阅读说明：本技术 一种碳化硅颗粒增强铝基复合材料及其制备方法 (Silicon carbide particle reinforced aluminum matrix composite and preparation method thereof ) 是由 王红侠 李新星 汤亮 于 2019-10-21 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种碳化硅颗粒增强铝基复合材料及其制备方法,属于复合材料制备领域。本发明提供的制备方法,包括以下步骤：将TiO<Sub>2</Sub>溶胶和SiC粉末依次进行第一混合和煅烧后,再与熔融态铝合金依次进行第二混合和浇铸,得到SiC颗粒增强铝基复合材料。本发明通过添加TiO<Sub>2</Sub>溶胶与SiC粉末混合和煅烧后,TiO<Sub>2</Sub>与SiC发生反应,生成TiC和SiO<Sub>2</Sub>,生成的TiC和SiO<Sub>2</Sub>作为过渡层与熔融态铝合金中Al的润湿性好,能够有效提高SiC与熔融态Al的界面结合,避免界面反应的发生,改善SiC颗粒增强体在铝基复合材料中的分散性。(The invention provides a silicon carbide particle reinforced aluminum matrix composite and a preparation method thereof, belonging to the field of composite preparation. The preparation method provided by the invention comprises the following steps: adding TiO into the mixture 2 And after the sol and the SiC powder are sequentially subjected to first mixing and calcination, the sol and the SiC powder are sequentially subjected to second mixing and casting with molten aluminum alloy, so that the SiC particle reinforced aluminum matrix composite is obtained. The invention adds TiO 2 After mixing the sol with SiC powder and calcining, TiO 2 Reacts with SiC to generate TiC and SiO 2 TiC and SiO formed 2 The SiC/Al transition layer has good wettability with Al in molten aluminum alloy, can effectively improve the interface bonding of SiC and molten Al, avoids the occurrence of interface reaction, and improves the dispersibility of SiC particle reinforcement in the aluminum matrix composite.)

一种碳化硅颗粒增强铝基复合材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及复合材料制备领域，具体涉及一种碳化硅颗粒增强铝基复合材料及其制备方法。

背景技术

碳化硅(SiC)具有高熔点、高硬度、高弹性模量、制造成本低等优点。ZL101合金作为一种新型Al-Si铸造合金，由于其具有铸造流动性好，气密性好，收缩率小以及耐腐蚀性强等优点，被广泛应用于汽车制造和航空航天领域。碳化硅颗粒增强的铝基复合材料由于其优良的导热性、低的膨胀系数、高的比强度与比刚度、抗磨损性能等优点，被大量应用于航空航天、汽车、电子封装、军工装备领域，成为金属基复合材料的研究热点。

目前常用的制备SiC铝基复合材料的方法有粉末冶金法、搅拌熔铸法、挤压铸造法、真空压力浸渗法、喷射沉积法等。其中，粉末冶金法制备复合材料的致密性较差，需要进行二次加工以改善其性能；挤压铸造法在挤压渗透的过程当中，很容易造成预制件的损坏，同时在渗透过程中，颗粒很难渗入金属熔体，润湿性差，制备较困难，制成的预制件强度也不高；真空压力浸渗法在真空和高压的条件下制备，得到的复合材料会出现气孔等组织缺陷，不能保证在后续喷射沉积过程中，增强体颗粒能够分布均匀，使得制得的材料性能有所欠缺且喷射沉积厚度较薄；喷射沉积法制备成本较高，对制备设备的要求也很高。

发明内容

鉴于此，本发明的目的在于一种碳化硅颗粒增强铝基复合材料及其制备方法。本发明提供的制备方法制得的碳化硅增强铝基复合材料中SiC颗粒增强体与铝基材料之间具有良好的润湿性，SiC颗粒增强体在铝基材料中的分散性好，铝基复合材料的力学性能优异。

为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：

本发明提供了一种SiC颗粒增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：

将TiO₂溶胶和SiC粉末依次进行第一混合和煅烧后，再与熔融态铝合金依次进行第二混合和浇铸，得到SiC颗粒增强铝基复合材料。

优选地，所述SiC粉末与熔融态铝合金的质量比为1～11:100，所述SiC粉末与TiO₂溶胶的用量比为1g：10～50mL。

优选地，所述熔融态铝合金的温度为740～790℃。

优选地，所述熔融态铝合金的材质为ZL101或ZL102。

优选地，所述SiC粉末的粒径为0.5～3μm。

优选地，所述煅烧的温度为400～500℃，时间为2～3h。

优选地，所述SiC粉末使用前还包括预处理，所述预处理包括以下步骤：

将所述SiC粉末依次进行清洗和烘干，得到预处理后SiC粉末。

本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的SiC颗粒增强铝基复合材料，包括铝合金基体、SiC颗粒增强体和共晶硅，所述SiC颗粒增强体和共晶硅分散在所述铝合金基体中，所述SiC颗粒增强体表面包裹TiC和SiO₂。

本发明提供了一种SiC颗粒增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：将TiO₂溶胶和SiC粉末依次进行第一混合和煅烧后，再与熔融态铝合金依次进行第二混合和浇铸，得到SiC颗粒增强铝基复合材料。本发明通过添加TiO₂溶胶与SiC粉末混合，使TiO₂均匀的包裹在SiC粉末表面，经煅烧后，TiO₂与SiC发生反应，生成TiC和SiO₂，生成的TiC和SiO₂作为过渡层与熔融态铝合金中Al的润湿性好，能够有效提高SiC与熔融态Al的界面结合，避免界面反应的发生，改善SiC颗粒增强体在铝基复合材料中分散性。且本发明采用搅拌熔铸法制备SiC颗粒增强铝基复合材料，工艺简单，成本低，可以实现大规模的批量生产。实施例结果表明，本发明制得的SiC颗粒增强铝基复合材料中的SiC颗粒分布均匀，具有优异的力学性能，布氏硬度为80～95HB，抗拉强度为210～230MPa。

附图说明

下面结合附图和

具体实施方式

对本发明作进一步详细的说明。

图1为实施例1制得TiO₂包裹SiC复合粉体的XRD图；

图2为实施例1制得SiC颗粒增强铝基复合材料的XRD图；

图3为实施例1制得SiC颗粒增强铝基复合材料的金相组织图；

图4为实施例2制得SiC颗粒增强铝基复合材料的金相组织图。

具体实施方式

本发明提供了一种SiC颗粒增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：

将TiO₂溶胶和SiC粉末依次进行第一混合和煅烧后，再与熔融态铝合金依次进行第二混合和浇铸，得到SiC颗粒增强铝基复合材料。

本发明优选将所述SiC粉末依次进行清洗和烘干后，再与所述TiO₂溶胶依次进行第一混合和煅烧。

在本发明中，所述SiC粉末的粒径优选为0.5～3μm，进一步优选为1～2μm。本发明对所述SiC粉末的具体来源没有特殊的限定，采用本领域常规市售产品即可。

本发明优选将所述SiC粉末依次在乙醇溶液和超声条件下进行第一清洗后，再在蒸馏水中进行第二清洗。在本发明中，所述乙醇溶液的质量浓度优选为40％～60％。本发明对所述超声的条件没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的超声条件即可。在本发明中，所述第二清洗的次数优选为2～3次。本发明对所述清洗的具体操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的清洗方式即可。

在本发明中，所述烘干的温度优选为80～100℃，时间优选为6～12h。本发明对所述烘干的具体操作方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的烘干方式即可。

烘干完成后，本发明优选将烘干后得到的产物随炉冷却。

在本发明中，所述TiO₂溶胶优选由包括以下步骤的方法制备得到：

将钛酸乙酯和第一无水乙醇混合进行第一反应，得到第一反应溶液；

将蒸馏水、第二无水乙醇和冰醋酸混合进行第二反应，得到第二反应溶液；

将所述第一反应溶液和第二反应溶液混合进行第三反应，陈化，得到TiO₂溶胶。

本发明将钛酸乙酯和第一无水乙醇混合进行第一反应，得到第一反应溶液。在本发明中，所述钛酸乙酯和第一无水乙醇的体积比优选为15～20：40～60mL。本发明对所述钛酸乙酯和第一无水乙醇的来源没有特殊的限定，采用本领域常规市售产品即可。在本发明中，所述第一反应优选在磁力搅拌条件下进行，所述磁力搅拌的速率优选为1800～2000转/分钟，时间优选为30～60min。本发明优选将所述钛酸乙酯滴加至第一无水乙醇中；本发明对于所述钛酸乙酯的滴加速度没有特殊限定，采用本领域熟知的滴加速度即可。

本发明将蒸馏水、第二无水乙醇和冰醋酸混合进行第二反应，得到第二反应溶液。在本发明中，所述蒸馏水、第二无水乙醇和冰醋酸的体积比优选为4～8：40～80：8～15。本发明对所述蒸馏水、第二无水乙醇和冰醋酸的来源没有特殊的限定，采用本领域常规市售产品即可。在本发明中，所述第二反应优选在磁力搅拌条件下进行，所述磁力搅拌的速率优选为1000～1500转/分钟，时间优选为20～30min。

得到第一反应溶液和第二反应溶液后，本发明将所述第一反应溶液和第二反应溶液混合进行第三反应，陈化，得到TiO₂溶胶。在本发明中，所述第三反应优选在磁力搅拌条件下进行，所述磁力搅拌的速率优选为1800～2000转/分钟，时间优选为2～3h。本发明优选将所述第二反应溶液加入第一反应溶液中。在本发明中，所述陈化的时间优选为8～12h。本发明对所述陈化的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的陈化操作即可。本发明制得的TiO₂溶胶的稳定性好，相较于其他TiO₂溶胶，能够有效地包裹在SiC粉末表面。

本发明将TiO₂溶胶和SiC粉末依次进行第一混合和煅烧后，再与熔融态铝合金进行第二混合和浇铸，得到TiO₂包裹SiC颗粒增强铝基复合材料。

在本发明中，所述SiC粉末与熔融态铝合金的质量比优选为1～11:100，进一步优选为3～7:100，所述SiC粉末与TiO₂溶胶的用量比优选为1g：10～50mL，进一步优选为1g：20～40mL。在本发明中，所述第一混合优选在搅拌的条件下，将所述SiC粉末加入TiO₂溶胶中，所述搅拌的速率优选为500～1000转/分钟，时间优选为1～2h。

第一混合完成后，本发明优选将得到的混合产物进行过滤、洗涤和干燥。在本发明中，所述过滤的方式优选为真空过滤。本发明对所述洗涤的具体操作方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的洗涤方式即可。在本发明中，所述烘干的温度优选为80～100℃，时间优选为10～16h。本发明对所述烘干的具体操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的混合方式即可。

本发明优选对所述第一混合和分离的步骤重复进行，所述重复的次数优选为2～3次。本发明通过多次混合，使TiO₂沉积并牢牢包裹在SiC粉末表面。

在本发明中，所述煅烧的温度优选为400℃～500℃，时间优选为2～3h，升温速率优选为3～6℃/分钟。本发明通过煅烧过程，使包裹在SiC粉末表面的TiO₂与SiC粉末反应，生成TiC和SiO₂，生成的TiC和SiO₂作为过渡层与熔融态铝合金中Al的润湿性好，能够有效提高SiC与熔融态Al的界面结合，避免界面反应的发生，改善SiC颗粒增强体在铝基复合材料中分散性。

在本发明中，所述熔融态铝合金的材质优选为ZL101或ZL102，所述熔融态铝合金的温度优选为740～790℃。本发明对所述熔融态铝合金的具体来源没有特殊的限定，采用本领域常规市售产品即可。

在本发明中，所述第二混合优选为电动搅拌，所述电动搅拌的速率优选为300～500转/分钟，时间优选为10～20min。

第二混合完成后，本发明优选将得到的混合产物依次进行除气和除渣处理后，再进行浇铸。本发明对所述除气和除渣处理的具体操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的除气和除渣处理方式即可。本发明对所述浇铸的具体操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的浇铸方式即可。

本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的SiC颗粒增强铝基复合材料，包括铝合金基体、SiC颗粒增强体和共晶硅，所述SiC颗粒增强体和共晶硅分散在所述铝合金基体中，所述SiC颗粒增强体表面包裹TiC和SiO₂。在本发明中，所述SiC颗粒增强体在所述SiC颗粒增强铝基复合材料中的质量百分含量优选为1～11％。

下面结合实施例对本发明提供的SiC颗粒增强铝基复合材料及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。

实施例1

(1)用质量浓度为50％的无水乙醇溶液，在超声波条件下，对10g SiC粉末(0.5～1μm)进行清洗后，用蒸馏水清洗2次；将清洗好的SiC粉末在80℃的温度下恒温烘干8h。

(2)在磁力搅拌下，将16mL钛酸丁酯逐滴加入到40mL无水乙醇中，继续磁力搅拌30min，搅拌速率为1800转/分钟，将配得的溶液称之为A溶液；将5mL蒸馏水、50mL无水乙醇和10mL冰醋酸，放入磁力搅拌器中磁力搅拌30min，搅拌速率为1000转/分钟，得到搅拌均匀的B溶液；将配置好的A溶液在磁力搅拌下，将B溶液缓慢加入到A溶液中，并持续搅拌2小时，搅拌速率为1800转/分钟，将溶液陈化，制得TiO₂溶胶。

(3)将10g步骤(1)得到的SiC颗粒放入500mL步骤(2)制备好的TiO₂溶胶中，并不断搅拌，搅拌速率为600转/分钟，时间为1.5h，分离取出SiC，在80℃条件下烘干。

(4)重复(3)的步骤2次，制得TiO₂包裹SiC颗粒后，在400℃条件下煅烧2h。

(5)将坩埚在电阻炉中200℃下预热30分钟，将ZL101铝合金放入电阻炉中的坩埚内，电阻炉温度升至750℃后，待合金融化，加入步骤(4)得到的SiC粉末(SiC粉末加入量占ZL101铝合金质量的5％)，并充分搅拌，熔体经在经除气除渣后将熔体浇入金属模具中，即可制得SiC颗粒增强ZL101复合材料。

对得到的SiC颗粒增强ZL101复合材料进行力学性能测试，测得抗拉强度为220MPa，布氏硬度为90HB。

图1为实施例1制得TiO₂包裹SiC复合粉体的XRD图，从图中可以看出，SiC表面包裹了一层TiO₂，且复合粉体经过煅烧后部分TiO₂与SiC发生反应，生成TiC和SiO₂。

图2为实施例1制得SiC颗粒增强铝基复合材料的XRD图，从图2中可以看出，本实施例制得的SiC颗粒增强ZL101复合材料中主要有Al相、Si、SiC相和TiC相。

图3为实施例1制得SiC颗粒增强铝基复合材料的金相组织图，从图中可以看出，SiC颗粒增强体在铝基复合材料中分布均匀，SiC颗粒的边界清晰，有效的避免了界面反应的发生，共晶硅呈短棒状。

实施例2

(1)用质量浓度为50％的无水乙醇溶液，在超声波条件下，对10g SiC粉末(1～2μm)进行清洗后，用蒸馏水清洗2次；将清洗好的SiC粉末在80℃的温度下恒温烘干10h。

(2)在磁力搅拌下，将17mL钛酸丁酯逐滴加入到50mL无水乙醇中，继续磁力搅拌30min，搅拌速率为2000转/分钟，将配得的溶液称之为A溶液；将8mL蒸馏水、70mL无水乙醇和15mL冰醋酸，放入磁力搅拌器中磁力搅拌30min，搅拌速率为1500转/分钟，得到搅拌均匀的B溶液；将配置好的A溶液在磁力搅拌下，将B溶液缓慢加入到A溶液中，并持续搅拌2小时，搅拌速率为2000转/分钟，将溶液陈化，制得TiO₂溶胶。

(3)将10g步骤(1)得到的SiC颗粒放入500mL步骤(2)制备好的TiO₂溶胶中，并不断搅拌，搅拌速率为600转/分钟，时间为1h，分离取出SiC，在90℃条件下烘干。

(4)重复(3)的步骤3次，制得TiO₂包裹SiC颗粒后，在450℃条件下煅烧2h。

(5)将坩埚在电阻炉中200℃下预热30分钟，将ZL101铝合金放入电阻炉中的坩埚内，电阻炉温度升至750℃后，待合金融化，加入步骤(4)得到的SiC粉末(SiC粉末加入量占ZL101铝合金质量的3％)，并充分搅拌，熔体经在经除气除渣后将熔体浇入金属模具中，即可制得SiC颗粒增强ZL101复合材料。

对得到的SiC颗粒增强ZL101复合材料进行力学性能测试，测得抗拉强度为210MPa，布氏硬度为90HB。

图4为实施例2制得SiC颗粒增强铝基复合材料的金相组织图，从图中可以看出，SiC颗粒增强体在铝基复合材料中分布均匀，SiC颗粒的边界清晰，有效的避免了界面反应的发生。

实施例3

(1)用质量浓度为50％的无水乙醇溶液，在超声波条件下，对10g SiC粉末(2～3μm)进行清洗后，用蒸馏水清洗2次；将清洗好的SiC粉末在80℃的温度下恒温烘干10h。

(2)在磁力搅拌下，将17mL钛酸丁酯逐滴加入到40mL无水乙醇中，继续磁力搅拌30min，搅拌速率为2000转/分钟，将配得的溶液称之为A溶液；将10mL蒸馏水、80mL无水乙醇和12mL冰醋酸，放入磁力搅拌器中磁力搅拌30min，搅拌速率为1500转/分钟，得到搅拌均匀的B溶液；将配置好的A溶液在磁力搅拌下，将B溶液缓慢加入到A溶液中，并持续搅拌2小时，搅拌速率为2000转/分钟，将溶液陈化，制得TiO₂溶胶。

(3)将10g步骤(1)得到的SiC颗粒放入500mL步骤(2)制备好的TiO₂溶胶中，并不断搅拌，搅拌速率为600转/分钟，时间为1h，分离取出SiC，在80℃条件下烘干。

(4)重复(3)的步骤2次，制得TiO₂包裹SiC颗粒后，在500℃条件下煅烧2h。

(5)将坩埚在电阻炉中200℃下预热30分钟，将ZL101铝合金放入电阻炉中的坩埚内，电阻炉温度升至750℃后，待合金融化，加入步骤(4)得到的SiC粉末(SiC粉末加入量占ZL101铝合金质量的7％)，并充分搅拌，熔体经在经除气除渣后将熔体浇入金属模具中，即可制得SiC颗粒增强ZL101复合材料。

对得到的SiC颗粒增强ZL101复合材料进行力学性能测试，测得抗拉强度为225MPa，布氏硬度为95HB。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。