一种在金属导电图形上电镀Pt的方法
阅读说明：本技术 一种在金属导电图形上电镀Pt的方法 (Method for electroplating Pt on metal conductive pattern ) 是由 任超 马明 陈冬冬 李蒋 李伟民 邵龑 杨春雷 于 2021-08-12 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种在金属导电图形上电镀Pt的方法,其包括：提供具有金属导电图形的基底,对所述基底进行表面亲水性处理；配制用于电镀Pt的电镀液,于所述电镀液中在所述金属导电图形上电镀形成Pt镀层；对形成Pt镀层后的基底依次进行清洗和干燥处理。本发明实施例提供的方法,在电镀Pt前对具有金属导电图形的基底首先进行表面亲水性处理,由此提升了Pt镀层的附着力,从而获得的金属Pt镀层稳定均一、图案清晰、有明显的金属光泽,是一种可操作性强的电镀方法。(The invention discloses a method for electroplating Pt on a metal conductive pattern, which comprises the following steps: providing a substrate with a metal conductive pattern, and carrying out surface hydrophilic treatment on the substrate; preparing an electroplating solution for electroplating Pt, and electroplating on the metal conductive pattern in the electroplating solution to form a Pt coating; and sequentially cleaning and drying the substrate with the Pt coating. According to the method provided by the embodiment of the invention, the substrate with the metal conductive pattern is subjected to surface hydrophilic treatment before Pt is electroplated, so that the adhesive force of the Pt plating layer is improved, and the obtained metal Pt plating layer is stable and uniform, has clear patterns and obvious metal luster, and is an electroplating method with strong operability.)
技术领域
本发明涉及微纳加工领域，特别涉及一种在金属导电图形上电镀Pt的方法。
背景技术
微纳加工技术指尺度为毫米、亚毫米、微米和纳米量级元件以及由这些元件构成的部件或系统的优化设计、加工、组装、系统集成与应用技术，涉及领域广、多学科交叉融合，其最主要的发展方向是微纳器件与系统(MEMS和NEMS)。由于传统“宏”机械制造技术已不能满足这些“微”机械和“微”系统的高精度制造和装配加工要求，必须研究和应用微纳制造的技术与方法。微纳制造技术是微传感器、微执行器、微结构和功能微纳系统制造的基本手段和重要基础。微纳加工技术作为先进制造的重要组成部分，是衡量国家高端制造业水平的标志之一，具有多学科交叉性和制造要素极端性的特点，在推动科学研究、促进产业发展、拉动技术进步、乃至于保障国防安全等方面都发挥着关键作用。
铂金(Pt)，作为贵金属之一，其熔点为1772℃，沸点为3827±100℃，有良好的延展性、导热性和导电性，易加工成形。因此，其在各方面都有非常广阔的应用。化学工业中，用以制造高级化学器皿、铂金坩埚、电极和加速化学反应速度的催化剂。在汽车工业中，铂金在尾气处理等方面的作用无可替代，消耗量几乎占到铂金工业用量的一半。在微纳加工领域，铂金也有十分重要的应用，比如用作器件的电极等。但由于铂资源稀缺、价格昂贵，制约了铂金属的大宗使用，因而用镀铂材料来代替纯铂制品，既降低成本，又可以兼具铂本身诸多的优良性能。
电镀工艺作为微纳加工领域重要的步骤之一，是利用电解的原理将导电体铺上一层金属的方法。电镀是指在含有预镀金属的溶液中，以被镀基体为阴极，通过电解作用，使镀液中预镀金属的阳离子在被镀基体表面沉积出来，形成镀层的一种表面加工方法。这样得到的镀层性能不同于被镀基体，具有新的特征。电镀时，镀层金属或其他不溶性材料做阳极，待镀的工件做阴极，镀层金属的阳离子在待镀工件表面被还原形成镀层。已有报道的关于在金属导电图形上电镀Pt的方法，Pt镀层与导电图形附着力不足，由此获得的Pt镀层均一性和稳定性较差。
发明内容
鉴于此，本发明提供一种在金属导电图形上电镀Pt的方法，以解决现有技术中在导电图形上电镀获得的Pt镀层的均一性和稳定性较差的问题。
为了解决以上问题，本发明提供一种在金属导电图形上电镀Pt的方法，其包括：
提供具有金属导电图形的基底，对所述基底进行表面亲水性处理；
配制用于电镀Pt的电镀液，于所述电镀液中在所述金属导电图形上电镀形成Pt镀层；
对形成Pt镀层后的基底依次进行清洗和干燥处理。
具体地，所述对所述基底进行表面亲水性处理包括：将所述基底置于盐酸和过氧化氢的混合溶液中浸泡处理30min～60min；其中，盐酸与过氧化氢的体积比1:1～1:5。
更具体地，所述盐酸的浓度为0.1M～0.5M，所述过氧化氢的体积浓度为10％～30％。
具体地，所述对所述基底进行表面亲水性处理包括：将所述基底置于盐酸和氨水的混合溶液中浸泡处理30min～60min；其中，盐酸与氨水的体积比1:1～1:3。
更具体地，所述盐酸的浓度为0.1M～0.5M，所述氨水的体积浓度为10％～30％。
具体地，所述电镀液为浓度为20mM～60mM的氯铂酸溶液。
具体地，所述于所述电镀液中在所述金属导电图形上电镀形成Pt镀层包括：在所述电镀液中，以所述基底为工作电极，采用三电极电镀体系在所述金属导电图形上电镀形成Pt镀层。
更具体地，所述三电极电镀体系中，参比电极为Ag/AgCl标准电极，对电极为铂片电极。
更具体地，采用三电极电镀体系进行电镀时，电位扫描速率为0.001V/s～0.1V/s，工作电压为-0.5V～0.5V，工作电流为0.2mA～2mA，电镀时间为10min～30min。
更具体地，所述工作电压为-0.1V～0.1V，所述工作电流为0.6mA～1mA，所述电镀时间为10min～15min。
本发明实施例提供的在金属导电图形上电镀Pt的方法，在电镀Pt前，首先对具有金属导电图形的基底进行表面亲水性处理，由此提升了Pt镀层与基底的附着力，从而提升了电镀获得的金属Pt镀层的稳定性和均一性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对本发明实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例中的在金属导电图形上电镀Pt的方法的工艺流程图；
图2和图3为本发明实施例1中电镀前的导电基片的光学显微镜图示；
图4和图5为本发明实施例1中电镀后的导电基片的光学显微镜图示；
图6为本发明实施例1使用台阶仪对电镀后的导电基片的横梁部分进行测试的参数图；
图7为本发明实施例2中的电镀过程的电流图；
图8为本发明实施例2使用台阶仪对电镀后的导电基片的线条密集区域进行测试的参数图；
图9为本发明实施例3中电镀后的导电基片的光学显微镜图示。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
本发明实施例提供了一种在金属导电图形上电镀Pt的方法，参阅图1，所述方法包括步骤：
S10、提供具有金属导电图形的基底，对所述基底进行表面亲水性处理。
其中，所述具有金属导电图形的基底，例如是在玻璃或硅片上形成的金、镍或钼等金属的导电图形，导电图形形成例如是采用刻蚀工艺或打印工艺制备形成。
在本发明实施例中，对所述基底进行表面亲水性处理的方法可以是：
(1)、将所述基底置于盐酸和过氧化氢的混合溶液中浸泡处理30min～60min，例如是30min、40min、50min或60min；其中，盐酸与过氧化氢的体积比1:1～1:5，例如是1:1、1:2、1:3、1:4或1:5。更具体地，所述盐酸的浓度为0.1M～0.5M，例如是0.1M、0.2M、0.3M、0.4M或0.5M，所述过氧化氢的体积浓度为10％～30％，例如是10％、15％、20％、25％或30％。
在一个较为优选的方案中，将所述基底置于体积比为1:1的盐酸和过氧化氢的混合溶液中浸泡处理30min，其中盐酸的浓度为0.2M，过氧化氢的体积浓度为10％。
(2)、将所述基底置于盐酸和氨水的混合溶液中浸泡处理30min～60min，例如是30min、40min、50min或60min；其中，盐酸与氨水的体积比1:1～1:3，例如是1:1、1:1.5、1:2、1:2.5或1:3。更具体地，所述盐酸的浓度为0.1M～0.5M，例如是0.1M、0.2M、0.3M、0.4M或0.5M，所述氨水的体积浓度为10％～30％，例如是10％、15％、20％、25％或30％。
在一个较为优选的方案中，将所述基底置于体积比为1:2的盐酸和氨水的混合溶液中浸泡处理40min，其中盐酸的浓度为0.2M，氨水的体积浓度为20％。
在优选的方案中，首先使用清洁剂对所述基底进行常规的清洁处理，然后再对所述基底进行表面亲水性处理，表面亲水性处理完成再清洗所述基底并使用高纯氮气(N2，99.999％)对所述基底进行干燥处理。
S20、配制用于电镀Pt的电镀液，于所述电镀液中在所述金属导电图形上电镀形成Pt镀层。
其中，将电解质材料溶解于水(优选为去离子水)中配制形成电镀液。在本发明实施例中，所述电镀液为浓度为20mM～60mM的氯铂酸溶液，所述的浓度例如是20mM、30mM、40mM、50mM或60mM，优选为50mM。
在本发明实施例中，所述于所述电镀液中在所述金属导电图形上电镀形成Pt镀层包括：在所述电镀液中，以所述基底为工作电极，采用三电极电镀体系在所述金属导电图形上电镀形成Pt镀层。其中，所述三电极电镀体系中，参比电极为Ag/AgCl标准电极，对电极为铂片电极。其中，电镀开始前须对所述具有金属导电图形的基底进行线性扫描伏安法测试(LSV)以确定相关电镀参数。
在本发明实施例中，采用三电极电镀体系进行电镀时：电位扫描速率为0.001V/s～0.1V/s，例如是0.001V/s、0.005V/s、0.01V/s、0.02V/s、0.03V/s、0.05V/s、0.08V/s或0.1V/s；工作电压为-0.5V～0.5V，例如是-0.5V、-0.4V、-0.3V、-0.2V、-0.1V、0.1V、0.2V、0.3V、0.4V或0.5V；工作电流为0.2mA～2mA，例如是0.2mA、0.4mA、0.6mA、0.8mA、1mA、1.2mA、1.5mA、1.8mA或2mA；电镀时间为10min～30min，例如为10min、12min、15min、20min、25min或30min。
在较为优选的方案中，所述工作电压选择为-0.1V～0.1V，所述工作电流选择为0.6mA～1mA，所述电镀时间选择为10min～15min。
S30、对形成Pt镀层后的基底依次进行清洗和干燥处理。
具体地，将形成Pt镀层后的基底置于去离子水中清洗后用压缩氮气吹干。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
在光刻后获得的具有复杂金属导电图形的导电基片上电镀Pt膜层，包括以下工艺步骤：
(1)对光刻后获得的具有复杂金属导电图形的导电基片进行预处理，具体包括如下步骤：
a、将导电基片使用硅片刀剪裁为1×2cm2大小；
b、将剪裁后的导电基片浸入无水乙醇溶液中，超声15min；
c、再将导电基片浸泡在盐酸和过氧化氢(体积比为1:1)的混合溶液中，静置30min；其中盐酸的浓度为0.2M，过氧化氢的体积浓度为10％；
d、使用丙酮等有机溶液去除与电极相接部分的光刻胶，冲洗后用高纯氮气(N2，99.999％)对导电基片进行干燥处理。
(2)将1g氯铂酸水合物(≥99.9％trace metals basis)、50mL去离子水加入烧杯中，在室温下充分搅拌，得到透明均一的深黄色溶液作为电镀液；
(3)将步骤(2)所得的电镀液加入电解槽中，将步骤(1)预处理后的导电基片固定在工作电极上并浸泡在所述电镀液当中，使导电基片的导电面与对电极(铂片电极)相对。
(4)使用电化学工作站先进行LSV扫描，在本实例中，确定使用0.1V电压电镀15min，此时电流平均大小在0.6mA左右。
图2和图3是以上步骤(1)处理后的导电基片在光学显微镜下的图案；图4和图5是以上步骤(3)进行电镀后的导电基片在光学显微镜下的图案。从如图4和图5可以观察到，导电基片上形成均一紧密的、有明显金属光泽的镀层。
如图6是使用台阶仪对电镀后的导电基片的横梁部分进行测试的参数图，图6可以看出，本实施例在导电基片上电镀获得的Pt镀层厚度稳定均一，平均厚度在1μm左右。
实施例2
在光刻后获得的具有复杂金属导电图形的导电基片上电镀Pt膜层，包括以下工艺步骤：
(1)对光刻后获得的具有复杂金属导电图形的导电基片进行预处理，具体包括如下步骤：
a、将导电基片使用硅片刀剪裁为1×2cm2大小；
b、将剪裁后的导电基片浸入无水乙醇溶液中，超声15min；
c、再将导电基片浸泡在盐酸和氨水(体积比为1:2)的混合溶液中，静置60min；其中盐酸的浓度为0.2M，氨水的体积浓度为20％。
d、使用丙酮等有机溶液去除与电极相接部分的光刻胶，冲洗后用高纯氮气(N2，99.999％)对导电基片进行干燥处理。
(2)将1g氯铂酸水合物(≥99.9％trace metals basis)、50mL去离子水加入烧杯中，在室温下充分搅拌，得到透明均匀的深黄色溶液作为电镀液；
(3)将步骤(2)所得作为电镀液加入电解槽中，将步骤(1)预处理后的导电基片固定在工作电极上并浸泡在所述电镀液当中，使导电基片的导电面与对电极(铂片电极)相对。
(4)使用电化学工作站先进行LSV扫描，确定使用-0.1V电压电镀15min，此时电流大小在1mA左右。
如图7所示，使用-0.1V对实例中的导电基底表面进行电镀，电镀过程中平均电流大小为1mA左右。
如图8是使用台阶仪对电镀后的导电基片的线条密集区域进行测试的参数图，从图8可以看出，导电基片上线条密集区域的Pt镀层的平均厚度均为1μm左右，Pt镀层的厚度比较稳定均一。
实施例3
在光刻后获得的具有复杂金属导电图形的导电基片上电镀Pt膜层，包括以下工艺步骤：
(1)对光刻后获得的具有复杂金属导电图形的导电基片进行预处理，具体
包括如下步骤：
a、将导电基片使用硅片刀剪裁为1×2cm2大小；
b、将剪裁后的导电基片浸入无水乙醇溶液中,超声15min；
c、使用丙酮等有机溶液去除与电极相接部分的光刻胶，冲洗后用高纯氮气(N2，99.999％)对导电基片进行干燥处理。
(2)将1g氯铂酸水合物(≥99.9％trace metals basis)、50mL去离子水加入烧杯中，在室温下充分搅拌，得到透明均一的深黄色溶液作为电镀液；
(3)将步骤(2)所得作为电镀液加入电解槽中，将步骤(1)清洗后的导电基片固定在工作电极上并浸泡在所述电镀液当中，使导电基片的导电面与对电极(铂片电极)相对。
(4)使用电化学工作站先进行LSV扫描，在本实例中，确定使用0.1V电压电镀15min，此时电流平均大小在0.8mA左右。
如图9是本实施例中进行电镀后的导电基片在光学显微镜下的图案。从如图9可以观察到，没有经过预处理的导电基片表面的Pt镀层存在着不同程度的脱落和破损，Pt镀层的均一性和稳定性较差。
综上所述，本发明实施例提供的在金属导电图形上电镀Pt的方法，首先对具有金属导电图形的基底进行表面亲水性处理然后再电镀Pt金属层，由此提升了Pt镀层与基底的附着力，从而提升了电镀获得的金属Pt镀层的稳定性和均一性。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，仅具体描述了本发明的技术原理，这些描述只是为了解释本发明的原理，不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处解释，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进，及本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其他具体实施方式，均应包含在本发明的保护范围之内。
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