一种紫地榆颗粒及其标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法

文档序号:1962951 发布日期:2021-12-14 浏览:13次 >En<

阅读说明:本技术 一种紫地榆颗粒及其标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法 (Rapid multi-information thin-layer identification method for Geranium strictipes granules and target decoction dry powder thereof ) 是由 牛丽颖 田宇柔 吴玲芳 麻景梅 王鑫国 于 2021-09-23 设计创作,主要内容包括:本发明涉及一种紫地榆颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法。其特征在于:用简便、快捷的前处理方法得到供试品与紫地榆药材溶液,分别点于同一块薄层板上,展开后,在3种不同的检视条件下,检视到紫地榆颗粒及标煎液干粉的8种信息斑点,归属于约7种不同的化学成分。荧光斑点、无荧光斑点、喷雾硫酸乙醇溶液后,呈色的颜色斑点,不同的斑点代表着不同的化学成分,斑点清晰,易于质量评价,并做到了不同检视条件下的信息斑点互补,提升了质量检测指标与水准。目前还未查阅到有关紫地榆颗粒及标煎液干粉快速多信息薄层鉴别方法的报道。具新颖性、创新性和实用性。且方法简便、快捷,效率高、成本低、绿色环保。(The invention relates to a rapid multi-information thin-layer identification method for Geranium strictipes granules and standard decoction dry powder. The method is characterized in that: a test sample and a Geranium strictipes medicinal material solution are obtained by a simple and rapid pretreatment method, are respectively spotted on the same thin-layer plate, and 8 information spots of Geranium strictipes particles and standard decoction dry powder are inspected under 3 different inspection conditions after the materials are unfolded, wherein the information spots belong to about 7 different chemical components. Fluorescent spots, no fluorescent spots, colored spots after spraying sulfuric acid ethanol solution, different spots representing different chemical components, clear spots, easy quality evaluation, information spot complementation under different inspection conditions, and improved quality detection index and standard. At present, reports about a rapid multi-information thin-layer identification method for Geranium strictipes granules and standard decoction dry powder are not found. Has novelty, innovation and practicability. And the method is simple, convenient and quick, has high efficiency and low cost, and is green and environment-friendly.)

一种紫地榆颗粒及其标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法

技术领域

本发明涉及一种紫地榆颗粒及其标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法。属于中药的薄层鉴别领域。即,采用薄层色谱鉴别,在同一块薄层板上,3种不同的检视条件下,检视到紫地榆颗粒及其标煎液干粉的8种信息斑点,归属于约7种不同的化学成分。

背景技术

所谓的快速薄层鉴别方法,顾名思义就是薄层鉴别简便、快捷、高效,供试品溶液和对照药材溶液,不需要反复提纯处理,无有毒溶剂的蒸发、浓缩等污染环境的操作程序,多是以适宜的溶剂超声提取后,离心,上清液点样、展开、检视,即可得到多种检视条件下的多种化学成分信息斑点。

紫地榆为牻牛儿苗科老鹤草属植物紫地榆Geranium strictipes R.Knuth[G.strigosum auct.non Burm.f.],以根入药,又名隔山消。具有清热利湿,活血止血之功效。用于肠炎,痢疾,消化不良,慢性胃炎,月经不调,鼻衄;外用治跌打损伤。紫地榆中富合黄酮甙,甙元为槲皮素,山柰酚,此外还含有白桦脂酸,没食子酸等。而紫地榆中富合的这些物质有凉血、止血、解毒敛疮的功效,对于主治便血,烫伤,疮毒有很不错的治疗效果,这对于一些有烫伤,疮毒的人们是一种不错的药物。其中的没食子酸具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤作用。所以在云南的白族、彝族等少数民族地区广泛使用,是一种常用的民族中药材。目前中国药典还未收载紫地榆的品种,也未查阅到地方标准收载的质量标准。说明对紫地榆的相关研究还比较少,仅查阅到有人对其没食子酸进行提取研究;有人以没食子酸为指标,进行了HPLC定量测定;有人对其黄酮类成分,进行了薄层鉴别,其方法是:取紫地榆药材干品1g,加甲醇10ml,冷浸过夜,滤过,滤液蒸干,加1ml甲醇溶解,作为供试品溶液。另取紫地榆对照药材1g,同法制备对照药材溶液。吸取上述两种溶液各1μl,分别点于聚酰胺薄膜上,以乙醇-水-甲酸(3∶2:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铝乙醇溶液显色,置365nm的紫外光灯下观察,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。该鉴别是以聚酰胺薄膜为载体的鉴别,因其质地较软,载样量小,检测信息量少,且斑点的清晰度差,操作欠方便,难以实现以多指标对药材与其制剂进行质量评价。

为此,在上述

背景技术

的基础上,针对民族中药配方颗粒质量检测方法的研究相对滞后,检测指标低,难以有效进行质量监督的现状,为提高患者临床应用的便捷性、安全性和有效性,首先对紫地榆颗粒、标煎液干粉的制备工艺进行了研究;接着又对其颗粒及其标煎液干粉进行了薄层鉴别研究。获得了一种简便、快捷、无环境污染的的快速多信息薄层鉴别方法。现就紫地榆药材、颗粒及标煎液干粉的制备工艺叙述如下:

紫地榆药材系指按中药炮制规范,将采集的紫地榆,除去杂质,洗净,切片,晒干或适宜温度烘干,即为紫地榆饮片(也称药材)。

紫地榆颗粒系指将紫地榆饮片,用水煎煮2次,每次1~2小时,滤过,合并滤液,减压浓缩到适宜的相对密度,喷雾干燥,将干燥粉,加适量糊精,混合均匀,制成颗粒,即得。

紫地榆标煎液干粉系指将紫地榆饮片,用水煎煮2次,每次1~2小时,滤过,合并滤液,常温浓缩到适宜相对密度,加适量糊精,搅拌均匀,置60℃烘箱内,烘干,粉碎,即得。

发明内容

首次创建了一种紫地榆颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法。其特征在于:用简便、快捷的前处理方法得到供试品与紫地榆药材溶液,分别点于同一块薄层板上,展开后,在3种不同的检视条件下,检视到紫地榆颗粒及标煎液干粉的8种信息斑点,归属于约7种不同的化学成分。荧光斑点、无荧光斑点、喷雾硫酸乙醇溶液后,呈色的颜色斑点,不同的斑点代表着不同的化学成分,斑点清晰,易于质量评价,并做到了不同检视条件下的信息斑点互补,提升了质量检测指标与水准。目前还未查阅到有关紫地榆颗粒及标煎液干粉快速多信息薄层鉴别报道。具新颖性、创新性和实用性。且方法简便、快捷,效率高、成本低、绿色环保、无污染。

本发明解决其技术问题所采用的方案为:

称取紫地榆颗粒和干粉各0.2g,研细,分别70%甲醇2mL,超声处理10分钟,离心,上清液作为供试品溶液;另取紫地榆对照药材0.5g,加70%甲醇3mL,超声处理10分钟,离心,上清液作为对照药材溶液;分别吸取上述三种溶液各6~7μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积比3∶2∶3∶0.5的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯365nm下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色荧光主斑点;置紫外光灯254nm下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色主斑点;喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,置暗室内透过灯光检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。

本发明的原理如下:

依据中药各有效成分的化学结构与性质,遵循相似相容的提取原则,采用适宜的提取溶剂,简便、快捷地制备供试品与对照药材溶液。再采用适宜的展开剂,进行展开,各种化学成分就会随着选用的展开剂,依据吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的能力不同,而在薄层板上得以良好分离。借助各种极性近似的有效成分,在同一块薄层板上,不同的检视条件下,呈现出各自不同的颜色斑点,获得多信息的薄层色谱图。

本发明的创新点及有益效果如下:

1.首次创建了一种紫地榆颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法。即,用简便、快捷的前处理方法得到供试品与紫地榆药材溶液,分别点于同一块薄层板上,展开后,在3种不同的检视条件下,检视到紫地榆颗粒及标煎液干粉的8种信息斑点,归属于约7种不同的化学成分。荧光斑点、无荧光斑点、喷雾硫酸乙醇溶液后,呈色的颜色斑点,不同的斑点代表着不同的化学成分,斑点清晰,易于质量评价,并做到了不同检视条件下的信息斑点互补,提升了质量检测指标与水准。目前还未查阅到有关紫地榆颗粒及标煎液干粉快速多信息薄层鉴别报道。具新颖性、创新性和实用性。且方法简便、快捷,效率高、成本低、绿色环保、无环境污染。

2.以体积比3∶2∶3∶0.5的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂,展开紫地榆颗粒及标煎液干粉后,置紫外光灯365nm下检视,药材、颗粒及标煎液干粉都检视到1个蓝紫色荧光斑点(图1);置紫外光灯254nm下检视,药材和标煎液干粉呈现了3个、颗粒呈现了4个棕褐色斑点,考虑可能是由于瞬时的喷雾干燥,有效成分损失的少的原因造成(图2);喷雾10%硫酸乙醇溶液显色后,日光下检视斑点清晰度差,但置暗室内透过灯光检视,药材、颗粒及标煎液干粉都呈现了4个棕红色斑点,其中有一个Rf值在0.2左右的含量很高(图3);同一块薄层板,三种检视条件下共检出信息斑点8个,对比不同检视条件下的斑点大小、形状以及Rf值,归属7种不同的化学成分。

3.本发明的创新之处,还在于选择的碱性展开剂,克服了酸性展开剂下的大分子鞣酸成分的拖尾弊端。使极性和分离能力都达到了预期的目标,将紫地榆的化学成分均匀地分布在薄层板的全区域内,其Rf值落在了0.2~0.7的范围。共检视到8个信息斑点,代表7种不同的化学成分,说明所检视到的成分斑点,基本无重叠。应归功于选择的展开剂酸碱性、组分和比例恰到好处,才获得如此的分离效果。实现了在不增加任何工作量和检测成本的前提下,提升了检测指标与监督力度。目前还未见相同报道,具新颖性、创造性与节约资源、提高效率、保证颗粒质量的实用性。

4.从展开剂组成与比例分析,本鉴别检视到的多信息斑点都为水溶性成分。

5.本鉴别方法只需紫地榆药材粉0.5g、颗粒和标煎液干粉各0.2g、甲醇共7ml、时间20分钟,即可获得样品和药材溶液,加上展开剂12ml,展开时间30分钟,总花费1小时,即可对样品质量做出多指标评价,简便、快捷,具有较高的实用价值。

附图说明

图1为紫地榆颗粒及其标煎液干粉在紫外光灯365nm下检视的薄层TLC图。

图2为紫地榆颗粒及其标煎液干粉在紫外光灯254nm下检视的薄层TLC图。

图3为紫地榆颗粒及其标煎液干粉用10%硫酸乙醇溶液显色后,在暗室内透过灯光检视的薄层TLC图。

图1、2、3为同一块薄层板,不同检视条件下的薄层色谱图,其中,1.2为紫地榆颗粒;3、4为紫地榆标煎液干粉;5.6为紫地榆药材;

本发明

具体实施方式

称取紫地榆颗粒和干粉各0.2g,研细,分别70%甲醇2mL,超声处理10分钟,离心,上清液作为供试品溶液;另取紫地榆对照药材0.5g,加70%甲醇3mL,超声处理10分钟,离心,上清液作为对照药材溶液;分别吸取上述三种溶液各6~7μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积比3∶2∶3∶0.5的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯365nm下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色荧光主斑点;置紫外光灯254nm下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色主斑点;喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,置暗室内透过灯光检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。

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