一种小红参颗粒及标煎液干粉的一板多信息薄层鉴别方法

文档序号:1962952 发布日期:2021-12-14 浏览:16次 >En<

阅读说明:本技术 一种小红参颗粒及标煎液干粉的一板多信息薄层鉴别方法 (One-plate multi-information thin-layer identification method for red ginseng granules and target decoction dry powder ) 是由 牛丽颖 高乐 王相 李宁 王鑫国 于 2021-09-23 设计创作,主要内容包括:本发明涉及一种小红参颗粒及标煎液干粉的一板多信息薄层鉴别方法。其特征在于:用简便、快捷的前处理方法得到供试品与小红参药材溶液,分别点于同一块薄层板上,展开后,在4种不同的检视条件下,检视到小红参颗粒及标煎液干粉的13种信息斑点,归属于约10种不同的化学成分,不同的颜色斑点,代表不同的化学成分,颜色靓丽、易于质量评价,并做到了信息斑点互补,提升了质量检测水平。目前还未查阅到有关小红参颗粒及标煎液干粉快速多信息薄层鉴别报道。具新颖性、创新性和实用性。且方法简便、快捷,效率高、成本低、无环境污染。(The invention relates to a one-plate multi-information thin-layer identification method for rubia yunnanensis granules and target decoction dry powder. The method is characterized in that: a test sample and a rubia yunnanensis medicinal material solution are obtained by a simple and quick pretreatment method, are respectively spotted on the same thin-layer plate, and are unfolded, 13 information spots of rubia yunnanensis particles and standard decoction powder are inspected under 4 different inspection conditions, the 13 information spots belong to about 10 different chemical components, different color spots represent different chemical components, the color is beautiful, the quality evaluation is easy, the information spot complementation is realized, and the quality detection level is improved. At present, the rapid multi-information thin-layer identification report of the rubia yunnanensis granules and the standard decoction dry powder is not found. Has novelty, innovation and practicability. The method is simple, convenient and quick, and has high efficiency, low cost and no environmental pollution.)

一种小红参颗粒及标煎液干粉的一板多信息薄层鉴别方法

技术领域

本发明涉及一种小红参颗粒及标煎液干粉的一板多信息薄层鉴别方法。属于中药的薄层鉴别领域。即,采用薄层色谱鉴别,在同一块薄层板上,4种不同的检视条件下,共检视小红参颗粒及标煎液干粉的13种信息斑点,归属于约10种化学成分。

背景技术

所谓的一板多信息薄层鉴别方法,顾名思义就是在一块薄层板上,4种不同的检视条件下,检视到十多种信息斑点,且方法简便、快捷、高效,供试品溶液和对照药材溶液,不需要反复提纯处理,无有毒溶剂的蒸发、浓缩等污染环境的操作程序,多是以适宜的溶剂超声提取后,离心,上清液点样、展开、检视,即可得到多种检视条件下的多种化学成分信息斑点。

小红参为茜草科植物云南茜草的根,又名滇紫参,小活血,小红药。具有活血止血、活血祛瘀的功能。主治衄血、吐血、便血、尿血、崩漏、月经不调、经闭腹痛、风湿关节痛、肝炎等症;外治跌打损伤、疖肿、神经性皮炎等症;单用小红参煎水洗脚还能治肠炎。主产于陕西、河南、河北、山东等省,中国各地均有分布,属于民族中药材。小红参的化学成分复杂,类型多样,以蒽醌及其苷类和乔木烷型三萜为主。此外,还有环己肽类、萘醌类等。曾收载于中国药典1977年版一部、云南省《药品标准》1974年版、《贵州省中药材质量标准》1988年版、《贵州省中药材、民族药材质量标准》2003年版。但标准仅规定了药材基源、性状、显微和理化鉴别等项。标准科技含量比较低,无法科学控制其药材及其制剂的质量。目前对民族中药小红参的化学成分研究已有报道,但薄层鉴别却报道很少,所以为科学控制民族中药材及其颗粒、制剂的质量,亟待对其质量标准进行规范地、系统地研究。

正是在上述研究背景的情况下,为提供民族中药小红参配方颗粒和标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法,以适用患者临床应用的便捷性,首先对小红参颗粒和标煎粉制备工艺进行了研究;接着又对小红参颗粒及标煎液干粉进行了薄层鉴别研究。获得了一种简便、快捷、无环境污染的一板多信息薄层鉴别方法。现就小红参药材、颗粒及标煎粉的制备工艺简述如下:

小红参药材系指按中药炮制规范,将采集的小红参,除去杂质,洗净,切片,晒干或适宜温度烘干,即为小红参饮片(也称药材)。

小红参颗粒系指将上述小红参饮片,用水煎煮2次,每次1~2小时,滤过,合并滤液,减压浓缩到适宜的相对密度,喷雾干燥,将干燥粉,加适量糊精,混合均匀,制成颗粒,即得。

小红参标煎液干粉系指将小红参饮片,用水煎煮2次,每次1~2小时,滤过,合并滤液,常温浓缩到适宜相对密度,加适量糊精,搅拌均匀,置60℃烘箱内,烘干,粉碎,即得。

发明内容

创建了一种小红参颗粒及标煎液干粉的一板多信息薄层鉴别方法。即,用简便、快捷的前处理方法得到供试品与小红参药材溶液,分别点于同一块薄层板上,展开后,在4种不同的检视条件下,检视到小红参颗粒及标煎液干粉的13种信息斑点,归属于约10种不同的化学成分,多种颜色斑点,代表多种化学成分,鲜明靓丽、易于判断,作出质量评价,同时,不同检视条件下的不同信息,做到了斑点互补,提升了质量检测水平。目前还未查阅到有关小红参颗粒及标煎液干粉快速多信息薄层鉴别的报道。具新颖性、创新性和实用性。且方法简便、快捷,效率高、成本低、无环境污染。

本发明解决其技术问题所采用的方案为:

取小红参颗粒和标煎液干粉各0.5g,研细,分别加甲醇2ml,超声处理10分钟,离心,上清液作为供试品溶液;另取小红参对照药材0.5g,加甲醇2ml,同法制成对照药材溶液;吸取上述三种溶液各4~5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积比4∶6∶0.5的三氯甲烷-丙酮-甲酸为展开剂,展开,取出,热风吹干,置紫外光灯365nm下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应位置上,显相同颜色荧光主斑点;置紫外光灯254nm下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应位置上,显相同颜色主斑点;喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色,置紫外光灯365nm下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应位置上,显相同颜色荧光主斑点;置暗室内透过灯光检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应位置上,显相同颜色主斑点。

本发明的原理如下:

依据中药各有效成分的化学结构与性质,遵循相似相容的提取原则,采用适宜的提取溶剂,简便、快捷地制备供试品与对照药材溶液。再采用适宜的展开剂,进行展开,各种化学成分就会随着选用的展开剂,依据吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的能力不同,而在薄层板上得以良好分离。借助各种极性近似的有效成分,在同一块薄层板上,不同的检视条件下,呈现出各自不同的颜色斑点,获得多信息的薄层色谱图。

本发明的创新点及有益效果如下:

1.创建了一种小红参颗粒及标煎液干粉的快速一板息薄层鉴别方法。即,用简便、快捷的前处理方法得到供试品与小红参药材溶液,分别点于同一块薄层板上,展开后,在4种不同的检视条件下,检视到小红参颗粒及标煎液干粉的13种信息斑点,归属于约10种不同的化学成分,多种颜色斑点,代表多种化学成分,鲜明靓丽、易于判断,作出质量评价,同时,不同检视条件下的不同信息,做到了斑点互补,提升了质量检测水平。目前还未查阅到有关小红参颗粒及标煎液干粉快速多信息薄层鉴别报道。具新颖性、创新性和实用性。且方法简便、快捷,效率高、成本低、无环境污染。

2.以体积比4∶6∶0.5的三氯甲烷-丙酮-甲酸为展开剂,展开小红参颗粒及标煎液干粉后,置紫外光灯365nm下检视,药材和标煎液干粉检视到4个荧光斑点,1个亮蓝色、一个带微黄的亮蓝色、2个红色的,而颗粒除了4个荧光斑点外,还多出了1个黄色的斑点,但2个红色的荧光斑点量降低;其原因可能因低温干燥和高温瞬间喷雾干燥,造成了成分的不同,其主荧光斑点都是一致的(图1);置紫外光灯254nm下检视,药材、颗粒、标煎液干粉都呈现了一个清晰的褐色斑点和2个隐约的褐色斑点(图2);喷雾10%硫酸乙醇溶液显色后,再置紫外光灯365nm下检视,药材、颗粒、标煎液干粉都呈现了3个荧光斑点,其中1个含量很高的亮蓝色、2个亮蓝绿色(图3);再将薄层板置暗室内,透过灯光检视,药材、颗粒、标煎液干粉都呈现了3个红色的斑点,其中1个含量较高(图4)。同一块薄层板在4种检视条件下,共检出信息斑点13个,从斑点的大小、含量、Rf值,对比分析,应归属于约10种不同的化学成分。

3.本发明的创新之处,还在于展开剂的极性恰到好处,使小红参的化学成分均匀地分布在薄层板的全范围内,其含量最高的几个主斑点,其Rf值均在0.3~0.6,且褐色斑点、呈色的红色斑点与荧光主斑点,虽Rf值近似,但从斑点的大小、形状比较,不是同一化学成分,254nm下的褐色斑点和呈色后的红色斑点似乎是同一种成分,而显色前的荧光斑点和显色后的荧光斑点,似乎不是同一种成分,做到了不同检视条件下的成分斑点互补。在不增加任何工作量和检测成本的前提下,大幅度提升了检测指标,利于监督检查。

4.从展开剂组成与比例分析,本鉴别检视到的约10种成分,属于中极性成分。

5.本鉴别方法只需小红参药材粉、颗粒和标煎粉各0.5g、甲醇共6ml、时间15分钟,即可获得样品和药材溶液,加上展开剂12ml,展开时间30分钟,总花费1小时,即可对样品质量做出多指标评价,简便、快捷,具有很高的实用价值。

附图说明

图1为小红参颗粒及标煎液干粉在紫外光灯365nm下检视的薄层TLC图。

图2为小红参颗粒及标煎液干粉在紫外光灯254nm下检视的薄层TLC图。

图3为小红参颗粒及标煎液干粉用10%硫酸乙醇溶液显色后,在紫外光灯365nm下检视的薄层TLC图。

图4为小红参颗粒及标煎液干粉用10%硫酸乙醇溶液显色后,在暗室内透过灯光检视的薄层TLC图。

图1、2、3、4为同一块薄层板,不同检视条件下的薄层色谱图,其中,1、2为小红参标煎液干粉;3、4.为小红参药材;5.6.为小红参颗粒;

本发明

具体实施方式

取小红参颗粒和标煎液干粉各0.5g,研细,分别加甲醇2ml,超声处理10分钟,离心,上清液作为供试品溶液;另取小红参对照药材0.5g,加甲醇2ml,同法制成对照药材溶液;吸取上述三种溶液各4~5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积比4∶6∶0.5的三氯甲烷-丙酮-甲酸为展开剂,展开,取出,热风吹干,置紫外光灯365nm下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应位置上,显相同颜色荧光主斑点;置紫外光灯254nm下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应位置上,显相同颜色主斑点;喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色,置紫外光灯365nm下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应位置上,显相同颜色荧光主斑点;置暗室内透过灯光检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应位置上,显相同颜色主斑点。

7页详细技术资料下载
上一篇:一种医用注射器针头装配设备
下一篇:一种阻燃材料阻燃性能检测装置

网友询问留言

已有0条留言

还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!

精彩留言,会给你点赞!