阅读说明：本技术 一种改善热喷涂陶瓷涂层自润滑性能的方法 (Method for improving self-lubricating property of thermal spraying ceramic coating ) 是由 邓雯 唐霖 齐慧 于 2020-06-01 设计创作，主要内容包括：本发明涉及表面改性技术领域,具体涉及一种改善热喷涂陶瓷涂层自润滑性能的方法。其既能保留陶瓷涂层的原有性能,又能有效改善其摩擦磨损性能。本发明采用的方法步骤为：步骤一：采用大气等离子喷涂设备在金属基材上沉积制备ZrO<Sub>2</Sub>基陶瓷涂层；步骤二：采用真空浸渍工艺将反应溶液渗入到ZrO<Sub>2</Sub>基陶瓷涂层内部的孔隙中；步骤三：将样品置于反应釜的底部,将反应釜放入烘箱中加热,以2℃/min分别升温至180℃和220℃,对应保温6h和48h进行反应,即可实现在ZrO<Sub>2</Sub>基陶瓷涂层的孔隙中原位合成C/MoS<Sub>2</Sub>复合润滑剂,获得具有优异室温润滑性能的陶瓷基复合涂层。(The invention relates to the technical field of surface modification, in particular to a method for improving the self-lubricating property of a thermal spraying ceramic coating. The original performance of the ceramic coating can be kept, and the frictional wear performance of the ceramic coating can be effectively improved. The method adopted by the invention comprises the following steps: the method comprises the following steps: preparation of ZrO by deposition on metal substrate by using atmospheric plasma spraying equipment 2 A base ceramic coating; step two: the reaction solution is infiltrated into ZrO by adopting a vacuum impregnation process 2 In the pores inside the base ceramic coating; step three: placing the sample at the bottom of a reaction kettle, placing the reaction kettle in an oven for heating, respectively heating to 180 ℃ and 220 ℃ at the speed of 2 ℃/min, correspondingly preserving heat for 6h and 48h for reaction, and then obtaining the ZrO 2 In-situ synthesis of C/MoS in pores of base ceramic coatings 2 Composite lubricant with excellent room temperature wettabilityA ceramic matrix composite coating with slip properties.)

一种改善热喷涂陶瓷涂层自润滑性能的方法

技术领域

本发明涉及表面改性技术领域，具体涉及一种改善热喷涂陶瓷涂层自润滑性能的方法。

背景技术

材料综合性能要求的不断提高和相关部件所处工况环境的不断恶化，导致金属材料的严重磨损和装备过早失效，而关键部位机械零件的失效会造成灾难性的后果，因此极端工况下运动部件的润滑和耐磨问题已成为影响机械系统可靠性和寿命的瓶颈。

目前，大量的先进技术装备对高精度、高效率、高可靠、长寿命等性能要求的大幅提升，对突破原有性能极限的自润滑耐磨材料及制备技术的需求十分迫切，对性能优异的特种润滑耐磨材料的研究也越来越重视。陶瓷作为机械零部件的保护性涂层受到越来越多人的关注，但是陶瓷涂层固有的脆性以及不具备润滑性严重制约了该涂层在摩擦零部件上的广泛应用。

在各类陶瓷涂层的制备技术中，等离子喷涂(APS)工艺射流中心温度高达10000℃以上，可以熔化所有具有物理熔点的材料，在喷涂陶瓷涂层方面具有突出的优越性。

但是现有技术存在的问题是：

一、采用大气等离子喷涂技术制备的陶瓷涂层中不可避免地存在孔隙和微裂纹，这种多孔的结构缺陷不仅影响涂层的机械性能，而且也影响涂层的摩擦磨损性能。

二、大气等离子喷涂工艺的火焰温度高，石墨和MoS₂等传统润滑剂很容易氧化分解，采用金属包覆或金属润滑剂后，金属又与陶瓷存在较大的性能差异(如润湿性、膨胀系数、冷却速率等)，制备的涂层会产生较多缺陷，导致机械性能下降。

发明内容

：

鉴于此，本发明提供一种改善热喷涂陶瓷涂层自润滑性能的方法，其既能保留陶瓷涂层的原有性能，又能有效改善其摩擦磨损性能。

为解决现有的技术存在问题，本发明的技术方案是：一种改善热喷涂陶瓷涂层自润滑性能的方法，其特征在于：

步骤一：采用大气等离子喷涂设备在金属基材上沉积制备ZrO₂基陶瓷涂层，

步骤二：采用真空浸渍工艺将反应溶液渗入到ZrO₂基陶瓷涂层内部的孔隙中，

步骤三：将样品置于反应釜的底部，将反应釜放入烘箱中加热，以2℃/min分别升温至180℃和220℃，对应保温6h和48h进行反应，即可实现在ZrO₂基陶瓷涂层的孔隙中原位合成C/MoS₂复合润滑剂，获得具有优异室温润滑性能的陶瓷基复合涂层。

进一步，合成C所需的试剂为葡萄糖，其纯度≥99.0％。

进一步，合成MoS₂所需的试剂为钼酸钠和硫脲，其纯度均≥99.0％。

与现有的技术相比，本发明的优点如下：

1、本发明在不改变热喷涂陶瓷涂层原有性能的前提下在涂层的孔隙和微裂纹等缺陷中原位合成润滑剂，改善了涂层的致密性；

2、本发明的自润滑陶瓷基复合涂层在室温工况下可展现出优异的摩擦学性能；

3、本发明水热反应的反应物以分子或离子形态溶解在水溶液中，可以进入极小的空间中进行反应；

4、本发明涂层孔隙内润滑剂合成后，可以提高涂层的致密性，进而增加涂层的硬度；

5、本发明合成高性能的C/MoS₂复合润滑剂后，摩擦过程中可形成具有自修复功能的连续润滑膜，提高涂层的耐磨寿命。

附图说明

图1为合成润滑剂前(a)后(b)涂层断面的FESEM形貌图；

图2为涂层的摩擦系数曲线(a)和磨损率(b)；

图3为合成润滑剂前(a)后(b)涂层磨损表面的FESEM形貌图。

具体实施方式

：

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用来解释本发明，并不用于限定本发明。

参见图1-图3所示，热喷涂ZrO₂基涂层中存在较多不规则的孔隙和裂纹，而合成润滑剂后复合涂层的断面中存在一些附着物，这些附着物是C和MoS₂的生长区域，均匀地附着在ZrO₂基涂层缺陷的表面；复合涂层因润滑剂的协同效应，表现出非常优异的摩擦磨损性能；ZrO₂基陶瓷涂层的磨痕表面非常粗糙，存在较多的磨屑，而复合涂层的磨痕表面光滑，只出现轻微的磨粒磨损现象。

步骤一：金属基材进行喷砂处理，使其表面粗糙化在丙酮中超声清洗20min，去除喷砂过程中残留的细沙粒、油脂以及其它杂质；在喷砂处理后的金属基材表面喷涂一层厚度约为80μm的NiCrAlY过渡层，随后喷涂ZrO₂基涂层，其厚度控制在250～300μm。

步骤二：将8.0g葡萄糖溶解到80mL的去离子水中，搅拌均匀，然后将抛光处理的ZrO₂基涂层平放到搅拌均匀的葡萄糖溶液(纯度≥99.0％)中(涂层朝上)，将其放到真空干燥箱中，在-0.08MPa的压力下浸渍60min，使葡萄糖溶液尽可能深的浸入到涂层的底部。

步骤三：浸渍结束后将样品平放到150mL的水热反应釜底部，并将溶液倒入反应釜，以2℃/min升温至180℃，保温反应6h，反应结束后，自然冷却至室温，取出样品，清洗干净，轻轻抛光，去除粘附在样品表面的C粉末，得到ZrO₂-C复合涂层。

步骤四：将2.77g硫脲(纯度≥99.0％)和1.87g钼酸钠(纯度≥99.0％)溶解到80mL的去离子水中，磁力搅拌30min使其充分溶解，将ZrO₂-C复合涂层平放到溶液中(涂层面朝上)并超声10min，然后将其放到真空干燥箱中，在-0.08MPa压力下浸渍60min，使溶液尽可能深的浸入到涂层的底部。

步骤五：浸渍结束后将样品取出，平放到150mL的聚四氟乙烯内衬的底部，并倒入溶液，将其放入高压反应釜中进行密封，将密封好的反应釜放入烘箱，以2℃/min升温至220℃，保温48h，反应结束后，自然冷却至室温，取出样品，清洗干净，轻轻抛光，去除粘附在样品表面的MoS₂粉末，得到ZrO₂-C/MoS₂复合涂层。

步骤六：采用CSM摩擦试验机对ZrO₂基涂层和所制备复合涂层的摩擦学性能测试分析。所有的测试均在室温下完成(温度25±5℃，湿度30±5％)，测试速度、振幅和滑动距离分别是10cm·s^-1,2.5mm和200m，载荷为8N，对偶球采用直径为6mm的Al₂O₃陶瓷球，涂层的磨损体积由非接触式三维轮廓仪测得。测试结果见表1。

表1.自润滑陶瓷基涂层在室温条件下的摩擦磨损性能

本发明在保证陶瓷涂层原有性能的基础上，通过学科交叉融合，利用陶瓷涂层本身的缺陷，采用原位合成的方式将润滑剂引入涂层中，获得自润滑陶瓷基复合涂层。性能测试表明，将润滑剂引入到涂层内部后，在摩擦过程中可形成具有自修复功能的连续润滑膜，显著改善了热喷涂陶瓷涂层的室温摩擦学性能，同时还可赋予陶瓷涂层更优异的综合力学使役性能。该制备技术为制备具有温度敏感型固体润滑剂的自润滑陶瓷基复合涂层提供了一种新的途径。