利用co2脉冲激光层析烧蚀表征熔石英玻璃亚表面缺陷分布方法
阅读说明：本技术 利用co2脉冲激光层析烧蚀表征熔石英玻璃亚表面缺陷分布方法 (By using CO2Method for representing fused quartz glass subsurface defect distribution by pulse laser chromatographic ablation ) 是由 魏朝阳 彭小聪 程鑫 邵建达 蒋志刚 曹珍 于 2021-07-19 设计创作，主要内容包括：一种利用CO-(2)脉冲激光层析烧蚀表征熔石英玻璃元件亚表面缺陷分布的方法,首先确定脉冲CO-(2)激光烧蚀平台的层析分辨率,之后建立脉宽与烧蚀深度间的关系,然后建立不同层析分辨率下烧蚀层数与烧蚀深度的关系,最后选取所需的层析精度并结合在线CCD成像对亚表面缺陷进行成像表征,获得亚表面缺陷深度及亚表面缺陷随深度的演变规律。本发明具有简单、便捷的特点,可对亚表面缺陷深度、形貌和分布进行直接精确表征,层析分辨率可达<5nm,尤其是可实现数百微米级深度亚表面缺陷的表征,有效解决了因缺乏数百微米级亚表面缺陷深度表征方法而阻碍提升熔石英元件损伤阈值的难题。(By using CO 2 A method for characterizing the distribution of subsurface defects of fused quartz glass components by pulsed laser chromatographic ablation, firstly determining pulsed CO 2 The method comprises the steps of establishing the chromatographic resolution of a laser ablation platform, then establishing the relation between pulse width and ablation depth, then establishing the relation between the ablation layer number and the ablation depth under different chromatographic resolutions, and finally selecting the required chromatographic precision and carrying out imaging characterization on the subsurface defect by combining online CCD imaging to obtainAnd obtaining the depth of the subsurface defect and the evolution rule of the subsurface defect along with the depth. The method has the characteristics of simplicity, convenience and rapidness, can directly and accurately represent the depth, the morphology and the distribution of the subsurface defect, and can achieve the chromatographic resolution<5nm, especially can realize the characterization of the subsurface defect with the depth of hundreds of microns, and effectively solves the problem that the improvement of the damage threshold of the fused quartz element is hindered due to the lack of a depth characterization method of the subsurface defect with the depth of hundreds of microns.)
技术领域
本发明涉及光学元件制造，特别是一种利用CO2脉冲激光层析烧蚀表征熔石英玻璃元件亚表面缺陷分布的方法。
背景技术
光学元件制造初成形过程中的切割、研磨等机械式加工过程会在材料亚表面引入缺陷(通常以微裂纹的形式出现)，亚表面缺陷的引入不仅会削弱材料的强度，还会发展为损伤前驱体，进而抑制元件抗激光损伤性能的提升及影响元件使用寿命。为此，在后续的抛光过程中，需要抛光深度至残余裂纹的最大深度，即为成功处理并消除亚表面缺陷，了解在制造过程中引入的亚表面缺陷的深度和分布非常重要。
为有效抑制/消除亚表面缺陷以获得近完美加工表面，近年来多种破坏性(界面胶合、磁流变抛光斜面、化学刻蚀)/非破坏性(粗糙度/加工粒径预测、共聚焦显微、全内反显微)的缺陷深度表征方法被开发出来，其中磁流变抛光斜面法是目前被广泛应用于加工过程中亚表面缺陷表征的一种直观、可靠的方法。然而，磁流变抛光斜面法在表征亚表面缺陷时，需要在基底上加工一个由表及里的斜面，而这一过程通常耗时几个小时，因此该方法适用于表征深度小于百微米的亚表面缺陷，加工更深的斜面不但效率上难以接受，更有可能引入新的缺陷。而实际切割、研磨过程中，部分纵向微裂纹可能向基底内部延伸几百微米，为表征该深度的亚表面缺陷，需要发展新的亚表面缺陷快速表征方法。
发明内容
基于上述已有基底亚表面缺陷表征方法的不足，本发明的目的是提供一种利用CO2脉冲激光层析烧蚀表征熔石英玻璃元件亚表面缺陷分布的方法，该方法解决了光学元件制造过程中数百微米深亚表面缺陷难表征问题。
本发明的技术解决方案如下：
一种利用CO2脉冲激光层析烧蚀表征熔石英玻璃元件亚表面缺陷分布的方法，包括下列步骤：
1)搭建CO2脉冲激光烧蚀平台，包括CO2激光器，沿CO2激光器输出的连续激光方向依次是外部衰减装置、声光调制器、扩束镜、透反镜、二维振镜扫描系统聚焦到放置在三维位移平台上的样品上，照明光源透过所述的样品后依次通过所述的二维振镜扫描系统、透反镜、反射镜和聚焦透镜到达CCD相机，所述的CCD相机的输出端与计算机的输入端相连，所述的计算机的输出端与所述的三维位移平台的控制端相连，通过所述的计算机控制所述的三维位移平台的移动实现不同烧蚀区域的选取，粉尘收集装置对烧蚀产物进行收集，将定标熔石英玻璃样品放置在脉冲CO2激光烧蚀平台的样品台上，所述的CO2激光器输出的连续激光通过外部衰减装置后入射到所述的声光调制器，该声光调制器将所述的连续激光调制成矩形脉冲激光，所述的矩形脉冲激光通过二维振镜扫描系统(6)后聚焦入射到样品上，聚焦光斑半径ω为83.5μm，，所述的样品台放置在三维移动平台上，调节所述的三维移动平台，使所述的定标熔石英玻璃样品的上表面置于所述的矩形脉冲激光焦点位置处，所述的定标熔石英玻璃样品为机械抛光样品，RMS<1nm；
2)确定最优烧蚀功率P0：通过所述的外部衰减装置设置所述的连续激光的功率为Pi进行单脉冲烧蚀实验，15W<Pi<100W，通过所述的声光调制器设置矩形脉冲激光的调制频率为1kHz，调制脉宽tp变化范围为10μs-200μs，利用激光干涉仪及干涉显微镜对烧蚀坑深度进行测量，当烧蚀深度Δh满足下列关系时，对应Pi＝P0即为最优烧蚀功率，tp0为最小烧蚀脉宽；
Δhmin(P0，tp0)＜5nm (2)
3)确定最佳重叠率OL0：根据上一步得到的最优烧蚀功率和最小烧蚀脉宽，设置所述的连续激光的功率P为P0，矩形脉冲激光脉宽tp为tp0，频率frep＝1kHz，通过二维振镜扫描系统改变扫描速度vs并设置扫描间距dy＝vs/frep，在定标样品上进行不同重叠率OL＝1-vs/(2ωfrep)下的单向光栅式路径局部烧蚀，烧蚀路径方程如式(3)所示，利用激光干涉仪对烧蚀区域的烧蚀形貌和烧蚀深度进行测量，当烧蚀区域满足式(4)要求时，对应的重叠率OL即为最佳重叠率OL0＝1-vs0/(2ωfrep)，扫描间距dy0＝2ω(1-OL0)；
其中，m＝1，2，……，d/dy，每个m对应路径中的一条栅线，d为栅线长度，tjump为激光从上一条栅线跳转到下一条栅线所花时间；
4)建立脉冲宽度与烧蚀深度间的规律关系：设置所述的连续激光的功率P为P0，重叠率OL为OL0，扫描间距dy为dy0，矩形脉冲激光频率frep为1kHz，通过所述的声光调制器使所述的矩形脉冲激光的脉宽tp以tp0为起点，以台阶Δtp增长，在所述的定标样品上进行脉宽tp＝tp0+nΔtp，(n＝0，1，…，i，…)激光作用下的优化单向光栅式路径局部烧蚀，烧蚀路径方程如式(5)所示，烧蚀结束后利用干涉仪或轮廓仪对烧蚀区域的烧蚀深度进行测量，获得烧蚀脉宽tp0+nΔtp所对应的烧蚀深度hn，依此建立脉冲宽度与烧蚀深度间的规律关系tpvsh；
5)建立不同单层层析烧蚀精度下的烧蚀层数和烧蚀深度关系：选取单层层析烧蚀精度hi，对应设置所述的连续激光的功率P为P0，重叠率OL为OL0，扫描间距dy为dy0，矩形脉冲激光频率frep为1kHz，脉宽tp＝tp0+iΔtp，在所述定标样品上选取不同区域，分别以所述的优化单向光栅式路径逐层烧蚀不同的层数L＝1，2，3，…，N，之后利用干涉仪或轮廓仪测量每个烧蚀区域的深度z＝hi1，hi2，hi3，…，hiN，建立单层层析烧蚀精度hi下的烧蚀层数和烧蚀深度的关系z＝F(L，hi)；
6)重复步骤5)，建立不同单层层析烧蚀精度下的烧蚀层数和烧蚀深度的关系：z＝F(L，h)；
7)将待表征样品放置在所述的烧蚀平台的样品台上，调节所述的三维移动平台，使所述的待表征样品的上表面至于矩形脉冲激光焦点位置处，选取单层层析烧蚀精度hj，对应设置所述的连续激光的功率P为P0，重叠率OL为OL0，扫描间距dy为dy0，矩形脉冲激光频率frep为1kHz，脉宽tp＝tp0+jΔtp，以所述的优化单向光栅式路径逐层烧蚀待表征样品，并利用CCD相机在线对每次烧蚀后样品表面缺陷(包含划痕、麻点等)形貌、分布情况进行观测拍照，观测到样品表面无缺陷时烧蚀停止，记录此时的烧蚀层数K，根据关系z＝F(L，hj)，确定亚表面缺陷最大深度z(SSD)＝F(K，hj)，并建立亚表面缺陷沿深度方向的演变规律D[F(L，hj)]，L＝1，2，…，K。
第一次表征时需执行上述的完整步骤，后续表征时只需执行步骤7)。
本发明与现有技术相比较具有以下有益技术效果：
1.本发明利用CO2脉冲激光层析烧蚀表征熔石英玻璃元件亚表面缺陷分布的方法，具有简单、便捷的特点，可快速对深亚表面缺陷进行直接精确表征。
2.本发明方法可在线对亚表面缺陷进行表征。
3.本发明方法表征亚表面缺陷深度时本身不引入亚表面缺陷。
附图说明
图1为本发明利用CO2脉冲激光层析烧蚀表征熔石英玻璃元件亚表面缺陷分布的方法所采用的脉冲CO2激光烧蚀平台光路图。
图2为自主搭建的脉冲CO2激光烧蚀平台的层析分辨率。
图3为脉冲宽度与烧蚀深度间的规律关系。
图4为本发明对熔石英切割样品亚表面缺陷进行表征时建立的亚表面缺陷分布沿深度方向的演变规律图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明的实施方式作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例一
本发明利用CO2脉冲激光层析烧蚀表征熔石英玻璃元件亚表面缺陷分布的方法的实施例，包含以下步骤：
1)参照图1，搭建CO2脉冲激光烧蚀平台，包括CO2激光器1，沿CO2激光器1输出的连续激光方向依次是衰减装置2、声光调制器3、扩束镜4、透反镜5、二维振镜扫描系统6聚焦到放置在三维位移平台9上的样品7上，照明光源10透过所述的样品7后到依次通过所述的二维振镜扫描系统6、透反镜5、反射镜11和聚焦透镜12到达CCD相机13，所述的CCD相机13的输出端与计算机14的输入端相连，所述的计算机14的输出端与所述的三维位移平台9的控制端相连，通过所述的计算机14控制所述的三维位移平台9的移动实现不同烧蚀区域的选取，粉尘收集装置8对烧蚀产物进行收集，
将定标熔石英玻璃样品7放置在脉冲CO2激光烧蚀平台的样品台9上，所述的CO2激光器1输出的连续激光通过所述的衰减装置2后入射到所述的声光调制器3，该声光调制器3将所述的连续激光调制成矩形脉冲激光，所述的矩形脉冲激光通过二维振镜扫描系统6后聚焦入射到样品7上，聚焦光斑半径ω为83.5μm，，所述的样品台放置在三维移动平台9上，调节所述的三维移动平台9，使所述的定标熔石英玻璃样品7的上表面置于所述的矩形脉冲激光焦点位置处，所述的定标熔石英玻璃样品为机械抛光样品，RMS<1nm；
2)确定最优烧蚀功率P0：通过所述的衰减装置2设置所述的连续激光的功率为Pi进行单脉冲烧蚀实验，15W<Pi<100W，通过所述的声光调制器3设置矩形脉冲激光的调制频率为1kHz，调制脉宽tp变化范围为10μs-200μs，利用激光干涉仪13及干涉显微镜对烧蚀坑深度进行测量，当烧蚀深度Δh满足下列关系时，对应Pi＝P0即为最优烧蚀功率，tp0为最小烧蚀脉宽；
Δhmin(P0，tp0)＜5nm (2)
3)确定最佳重叠率OL0：根据上一步得到的最优烧蚀功率Pi＝P0和最小烧蚀脉宽tp0，设置所述的连续激光的功率P为P0，矩形脉冲激光脉宽tp为tp0，频率frep＝1kHz，通过二维振镜扫描系统6改变扫描速度vs并设置扫描间距dy＝vs/frep，在定标样品上进行不同重叠率OL＝1-vs/(2ωfrep)下的单向光栅式路径局部烧蚀，烧蚀路径方程如式(3)所示，利用激光干涉仪13对烧蚀区域的烧蚀形貌和烧蚀深度进行测量，当烧蚀区域满足式(4)要求时，对应的重叠率OL即为最佳重叠率OL0＝1-vs0/(2ωfrep)，扫描间距dy0＝2ω(1-OL0)；
其中，m＝1，2，……，d/dy，每个m对应路径中的一条栅线，d为栅线长度，tjump为激光从上一条栅线跳转到下一条栅线所花时间；
图2所示的是在最佳重叠率OL0＝84.7％下下获得的烧蚀深度最小h0＝4.345nm，P0＝25W，tp0＝22μs，，dy0＝25.5μm，d＝1989μm；
4)建立脉冲宽度与烧蚀深度间的规律关系：设置所述的连续激光的功率P为P0，重叠率OL为OL0，扫描间距dy为dy0，矩形脉冲激光频率frep为1kHz，通过所述的声光调制器3使所述的矩形脉冲激光的脉宽tp以tp0为起点，以台阶Δtp增长，在所述的定标样品7上进行脉宽tp＝tp0+nΔtp(n＝0，1，…，i，…)激光作用下的优化单向光栅式路径局部烧蚀，烧蚀路径方程如式(5)所示，烧蚀结束后利用干涉仪13或轮廓仪对烧蚀区域的烧蚀深度进行测量，获得烧蚀脉宽tp0+nΔtp所对应的烧蚀深度hn，依此建立脉冲宽度与烧蚀深度间的规律关系tpvsh；
图3所示的是在烧蚀参数P0＝25W，OL0＝84.7％，dy0＝25.5μm作用下建立的脉冲宽度与烧蚀深度间的规律关系的一部分，Δtp＝2μs，d＝4003.5μm；
5)建立不同单层层析烧蚀精度下的烧蚀层数和烧蚀深度关系：选取单层层析烧蚀精度hi，对应设置所述的连续激光的功率P为P0，重叠率OL为OL0，扫描间距dy为dy0，矩形脉冲激光频率frep为1kHz，脉宽tp＝tp0+iΔtp，在所述定标样品7上选取不同区域，分别以所述的优化单向光栅式路径逐层烧蚀不同的层数L＝1，2，3，…，N，之后利用干涉仪13或轮廓仪测量每个烧蚀区域的深度z＝hi1，hi2，hi3，…，hiN，建立单层层析烧蚀精度hi下的烧蚀层数和烧蚀深度的关系z＝F(L，hi)；
6)重复步骤5)，建立不同单层层析烧蚀精度下的烧蚀层数和烧蚀深度的关系z＝F(L，h)；
7)将待表征样品7放置在所述的烧蚀平台的样品台9上，调节所述的三维移动平台9，使所述的待表征样品7的上表面至于矩形脉冲激光焦点位置处，选取单层层析烧蚀精度hj，对应设置所述的连续激光的功率P为P0，重叠率OL为OL0，扫描间距dy为dy0，矩形脉冲激光频率frep为1kHz，脉宽tp＝tp0+jΔtp，以所述的优化单向光栅式路径逐层烧蚀待表征样品7，并利用CCD相机13在线对每次烧蚀后样品表面缺陷(包含划痕、麻点等)形貌、分布情况进行观测拍照，观测到样品7表面无缺陷时烧蚀停止，记录此时的烧蚀层数K，根据关系z＝F(L，hj)，确定亚表面缺陷最大深度z(SSD)＝F(K，hj)，并建立亚表面缺陷沿深度方向的演变规律D[F(L，hj)]，L＝1，2，…，K。
图4所示的是对熔石英切割样品亚表面缺陷分布的层析表征结果，选取单层层析烧蚀精度hj＝23μm，对应烧蚀参数P0＝25W，tp＝108μs，OL0＝84.7％，dy0＝25.5μm，烧蚀层数K＝19时，观测到样品表面无缺陷，对应的亚表面缺陷深度为344μm。
实验表明，本发明方法具有简单、便捷的特点，可对亚表面缺陷深度、形貌和分布进行直接精确表征，层析分辨率可达<5nm，尤其是可实现数百微米级深度亚表面缺陷的表征，有效解决了因缺乏数百微米级亚表面缺陷深度表征方法而阻碍提升熔石英元件损伤阈值的难题。
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