一种用于无氰刷镀银光亮剂及其应用
阅读说明：本技术 一种用于无氰刷镀银光亮剂及其应用 (Brightening agent for cyanide-free brush silver plating and application thereof ) 是由 胡国辉 黄义定 肖春艳 欧忠文 刘军 段潇 秦云彬 于 2021-08-12 设计创作，主要内容包括：本发明专利公开了一种用于无氰刷镀银光亮剂及其应用,具体涉及电刷镀的技术领域。一种用于无氰刷镀银光亮剂及其制备方法,由2-噻吩甲醇、三苯基磷、1-乙基-(3-二甲氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐组成。采用本发明技术方案解决了传统的无氰刷镀银存在镀速慢及镀层外观不够白亮的问题,可用于在无氰刷镀银工艺中增加电镀速度。(The invention discloses a brightening agent for cyanide-free brush plating silver and application thereof, and particularly relates to the technical field of brush plating. A brightening agent for non-cyanide brush plating of silver is prepared from 2-thiophenemethanol, triphenyl phosphorus, 1-ethyl- (3-dimethylamino propyl) carbonyldiimine hydrochloride. The technical scheme of the invention solves the problems of slow plating speed and insufficient brightness of the appearance of the plating layer in the traditional cyanide-free brush silver plating, and can be used for increasing the plating speed in the cyanide-free brush silver plating process.)
技术领域
本发明涉及电刷镀的技术领域，特别涉及一种用于无氰刷镀银光亮剂。
背景技术
电刷镀又称金属笔镀、快速电镀、刷镀，其借助电化学方法以浸满镀液的镀笔为阳极，使金属离子在负极(工件)表面上放电结晶，形成金属覆盖层的工艺过程。
刷镀银工艺主要用于电子电力、航空航天等对导电性要求较高的领域，特别对于局部镀及镀层的修复具有极高的实用价值，操作过程中，阴极与阳极相对运动速度快，故允许使用较高的电流密度，它比槽镀使用的电流密度大几倍到几十倍，同时刷镀银工艺的镀液中银离子含量高，所以镀速极快(比槽镀快5倍～10倍)，传统刷镀银采用氰化镀银工艺，该工艺含剧毒氰化物，严重危害生态环境及人类健康。近几十年来,世界各国的学者做了深入而又长期的无氰镀银工艺研究，无氰电镀银技术目前已实现了工业化生产，得到了很好的社会效应及经济效应，但无氰刷镀银还存在镀速慢及镀层外观不够白亮等缺陷。因此，研究一种用于无氰刷镀光亮剂以满足实际生产中的需要。
发明内容
本发明意在提供一种用于无氰刷镀银光亮剂及其应用，解决了传统的无氰刷镀银存在镀速慢及镀层外观不够白亮的问题。
为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：一种用于无氰刷镀银光亮剂，由2-噻吩甲醇、三苯基磷、1-乙基-(3-二甲氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐组成。
进一步的，所述2-噻吩甲醇、三苯基磷、1-乙基-(3-二甲氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐的质量占比为(0.8～1.2):(1.6～2.4):(2.4～3.6)。
进一步的，所述2-噻吩甲醇、三苯基磷、1-乙基-(3-二甲氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐的质量占比为1:2:3。
进一步的，所述光亮剂用于无氰刷镀银工艺中镀银液。
进一步的，所述镀银液包括如下质量浓度的组分：0.08～0.12g/L的2-噻吩甲醇、0.16～0.24g/L的三苯基磷、0.24～0.36g/L的1-乙基-(3-二甲氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐、300～350g/L的硫代硫酸钾、50～60g/L的硝酸银、100～120g/L的碳酸钾、60～80g/L的柠檬酸和100～120g/L的柠檬酸钾。
进一步的，所述镀银液的施镀工艺参数为：镀银液的pH值9～10，施工温度范围为20～40℃，刷镀工作电压为2～7V，相对运动速度为3～10m/min。
与现有技术相比，本方案的有益效果：
本方案的镀银液可以在不改变原刷镀银镀层性能以及镀银液稳定性的基础上，大幅度提高镀层的厚度、亮度和白度。本方案的光亮剂具有环保、无毒、用量浓度较低，成本小等特点，适合于大量工业化生产。三苯基磷能显著提高刷镀银层的光亮度，2-噻吩甲醇能有效提高三苯基磷的溶解效率，同时起到细化晶粒和提高镀层厚度的作用，1-乙基-(3-二甲氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐可以大大改变银层的色调，由米黄色变为银白色。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
实施例1
一种用于无氰刷镀银光亮剂，由如下组分构成：10g/L的2-噻吩甲醇、20g/L的三苯基磷和30g/L的1-乙基-(3-二甲氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐，溶液其余成分为去离子水。
上述光亮剂的制备方法包括如下步骤：
S1、制备2-噻吩甲醇溶液：使用100ml去离子水溶解10g的2-噻吩甲醇，搅拌溶解至澄清，备用；
S2、制备三苯基磷：使用分析天平称取20g制备，备用；
S3、制备1-乙基-(3-二甲氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐溶液：使用200ml去离子水溶解30g的1-乙基-(3-二甲氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐，搅拌溶解至澄清，备用；
S4、制备无氰刷镀银光亮剂：使用步骤S2称取的三苯基磷缓慢加入步骤S1的2-噻吩甲醇溶液中，充分搅拌溶解混合，然后缓慢加入步骤S3制备的1-乙基-(3-二甲氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐溶液，然后用去离子水定容到1L，持续搅拌，使其混合均匀即可。
上述制备方法制备的光亮剂的性能检测
提取10ml的上述光亮剂，将提取的光亮剂加入1L的无氰刷镀银液(该镀银液采用硫代硫酸盐体系无氰刷镀银液均可)中，镀银液的pH值9.5，施工温度为30℃，刷镀工作电压为5V，相对运动速度为6m/min，刷镀10分钟后，将刷镀件使用流动纯水清洗干净后吹干，观察镀银层外观并测定镀银层的厚度。
本实施例的无氰刷镀银液采用如下组分：325g/L的硫代硫酸钾、55g/L的硝酸银、110g/L的碳酸钾、70g/L的柠檬酸和110g/L的柠檬酸钾。
同时在采用上述无氰刷镀银液(不添加本实施例所制备的光亮剂)，并在同等条件下刷镀相同工件作为对比，最后使用菲希尔(fischei)测定镀银层的厚度及观察镀银层外观。
通过观察可知，加了本实施例光亮剂后的刷镀工件镀银层厚度12μm，外观细致、光亮的银白色。未加本实施例光亮剂的刷镀工件镀银层厚度7μm，外观结晶泛粗、无光的米黄色。
实施例2
一种用于无氰刷镀银光亮剂，由如下组分构成：8g/L的2-噻吩甲醇、16g/L的三苯基磷和24g/L的1-乙基-(3-二甲氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐，溶液其余成分为去离子水。
上述光亮剂的制备方法包括如下步骤：
S1、制备2-噻吩甲醇溶液：使用100ml去离子水溶解8g的2-噻吩甲醇，搅拌溶解至澄清，备用；
S2、制备三苯基磷：使用分析天平称取16g制备，备用；
S3、制备1-乙基-(3-二甲氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐溶液：使用200ml去离子水溶解24g的1-乙基-(3-二甲氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐，搅拌溶解至澄清，备用；
S4、制备无氰刷镀银光亮剂：使用步骤S2称取的三苯基磷缓慢加入步骤S1的2-噻吩甲醇溶液中，充分搅拌溶解混合，然后缓慢加入步骤S3制备的1-乙基-(3-二甲氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐溶液，然后用去离子水定容到1L，持续搅拌，使其混合均匀即可。
上述制备方法制备的光亮剂的性能检测
提取10ml的上述光亮剂，将提取的光亮剂加入1L的无氰刷镀银液(该镀银液采用硫代硫酸盐体系无氰刷镀银液均可)中，镀银液的pH值9.5，施工温度为30℃，刷镀工作电压为5V，相对运动速度为6m/min，刷镀10分钟后，将刷镀件使用流动纯水清洗干净后吹干，观察镀银层外观并测定镀银层的厚度。
本实施例的无氰刷镀银液采用如下组分：300g/L的硫代硫酸钾、50g/L的硝酸银、100g/L的碳酸钾、60g/L的柠檬酸和100g/L的柠檬酸钾。
同时在采用上述无氰刷镀银液(不添加本实施例所制备的光亮剂)，并在同等条件下刷镀相同工件作为对比，最后使用菲希尔(fischei)测定镀银层的厚度及观察镀银层外观。
通过观察可知，加了本实施例光亮剂后的刷镀工件镀银层厚度10μm，外观细致、光亮的银白色。未加本实施例光亮剂的刷镀工件镀银层厚度5.5μm，外观结晶泛粗、无光的米黄色。
实施例3
一种用于无氰刷镀银光亮剂，由如下组分构成：12g/L的2-噻吩甲醇、24g/L的三苯基磷和36g/L的1-乙基-(3-二甲氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐，溶液其余成分为去离子水。
上述光亮剂的制备方法包括如下步骤：
S1、制备2-噻吩甲醇溶液：使用100ml去离子水溶解12g的2-噻吩甲醇，搅拌溶解至澄清，备用；
S2、制备三苯基磷：使用分析天平称取24g制备，备用；
S3、制备1-乙基-(3-二甲氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐溶液：使用200ml去离子水溶解36g的1-乙基-(3-二甲氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐，搅拌溶解至澄清，备用；
S4、制备无氰刷镀银光亮剂：使用步骤S2称取的三苯基磷缓慢加入步骤S1的2-噻吩甲醇溶液中，充分搅拌溶解混合，然后缓慢加入步骤S3制备的1-乙基-(3-二甲氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐溶液，然后用去离子水定容到1L，持续搅拌，使其混合均匀即可。
上述制备方法制备的光亮剂的性能检测
提取10ml的上述光亮剂，将提取的光亮剂加入1L的无氰刷镀银液(该镀银液采用硫代硫酸盐体系无氰刷镀银液均可)中，镀银液的pH值9.5，施工温度为30℃，刷镀工作电压为5V，相对运动速度为6m/min，刷镀10分钟后，将刷镀件使用流动纯水清洗干净后吹干，观察镀银层外观并测定镀银层的厚度。
本实施例的无氰刷镀银液采用如下组分：350g/L的硫代硫酸钾、60g/L的硝酸银、120g/L的碳酸钾、80g/L的柠檬酸和120g/L的柠檬酸钾。
同时在采用上述无氰刷镀银液(不添加本实施例所制备的光亮剂)，并在同等条件下刷镀相同工件作为对比，最后使用菲希尔(fischei)测定镀银层的厚度及观察镀银层外观。
通过观察可知，加了本实施例光亮剂后的刷镀工件镀银层厚度13μm，外观细致、光亮的银白色。未加本实施例光亮剂的刷镀工件镀银层厚度6.5μm，外观结晶泛粗、无光的米黄色。
实施例4
本实施例与实施例1的区别仅在与性能检测的工况不同：本实施例的镀银液pH值为9.0，施工温度为20℃，刷镀工作电压为3V，相对运动速度为3m/min，刷镀10分钟后，将刷镀件使用流动纯水清洗干净后吹干，观察镀银层外观并测定镀银层的厚度。
通过观察可知，加了本实施例光亮剂后的刷镀工件镀银层厚度9.8μm，外观细致、光亮的银白色。未加本实施例光亮剂的刷镀工件镀银层厚度4.9μm，外观结晶泛粗、无光的米黄色。
实施例5
本实施例与实施例1的区别仅在与性能检测的工况不同：本实施例的镀银液pH值为10.0，施工温度为40℃，刷镀工作电压为7V，相对运动速度为10m/min，刷镀10分钟后，将刷镀件使用流动纯水清洗干净后吹干，观察镀银层外观并测定镀银层的厚度。
通过观察可知，加了本实施例光亮剂后的刷镀工件镀银层厚度10.5μm，外观细致、光亮的银白色。未加本实施例光亮剂的刷镀工件镀银层厚度5.2μm，外观结晶泛粗、无光的米黄色。
从实施例1-5可知，本方案的光亮剂在加入无氰刷镀银液进行刷镀后，对无氰刷镀银镀层原有性能均没有不利影响，同时在镀银层厚度上有显著的提高，同时大大改善镀银层的外观光亮度及亮度，完全能满足大生产应用中的需求。
以上的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构和/或特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
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