵2、催化剂输送泵4均采用具有流量计量功能的泵，或者所述丁醛进料泵2、催化剂输送泵4的出口均设置有用于调节流量的调节阀。所述混合器5和反应釜7的外壁均设置有冷却夹套。所述催化剂溶解罐3、反应釜7和粗品储罐11均设置有搅拌装置。所述丁醛原料罐1、催化剂溶解罐3、反应釜7、粗品储罐11和灭活剂储罐12均设置有背压阀。所述催化剂溶解罐3具有加热装置，所述催化剂溶解罐3顶部设置有催化剂加料斗15。
原料丁醛和催化剂分别经丁醛进料泵2和催化剂输送泵4输送至混合器5 进行预混，混合后进入外循环冷却器6冷却，然后进入反应釜7进行充分反应。反应釜7底部采出的反应液经循环泵8，大部分经循环管线9进入外循环冷却器 6，剩余部分通过采出管线10进入粗品储罐11中。将灭活剂加入粗品储罐11中，使催化剂失去活性，，所得丁酸丁酯粗品进入分离系统进行产品提纯。待灭活剂在粗品储罐11底部积累到一定液位后，通过排污口17排出灭活剂。
本发明丁醛一步法生产丁酸丁酯的合成方法，能完成丁醛一步法生产丁酸丁酯合成，生产过程安全、原料转化率高且反应选择性好。具体实现过程如下：
第一步：将丁醛原料罐1、催化剂溶解罐3、反应釜7、粗品储罐11和灭活剂储罐12通过背压阀进行氮气保压，压力范围在10～20kPa；混合器5和反应釜 7的冷却夹套投用冷冻水，外循环冷却器6的壳程通入冷冻水。
第二步：高温溶解催化剂
催化剂加入催化剂溶解罐3内，在搅拌状态，将催化剂加热升温，加热至 60～100℃后保温，使催化剂溶解成溶液状态。
其中，所述催化剂溶解罐3的搅拌速率控制在200～400rpm。
其中，所述催化剂为POP-Ru，以富含羟基的多孔有机聚合物Porous OrganicPolymer(POP)为基底，在其表面形成Ru的络合结构，该催化剂已申请专利，专利申请号为201710967038.X。
第三步：丁醛催化歧化制备丁酸丁酯反应
将一定配比的原料丁醛和催化剂先在混合器5中进行预混，混合后进入外循环冷却器6管程冷却，冷却后的溶液输送至反应釜7中进行充分混合反应，控制反应釜7内温度在10～25℃；反应得到的丁酸丁酯粗品溶液由反应釜7底部进入循环泵8，大部分作为循环反应液进入外循环冷却器6管程，将反应放出的热量移除，剩余部分采出至粗品储罐11中，保持反应釜7物料进出平衡。
其中，将原料丁醛和催化剂溶液按质量比4:1～12:1的比例分别通过丁醛进料泵2和催化剂输送泵4输送至混合器5。
其中，所述反应釜7搅拌速率控制在200～400rpm。
其中，所述外循环冷却器6管程出口温度控制在8～20℃。
其中，所述反应得到的丁酸丁酯粗品溶液作为循环反应液进入外循环冷却器 6管程的部分与采出至粗品储罐11的部分的质量比控制在100:1～150:1。
第四步：灭活催化剂
按丁酸丁酯粗品与灭活剂质量比80:1～100:1的比例向粗品储罐11中加入灭活剂，使催化剂失活，混合搅拌15～30分钟后，将溶液静置，待溶液分层完全，上层丁酸丁酯粗品进入分离系统，灭活剂从粗品储罐11底部排污口17排出。
其中，所述粗品储罐11的搅拌速率控制在200～400rpm。
其中，所述溶液静置时间控制在15～30分钟。
其中，所述灭活剂为除盐水或稀碱溶液。
粗品储罐中丁酸丁酯粗品组分及组成利用气相色谱按照《GB 1886.286-2016 食品安全国家标准食品添加剂丁酸丁酯》方法进行检测。
丁醛转化率X＝丁醛转化量/丁醛起始量；
反应选择性S＝生成丁酸丁酯所消耗的丁醛量/丁醛的转化量。
实施例1：
第一步：将丁醛原料罐1、催化剂溶解罐3、反应釜7、粗品储罐11和灭活剂储罐12通过背压阀进行氮气保压，压力维持在10kPa；混合器5和反应釜7 的冷却夹套投用冷冻水，外循环冷却器6的壳程通入冷冻水。
第二步：高温溶解催化剂
催化剂加入催化剂溶解罐3内，催化剂溶解罐的搅拌速率控制在200rpm，催化剂加热至60℃后保温，催化剂溶解成溶液状态。
第三步：丁醛催化歧化制备丁酸丁酯反应
将原料丁醛和催化剂溶液按质量比4:1的比例分别通过丁醛进料泵2和催化剂输送泵4输送至混合器5进行预混，混合后进入外循环冷却器6管程冷却，控制外循环冷却器6管程出口温度控制在20℃，冷却后的溶液输送至反应釜7中进行充分混合反应，反应釜7搅拌速率控制在200rpm，控制反应釜7内温度为 25℃；反应得到的丁酸丁酯粗品溶液由反应釜7底部进入循环泵8，大部分作为循环反应液进入外循环冷却器6管程，将反应放出的热量移除，剩余部分采出至粗品储罐11中，保持反应釜7物料进出平衡。其中，所述反应得到的丁酸丁酯粗品溶液作为循环反应液进入外循环冷却器6管程的部分与采出至粗品储罐11 的部分的质量比为100:1。
第四步：灭活催化剂
按丁酸丁酯粗品与灭活剂质量比80:1的比例向粗品储罐11中加入除盐水，使催化剂失活，粗品储罐11的搅拌速率控制在200rpm，混合搅拌15分钟后停止，静置15分钟，使溶液分层完全，上层丁酸丁酯粗品进入分离系统，除盐水从粗品储罐11底部排污口17排出。
对丁酸丁酯粗品检测表明，原料丁醛与催化剂的进料质量流量为4:1时，达到满负荷生产运行，丁醛转化率91.35％，反应选择性98.17％。
实施例2：
第一步：将丁醛原料罐1、催化剂溶解罐3、反应釜7、粗品储罐11和灭活剂储罐12通过背压阀进行氮气保压，压力维持在15kPa；混合器5和反应釜7 的冷却夹套投用冷冻水，外循环冷却器6的壳程通入冷冻水。
第二步：高温溶解催化剂
催化剂加入催化剂溶解罐3内，催化剂溶解罐的搅拌速率控制在300rpm，催化剂加热至80℃后保温，催化剂溶解成溶液状态。
第三步：丁醛催化歧化制备丁酸丁酯反应
将原料丁醛和催化剂溶液按质量比8:1的比例分别通过丁醛进料泵2和催化剂输送泵4输送至混合器5进行预混，混合后进入外循环冷却器6管程冷却，控制外循环冷却器6管程出口温度控制在15℃，冷却后的溶液输送至反应釜7中进行充分混合反应，反应釜7搅拌速率控制在400rpm，控制反应釜7内温度为 18℃；反应得到的丁酸丁酯粗品溶液由反应釜7底部进入循环泵8，大部分作为循环反应液进入外循环冷却器6管程，将反应放出的热量移除，剩余部分采出至粗品储罐11中，保持反应釜7物料进出平衡。其中，所述反应得到的丁酸丁酯粗品溶液作为循环反应液进入外循环冷却器6管程的部分与采出至粗品储罐11 的部分的质量比为130:1。
第四步：灭活催化剂
按丁酸丁酯粗品与灭活剂质量比90:1的比例向粗品储罐11中加入 5wt％NaOH溶液，使催化剂失活，粗品储罐11的搅拌速率控制在400rpm，混合搅拌20分钟后停止，静置30分钟使溶液分层完全，上层丁酸丁酯粗品进入分离系统，NaOH溶液从粗品储罐11底部排污口17排出。
对丁酸丁酯粗品检测表明，原料丁醛与催化剂的进料质量流量为8:1时，达到满负荷生产运行，丁醛转化率92.03％，反应选择性98.57％。
实施例3：
第一步：将丁醛原料罐1、催化剂溶解罐3、反应釜7、粗品储罐11和灭活剂储罐12通过背压阀进行氮气保压，压力维持在20kPa；混合器5和反应釜7 的冷却夹套投用冷冻水，外循环冷却器6的壳程通入冷冻水。
第二步：高温溶解催化剂
催化剂加入催化剂溶解罐3内，催化剂溶解罐的搅拌速率控制在400rpm，催化剂加热至100℃后保温，催化剂溶解成溶液状态。
第三步：丁醛催化歧化制备丁酸丁酯反应
将原料丁醛和催化剂溶液按质量比12:1的比例分别通过丁醛进料泵2和催化剂输送泵4输送至混合器5进行预混，混合后进入外循环冷却器6管程冷却，控制外循环冷却器6管程出口温度控制在8℃，冷却后的溶液输送至反应釜7中进行充分混合反应，反应釜7搅拌速率控制在300rpm，控制反应釜7内温度为 10℃；反应得到的丁酸丁酯粗品溶液由反应釜7底部进入循环泵8，大部分作为循环反应液进入外循环冷却器6管程，将反应放出的热量移除，剩余部分采出至粗品储罐11中，保持反应釜7物料进出平衡。其中，所述反应得到的丁酸丁酯粗品溶液作为循环反应液进入外循环冷却器6管程的部分与采出至粗品储罐11 的部分的质量比为150:1。
第四步：灭活催化剂
按丁酸丁酯粗品与灭活剂质量比100:1的比例向粗品储罐11中加入 3wt％KOH溶液，使催化剂失活，粗品储罐11的搅拌速率控制在320rpm，混合搅拌30分钟后停止，静置20分钟使溶液分层完全，上层丁酸丁酯粗品进入分离系统，KOH溶液从粗品储罐11底部排污口17排出。
对丁酸丁酯粗品检测表明，原料丁醛与催化剂的进料质量流量为12:1时，达到满负荷生产运行，丁醛转化率91.50％，反应选择性98.22％。
实施例4：
第一步：将丁醛原料罐1、催化剂溶解罐3、反应釜7、粗品储罐11和灭活剂储罐12通过背压阀进行氮气保压，压力维持在15kPa；混合器5和反应釜7 的冷却夹套投用冷冻水，外循环冷却器6的壳程通入冷冻水。
第二步：高温溶解催化剂
催化剂加入催化剂溶解罐3内，催化剂溶解罐的搅拌速率控制在320rpm，催化剂加热至80℃后保温，催化剂溶解成溶液状态。
第三步：丁醛催化歧化制备丁酸丁酯反应
将原料丁醛和催化剂溶液按质量比12:1的比例分别通过丁醛进料泵2和催化剂输送泵4输送至混合器5进行预混，混合后进入外循环冷却器6管程冷却，控制外循环冷却器6管程出口温度控制在12℃，冷却后的溶液输送至反应釜7 中进行充分混合反应，反应釜7搅拌速率控制在320rpm，控制反应釜7内温度为16℃；反应得到的丁酸丁酯粗品溶液由反应釜7底部进入循环泵8，大部分作为循环反应液进入外循环冷却器6管程，将反应放出的热量移除，剩余部分采出至粗品储罐11中，保持反应釜7物料进出平衡。其中，所述反应得到的丁酸丁酯粗品溶液作为循环反应液进入外循环冷却器6管程的部分与采出至粗品储罐 11的部分的质量比为130:1。
第四步：灭活催化剂
按丁酸丁酯粗品与灭活剂质量比100:1的比例向粗品储罐11中加入除盐水，使催化剂失活，粗品储罐11的搅拌速率控制在350rpm，混合搅拌25分钟后停止，溶液静置18分钟使溶液分层完全，上层丁酸丁酯粗品进入分离系统，除盐水从粗品储罐11底部排污口17排出。
对丁酸丁酯粗品检测表明，原料丁醛与催化剂的进料质量流量为12:1时，达到满负荷生产运行，丁醛转化率91.83％，反应选择性98.62％。
实施例5：
第一步：将丁醛原料罐1、催化剂溶解罐3、反应釜7、粗品储罐11和灭活剂储罐12通过背压阀进行氮气保压，压力维持在15kPa；混合器5和反应釜7 的冷却夹套投用冷冻水，外循环冷却器6的壳程通入冷冻水。
第二步：高温溶解催化剂
催化剂加入催化剂溶解罐3内，催化剂溶解罐的搅拌速率控制在360rpm，催化剂加热至80℃后保温，催化剂溶解成溶液状态。
第三步：丁醛催化歧化制备丁酸丁酯反应
将原料丁醛和催化剂溶液按质量比10:1的比例分别通过丁醛进料泵2和催化剂输送泵4输送至混合器5进行预混，混合后进入外循环冷却器6管程冷却，控制外循环冷却器6管程出口温度控制在8℃，冷却后的溶液输送至反应釜7中进行充分混合反应，反应釜7搅拌速率控制在360rpm，控制反应釜7内温度为12℃；反应得到的丁酸丁酯粗品溶液由反应釜7底部进入循环泵8，大部分作为循环反应液进入外循环冷却器6管程，将反应放出的热量移除，剩余部分采出至粗品储罐11中，保持反应釜7物料进出平衡。其中，所述反应得到的丁酸丁酯粗品溶液作为循环反应液进入外循环冷却器6管程的部分与采出至粗品储罐11 的部分的质量比为150:1。
第四步：灭活催化剂
按丁酸丁酯粗品与灭活剂质量比90:1的比例向粗品储罐11中加入除盐水，使催化剂失活，粗品储罐11的搅拌速率控制在320rpm，混合搅拌20分钟后停止，溶液静置20分钟使溶液分层完全，上层丁酸丁酯粗品进入分离系统，除盐水从粗品储罐11底部排污口17排出。
对丁酸丁酯粗品检测表明，原料丁醛与催化剂的进料质量流量为10:1时，达到满负荷生产运行，丁醛转化率92.03％，反应选择性98.59％。
尽管上面结合附图对本发明的功能及工作过程进行了描述，但本发明并不局限于上述的具体功能和工作过程，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。
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