一种铋电镀液及电镀制备铋薄膜的方法
阅读说明：本技术 一种铋电镀液及电镀制备铋薄膜的方法 (Bismuth electroplating solution and method for preparing bismuth film by electroplating ) 是由 陈建 王雪深 李劲劲 徐骁龙 于 2021-06-17 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种铋电镀液及电镀制备铋薄膜的制备方法,包括导电盐0.5-2.0mol/L、硝酸0.5-3.0mol/L、甘油0.50-3.0mol/L、络合剂0.20-1.0mol/L、五水硝酸铋0.05-0.50mol/L。本发明采用无氰镀液配制、性能稳定,绿色环保,电镀工艺容易操作,通过调控脉冲参数和镀液成分及浓度,可对镀铋薄膜进行控制,制备出表面平滑光亮、孔隙率低、结合力好,厚度易控等特点的铋薄膜。(The invention discloses a bismuth electroplating solution and a preparation method for preparing a bismuth film by electroplating, which comprises 0.5-2.0mol/L of conductive salt, 0.5-3.0mol/L of nitric acid, 0.50-3.0mol/L of glycerol, 0.20-1.0mol/L of complexing agent and 0.05-0.50mol/L of bismuth nitrate pentahydrate. The method adopts cyanide-free plating solution for preparation, has stable performance, is green and environment-friendly, is easy to operate in electroplating process, can control the bismuth-plated film by regulating and controlling pulse parameters and plating solution components and concentration, and prepares the bismuth film with the characteristics of smooth and bright surface, low porosity, good bonding force, easy thickness control and the like.)
技术领域
本发明属于电镀
技术领域
，尤其涉及铋电镀液及电镀制备铋薄膜的制备方法。背景技术
铋是过渡态的斜方晶系金属，既具有共价键，又具有金属键，这种结构使其具有一系列特殊的物理化学特性，被广泛地应用于半导体、超导材料、电镀、电池等多个领域。常温下铋在干、湿条件下都具有抗氧化性，同时对X射线具有较好的阻止能力，对热量有较高的敏感度和传导能力，因此常用于制备X射线TES吸收体的材料。近年来，随着铋工业的发展，以及人们对环境保护的重视，绿色、环保、无铅化潮流将为铋系列产品深加工提供良好的发展前景。因此，研究制备铋薄膜对“绿色金属”铋的开发应用及新材料研究具有重要意义。
电镀液分含氰化物镀液和无氰镀液，其中含氰电镀液稳定可靠，电流效率高、有良好的分散能力和覆盖能力，所得镀层结晶细致且光亮，被世界各国所普遍采用；但由于氰化物毒性强，在作业环境、废液处理方面存在很多问题，特别是随着人们环保意识的提高，低毒性的无氰电镀技术正逐渐得到世界各国的高度重视，所以无氰镀液体系的研究推广已势在必行。因此我们提出了一种铋电镀液及电镀制备铋薄膜的制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的问题而提出的铋电镀液及电镀制备铋薄膜的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
本发明包括导电盐0.5-2.0mol/L、硝酸0.5-3.0mol/L、甘油0.50-3.0mol/L、络合剂0.20-1.0mol/L、五水硝酸铋0.05-0.50mol/L。
进一步地，所述导电盐为氢氧化钾、硝酸钾或氯化钾中的至少一种。
进一步地，所述络合剂为L-酒石酸、柠檬酸钾和三乙醇胺中的至少一种。
一种电镀制备铋薄膜的方法，该方法包括将硅片置于电镀液中作为阴极，钛铂金置于电镀液中作为阳极，然后接通直流电源，使用所述电镀液为所述的电镀液制备铋薄膜，以沉积阴极种子层的硅片为阴极，钛铂金为阳极进行电镀制得铋薄膜。
进一步地，所述阴极种子层的制备方法包括在硅片上沉积3-20nm Ti后继续沉积20-200nm Au制备获得沉积阴极种子层的硅片。
进一步地，其特征在于，电流密度为0.5-20mA/cm2，电镀液温度为20-70℃，pH值为0-1.0。
进一步地，电镀方式采用脉冲法或恒电流法进行电镀。
进一步地，所述阴极与阳极之间的间隔距离为5-15cm。
相比现有技术，本发明的有益效果为：
与现有技术相比，本镀铋电镀液稳定性较好、使用寿命长，并且具有较高的分散及覆盖能力，导电性能强，可以制备出表面致密平整、孔隙率低、结合力好、薄膜厚度可以在几百nm到几十μm之间的铋薄膜材料。
附图说明
图1为本发明铋电镀液及电镀制备铋薄膜的电镀所得铋膜XRD数据与铋标准卡片对比示意图；
图2为本发明铋电镀液及电镀制备铋薄膜的电镀示意图；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
在本实施例子1中，使用上述电镀液镀铋薄膜包括以下步骤
配制电镀液；配制镀铋电镀液包括如下试剂组分：氢氧化钾或硝酸钾或氯化钾0.5mol/L、硝酸2.0mol/L、甘油1.5mol/L、L-酒石酸0.8mol/L、五水硝酸铋0.3mol/L，其余为去离子水。
电镀准备过程
制备阴极种子层：在硅片上首先沉积5nm Ti后，继续沉积80nm Au制备电镀种子层；
将电镀液移入电镀槽内，以沉积种子层的硅片为阴极，钛铂金为阳极，阴极与阳极之间的间隔距离为5-15cm。所述电镀用电源为单脉冲电镀电源，进行电镀，沉积在阴极种子层表面的膜即制得的铋薄膜；将镀铋膜的硅片经去离子水冲洗后、在热板上烘干得到成品铋薄膜。
电镀的工艺条件为电流密度为0.5mA/cm2，电镀液温度为30℃，pH值为0.6，设置电镀时间，电镀方式采用脉冲法或恒电流法等电镀，开始电镀过程。
得到的薄膜厚度为60nm(电镀时间2min),晶粒大小100nm左右。
在本实施例子2中，包括如下试剂组分：氢氧化钾1.0mol/L、硝酸1.0mol/L、甘油0.9mol/L、L-酒石酸0.7mol/L、五水硝酸铋0.30mol/L，其余为去离子水；
制备阴极种子层：在硅片上首先沉积9nm Ti后，继续沉积100nm Au制备电镀种子层，阴极与阳极之间的间隔距离为10cm。电镀的工艺条件为电流密度为0.7mA/cm2，电镀液温度为40℃，pH值为0.3，其他同实施例子1.
得到的薄膜厚度为100nm(电镀时间2min)，晶粒大小200nm左右
在本实施例子3中，包括如下试剂组分：氢氧化钾2.0mol/L、硝酸3.0mol/L、甘油2.0mol/L、L-酒石酸1.0mol/L、五水硝酸铋0.50mol/L，其余为去离子水；
制备阴极种子层：在硅片上首先沉积10nm Ti后，继续沉积200nm Au制备电镀种子层，阴极与阳极之间的间隔距离为15cm。电镀的工艺条件为电流密度为10mA/cm2，电镀液温度为40℃，pH值为0.3，其他同实施例子1.
得到的薄膜厚度为780nm(电镀时间2min),晶粒大小900nm左右
通过对实施例子1-3的数据发现，如图1和2所述，本镀铋电镀液稳定性较好、使用寿命长，并且具有较高的分散及覆盖能力，导电性能强，可以制备出表面致密平整、孔隙率低、结合力好、薄膜厚度可以在几百nm到几十μm之间的铋薄膜材料，本镀铋电镀液稳定性较好、使用寿命长，并且具有较高的分散及覆盖能力，导电性能强，可以制备出表面致密平整、孔隙率低、结合力好、薄膜厚度可以在几百nm到几十μm之间的铋薄膜材料。本发明采用无氰镀液配制、性能稳定，绿色环保，电镀工艺容易操作，通过调控脉冲参数和镀液成分及浓度，可对镀铋薄膜进行控制，制备出表面平滑光亮、孔隙率低、结合力好，厚度易控等特点的铋薄膜。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
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