阅读说明：本技术 一种在镁合金表面制备致密电泳涂层的方法 (Method for preparing compact electrophoretic coating on surface of magnesium alloy ) 是由 张萌 闫大帅 王艳力 陈俐蔓 王迪 刘一博 于 2019-11-08 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种在镁合金表面制备致密电泳涂层的方法,属于金属材料表面处理领域。具体包括以下步骤：对镁合金进行前处理；对镁合金表面离子液体电镀铝；制备电泳涂料；涂装电泳涂料。在涂装电泳涂层前,利用离子液体电镀的方式在镁合金表面沉积一层铝镀层,在制备的铝镀层上进行电泳涂装,该铝镀层可有效解决镁合金表面电位不均匀以及镁合金在电泳液中容易腐蚀的问题,使得制备的电泳涂层更致密。本发明制作过程简单、高效,对整个实验过程要求不高,且制备出的镁合金表面电泳涂层均匀、致密、平整,可有效的保护镁合金免受腐蚀的危害。进行中性盐雾试验的结果表明,在中性盐雾环境中500h后镁合金表面并没有出现腐蚀,电泳涂层完整无破坏。(The invention discloses a method for preparing a compact electrophoretic coating on the surface of a magnesium alloy, and belongs to the field of surface treatment of metal materials. The method specifically comprises the following steps: pretreating the magnesium alloy; electroplating aluminum on the ionic liquid on the surface of the magnesium alloy; preparing an electrophoretic coating; and (5) coating electrophoretic paint. Before the electrophoretic coating is coated, an aluminum coating is deposited on the surface of the magnesium alloy in an ionic liquid electroplating mode, and electrophoretic coating is carried out on the prepared aluminum coating, so that the problems of uneven surface potential of the magnesium alloy and easy corrosion of the magnesium alloy in an electrophoretic solution can be effectively solved by the aluminum coating, and the prepared electrophoretic coating is more compact. The preparation method disclosed by the invention is simple and efficient in manufacturing process, has low requirements on the whole experimental process, and the prepared electrophoretic coating on the surface of the magnesium alloy is uniform, compact and flat, so that the magnesium alloy can be effectively protected from being damaged by corrosion. The result of the neutral salt spray test shows that the surface of the magnesium alloy is not corroded after 500 hours in a neutral salt spray environment, and the electrophoretic coating is complete and is not damaged.)

一种在镁合金表面制备致密电泳涂层的方法

技术领域

本发明属于金属材料表面处理领域，具体涉及一种在镁合金表面制备致密电泳涂层的方法。

背景技术

镁合金因其密度小，强度和比刚度大，导电导热性能优异等特点，已经被广泛应用于航空航天、武器装备、工程材料和生物材料等领域。但镁的化学性质比较活泼，较低的标准电极电位使得镁合金极易被腐蚀。因此，如何提高镁合金制品的耐蚀性能已成为近年来研究的热点。

电泳涂装是防止金属腐蚀的有效手段，其利用电场力的作用将带电的涂料粒子沉积到金属工件表面，形成均匀的保护膜，起到优异的耐蚀性能。理论上说，将电泳涂料涂装到镁合金表面能很好的保护镁合金免受腐蚀的危害。但由于镁合金表面电位不均匀以及电泳液容易造成镁合金腐蚀等原因使得直接在镁合金表面涂装的电泳涂层非常疏松，孔洞较多，很难有效的保护镁合金。

因此，如何解决镁合金表面涂装电泳涂层的致密性问题，是实现电泳涂层保护镁合金免受腐蚀的关键。为解决上述问题，提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于制作过程简单、高效的一种在镁合金表面制备致密电泳涂层的方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：

本发明提出在涂装电泳涂层前，利用离子液体电镀的方式在镁合金表面沉积一层铝镀层，在制备的铝镀层上进行电泳涂装，该铝镀层可有效解决镁合金表面电位不均匀以及镁合金在电泳液中容易腐蚀的问题，使得制备的电泳涂层均匀、致密，保护镁合金免受腐蚀的危害。

一种在镁合金表面制备致密电泳涂层的方法，具体包括以下步骤：

步骤1，镁合金的前处理。将镁合金分别用150目、400目、800目和1200目的砂纸打磨，用去离子水冲洗干净，放入丙酮中超声10分钟。接着将镁合金放入由氢氧化钠、无水碳酸钠和十二烷基苯磺酸钠制备的碱液中，在60℃的水浴环境中进行碱洗。

步骤2，镁合金表面离子液体电镀铝。配制摩尔比为2:1的AlCl₃—1-丁基-3-甲基咪唑(BMIC)溶液，以镁合金为阴极，纯度为99.99％的铝片为阳极，阴极和阳极的间距为1-2cm。采用恒电流电沉积，电流密度为10-15mA/cm²，沉积时间为30-35分钟进行电镀铝。

步骤3，电泳涂料的制备。将FY-0216电泳原料在室温下连续搅拌48小时完成熟化。

步骤4，电泳涂料的涂装。将制备好的覆盖有铝镀层的镁合金用去离子水冲洗干净并作为阴极，石墨电极为阳极，工作电压70-100V，电泳时间2-3分钟，阴极和阳极间距4-5cm，溶液温度25-30℃进行电泳涂装。电泳后的镁合金用去离子水冲洗干净，晾干，在170-180℃的温度下进行固化20-25分钟。

在步骤1中，氢氧化钠、无水碳酸钠和十二烷基苯磺酸钠的浓度分别为50g/L、15g/L和2g/L。

在步骤2中，配制AlCl₃—1-丁基-3-甲基咪唑(BMIC)溶液时将AlCl₃缓慢加入到BMIC中并充分搅拌，所有操作均在室温下，氩保护气氛的手套箱中进行。电镀完成后将样品用二氯甲烷、去离子水冲洗干净，自然风干。

在步骤3中，电泳原料的搅拌采用磁力搅拌的方式，并注意原料中水分的蒸发。

在步骤4中，石墨电极的面积为镁合金电极的1/4，电泳后镁合金表面附带的电泳液必须用去离子水冲洗干净。

本发明的有益效果在于：

本发明制作过程简单、高效，对整个实验过程要求不高，且制备出的镁合金表面电泳涂层均匀、致密、平整。评价实验数据如下：

将用上述方法制备的电泳涂层与镁合金直接进行电泳涂装制备的电泳涂层进行观察比较。对比发现，镁合金直接进行电泳涂装制备的电泳涂层非常疏松且孔洞较多，而用上述方法制备的镁合金-铝镀层-电泳涂层表面非常致密、均匀且平整。

对制备的镁合金-铝镀层-电泳涂层进行中性盐雾试验，结果表明，在中性盐雾环境中500h后镁合金表面并没有出现腐蚀，电泳涂层完整无破坏。

附图说明

图1为采用本发明中的方法制备的镁合金-铝镀层-电泳涂层(a)(以实施例1为例)和镁合金直接电泳涂装制备的电泳涂层(b)的表面形貌；

图2为在中性盐雾环境中500h后的镁合金-铝镀层-电泳涂层的表面形貌。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明：

镁合金型号为AZ91D；丙酮、氢氧化钠、无水碳酸钠和十二烷基苯磺酸钠由天津市光复科技发展有限公司生产；AlCl₃由国药集团化学试剂有限公司生产；1-丁基-3-甲基咪唑(BMIC)离子液体由林州科能有限公司生产；FY-0216电泳涂料由佛山市飞扬涂料有限公司生产。

一种在镁合金表面制备致密电泳涂层的方法，具体包括以下步骤：

步骤1：对镁合金进行前处理；

步骤2：对镁合金表面离子液体电镀铝；

步骤3：制备电泳涂料；

步骤4：涂装电泳涂料。

步骤1的具体步骤为：

步骤(1.1)将镁合金分别用150目、400目、800目和1200目的砂纸打磨，用去离子水冲洗干净，放入丙酮中超声10分钟；

步骤(1.2)将镁合金放入由氢氧化钠、无水碳酸钠和十二烷基苯磺酸钠制备的碱液中，在60℃的水浴环境中进行碱洗。

步骤2的具体步骤为：配制摩尔比为2:1的AlCl₃—1-丁基-3-甲基咪唑(BMIC)溶液，以镁合金为阴极，纯度为99.99％的铝片为阳极，采用恒电流电沉积进行电镀铝。

步骤3的具体步骤为：将FY-0216电泳原料在室温下连续搅拌48小时完成熟化。

步骤4的具体步骤为：

步骤(4.1)将制备好的覆盖有铝镀层的镁合金用去离子水冲洗干净并作为阴极，石墨电极为阳极，进行电泳涂装；

步骤(4.2)电泳后的镁合金用去离子水冲洗干净，晾干，在170-180℃的温度下进行固化20-25分钟。

在步骤1中，氢氧化钠、无水碳酸钠和十二烷基苯磺酸钠的浓度分别为50g/L、15g/L和2g/L。

在步骤2中，配制AlCl₃—1-丁基-3-甲基咪唑(BMIC)溶液时将AlCl₃缓慢加入到BMIC中并充分搅拌，所有操作均在室温下，氩保护气氛的手套箱中进行；阴极和阳极的间距为1-2cm，电流密度为10-15mA/cm²，沉积时间为30-35分钟，电镀完成后将样品用二氯甲烷、去离子水冲洗干净，自然风干。

在步骤3中，电泳原料的搅拌采用磁力搅拌的方式。

在步骤4中，石墨电极的面积为镁合金电极的1/4，工作电压70-100V，电泳时间2-3分钟，阴极和阳极间距4-5cm，溶液温度25-30℃，烘烤温度和时间随电泳参数进行调整。

实施例1：

(1)将镁合金分别用150目、400目、800目和1200目的砂纸打磨，用去离子水冲洗干净，放入丙酮中超声10分钟。称取25g氢氧化钠、7.5g无水碳酸钠和1g十二烷基苯磺酸钠溶解到500mL水中制成碱液，接着将镁合金放入制备的碱液中，在60℃的水浴环境中进行碱洗。

(2)按照摩尔比2:1的比例称取AlCl3和1-丁基-3-甲基咪唑(BMIC)混合配制成溶液，以镁合金为阴极，纯度为99.99％的铝片为阳极，阴极和阳极的间距为1cm。采用恒电流电沉积，电流密度为10mA/cm2，沉积时间为30分钟进行电镀铝。

(3)将FY-0216电泳原料在室温下连续搅拌48小时完成熟化。

(4)将制备好的覆盖有铝镀层的镁合金用去离子水冲洗干净并作为阴极，石墨电极为阳极，工作电压70V，电泳时间2分钟，阴极和阳极间距4cm，溶液温度25℃进行电泳涂装。电泳后的镁合金用去离子水冲洗干净，晾干，在170℃的温度下进行固化20分钟。

实施例2：

(1)将镁合金分别用150目、400目、800目和1200目的砂纸打磨，用去离子水冲洗干净，放入丙酮中超声10分钟。称取25g氢氧化钠、7.5g无水碳酸钠和1g十二烷基苯磺酸钠溶解到500mL水中制成碱液，接着将镁合金放入制备的碱液中，在60℃的水浴环境中进行碱洗。

(2)按照摩尔比2:1的比例称取AlCl3和1-丁基-3-甲基咪唑(BMIC)混合配制成溶液，以镁合金为阴极，纯度为99.99％的铝片为阳极，阴极和阳极的间距为2cm。采用恒电流电沉积，电流密度为15mA/cm2，沉积时间为30分钟进行电镀铝。

(3)将FY-0216电泳原料在室温下连续搅拌48小时完成熟化。

(4)将制备好的覆盖有铝镀层的镁合金用去离子水冲洗干净并作为阴极，石墨电极为阳极，工作电压85V，电泳时间2.5分钟，阴极和阳极间距4cm，溶液温度30℃进行电泳涂装。电泳后的镁合金用去离子水冲洗干净，晾干，在170℃的温度下进行固化25分钟。

实施例3：

(1)将镁合金分别用150目、400目、800目和1200目的砂纸打磨，用去离子水冲洗干净，放入丙酮中超声10分钟。称取25g氢氧化钠、7.5g无水碳酸钠和1g十二烷基苯磺酸钠溶解到500mL水中制成碱液，接着将镁合金放入制备的碱液中，在60℃的水浴环境中进行碱洗。

(2)按照摩尔比2:1的比例称取AlCl3和1-丁基-3-甲基咪唑(BMIC)混合配制成溶液，以镁合金为阴极，纯度为99.99％的铝片为阳极，阴极和阳极的间距为1cm。采用恒电流电沉积，电流密度为10mA/cm2，沉积时间为35分钟进行电镀铝。

(3)将FY-0216电泳原料在室温下连续搅拌48小时完成熟化。

(4)将制备好的覆盖有铝镀层的镁合金用去离子水冲洗干净并作为阴极，石墨电极为阳极，工作电压100V，电泳时间3分钟，阴极和阳极间距5cm，溶液温度25℃进行电泳涂装。电泳后的镁合金用去离子水冲洗干净，晾干，在180℃的温度下进行固化25分钟。

实施例4：

(1)将镁合金分别用150目、400目、800目和1200目的砂纸打磨，用去离子水冲洗干净，放入丙酮中超声10分钟。称取25g氢氧化钠、7.5g无水碳酸钠和1g十二烷基苯磺酸钠溶解到500mL水中制成碱液，接着将镁合金放入制备的碱液中，在60℃的水浴环境中进行碱洗。

(2)按照摩尔比2:1的比例称取AlCl3和1-丁基-3-甲基咪唑(BMIC)混合配制成溶液，以镁合金为阴极，纯度为99.99％的铝片为阳极，阴极和阳极的间距为2cm。采用恒电流电沉积，电流密度为15mA/cm2，沉积时间为35分钟进行电镀铝。

(3)将FY-0216电泳原料在室温下连续搅拌48小时完成熟化。

极，工作电压70V，电泳时间3分钟，阴极和阳极间距5cm，溶液温度30℃进行电泳涂装。电泳后的镁合金用去离子水冲洗干净，晾干，在180℃的温度下进行固化20分钟。

实施例5：

(1)将镁合金分别用150目、400目、800目和1200目的砂纸打磨，用去离子水冲洗干净，放入丙酮中超声10分钟。称取25g氢氧化钠、7.5g无水碳酸钠和1g十二烷基苯磺酸钠溶解到500mL水中制成碱液，接着将镁合金放入制备的碱液中，在60℃的水浴环境中进行碱洗。

(2)按照摩尔比2:1的比例称取AlCl3和1-丁基-3-甲基咪唑(BMIC)混合配制成溶液，以镁合金为阴极，纯度为99.99％的铝片为阳极，阴极和阳极的间距为1cm。采用恒电流电沉积，电流密度为10mA/cm2，沉积时间为30分钟进行电镀铝。

(3)将FY-0216电泳原料在室温下连续搅拌48小时完成熟化。

(4)将制备好的覆盖有铝镀层的镁合金用去离子水冲洗干净并作为阴极，石墨电极为阳极，工作电压85V，电泳时间2.5分钟，阴极和阳极间距4cm，溶液温度25℃进行电泳涂装。电泳后的镁合金用去离子水冲洗干净，晾干，在180℃的温度下进行固化20分钟。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。