一种跨温区全压程材料吸附脱附特性测试装置及方法
阅读说明：本技术 一种跨温区全压程材料吸附脱附特性测试装置及方法 (Device and method for testing adsorption and desorption characteristics of full-pressure material in cross-temperature region ) 是由 王军伟 李国华 龚洁 韩潇 张磊 杨瑞洪 刘洋洋 刘然 周盈 邵静怡 张立明 于 2021-10-25 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种跨温区全压程材料吸附脱附特性测试装置,包括动态吸附器、静态膨胀室和吸附反应室,两个所述动态吸附器的前端均设置有吸附气源、过滤器和流量调节阀,后端均设置有采样仪器和排气收集装置,两个所述吸附气源之间设置有以对动态吸附器内部材料还原的还原气源及过滤器和流量调节阀。本发明中,首先,该装置充分考虑多样的测试需求,兼顾材料对气体的静态和动态两种吸附脱附特性测试方法,可满足不同行业、不同应用场景的测试需求,其次,通过静态和动态两种吸附脱附特性测试方法,可提供从超高真空到超高压、从超低温到超高温的跨温区全压程测试环境,测试范围宽泛,功能强大,并具有较好的可扩展性。(The invention discloses a device for testing the adsorption and desorption characteristics of a full-pressure material in a cross-temperature area, which comprises dynamic adsorbers, a static expansion chamber and an adsorption reaction chamber, wherein the front ends of the two dynamic adsorbers are respectively provided with an adsorption gas source, a filter and a flow regulating valve, the rear ends of the two dynamic adsorbers are respectively provided with a sampling instrument and an exhaust collection device, and a reduction gas source, the filter and the flow regulating valve for reducing the material in the dynamic adsorbers are arranged between the two adsorption gas sources. According to the invention, firstly, various testing requirements are fully considered by the device, two static and dynamic adsorption and desorption characteristic testing methods of the material to the gas are considered, the testing requirements of different industries and different application scenes can be met, secondly, a cross-temperature-region full-pressure-range testing environment from ultrahigh vacuum to ultrahigh pressure and from ultralow temperature to ultrahigh temperature can be provided by the two static and dynamic adsorption and desorption characteristic testing methods, the testing range is wide, the function is strong, and the expandability is good.)
技术领域
本发明涉及材料特性测试技术领域，尤其涉及一种跨温区全压程材料吸附脱附特性测试装置及方法。
背景技术
如今材料的吸附和脱附特性应用广泛，如空间遥感仪器红外通道的信号衰减，入轨初期的主要原因是由于材料释放的水汽在低温光学窗口表面沉积，导致红外透射率降低所致，主动吸附是控制低温沉积污染的措施之一，分子筛对包括水汽在内的多种污染物具有良好的吸附作用，可以作为控制污染物的吸附材料。此外随着我国航天事业的进步与发展，进行多人、中长期航天飞行成为了载人航天的重点发展环控生保技术，对航天舱内CO2浓度控制的要求也更加注重。一方面，要保证航天舱内CO2浓度在长时间内保持稳定，不会积累过多，另一方面，在去除CO2的同时要保证一部分CO2的再生，通过还原生成H2O，保证环控生保系统的稳定运行，其主要CO2浓度控制所需技术为材料对气体的吸附脱附技术应用。
材料的吸附脱附特性需要专业的装置进行测试，典型仪器如物理吸附分析仪，其主要用于针对催化材料、纳米功能材料、储氢材料、各种储能材料、二氧化碳吸附与分离材料等材料，进行高温高压气体吸附性质表征，以及吸附动力学研究，可实现如下吸附气体：CH4、CO2、H2、N2、Ar等的常压和高压吸脱附等实验功能。通过调研，目前现有标准测试装置具有一定的局限性，无法满足部分测试需求。
发明内容
本发明的目的在于：为了解决上述问题，而提出的一种跨温区全压程材料吸附脱附特性测试装置及方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种跨温区全压程材料吸附脱附特性测试装置，包括动态吸附器、静态膨胀室和吸附反应室，两个所述动态吸附器的前端依次串联安装有吸附气源、过滤器、流量调节阀和控制阀门，两个所述动态吸附器的后端均设置有采样仪器和排气收集装置，所述动态吸附器与采样仪器和排气收集装置之间依次串联安装有过滤器和控制阀门，所述控制阀门与采样仪器之间连接有采样阀门，所述控制阀门与排气收集装置之间连接有排气阀门，两个所述动态吸附器上各设置有一路旁通，且该旁通上均设置有控制阀门，两个所述吸附气源之间设置有以对动态吸附器内部材料还原的还原机构，且还原机构通过控制阀门与动态吸附器相连。
优选地，所述还原机构包括还原气源、过滤器、流量调节阀和控制阀门,所述还原气源设置在两个吸附气源之间，所述还原气源的后端依次串联安装有过滤器、流量调节阀和控制阀门。
优选地，所述动态吸附器的上下接口处均安装有压力传感器，所述动态吸附器的两侧还安装有等温电加热炉和温度传感器。
优选地，两个所述动态吸附器之间设置有静态膨胀室，所述静态膨胀室分别与两个动态吸附器之间安装有真空阀门。
优选地，所述静态膨胀室通过法兰依次安装有真空阀门、分子泵、分子泵排气阀门、前级管路真空测量传感器和前级泵，所述静态膨胀室还通过法兰依次安装有离子泵入口阀门和离子泵。
优选地，所述静态膨胀室的外部还设置有真空测量传感器、温度传感器和压力传感器，所述静态膨胀室分别与真空测量传感器、温度传感器和压力传感器之间连接有以控制通断的真空阀门。
优选地，所述静态膨胀室的外部还设置有吸附反应室，所述吸附反应室通过真空阀门与静态膨胀室相连。
优选地，所述吸附反应室上也安装有真空测量传感器、压力传感器和温度传感器，所述吸附反应室的下部配备有低温槽。
优选地，所述静态膨胀室的底部安装有多功能样品台，所述静态膨胀室的顶部安装有四极质谱仪器，四极质谱仪器底部设置压环以对多功能样品台上的样品压紧夹持。
优选地，所述测试方法包括材料动态吸附脱附性能测试、材料静态吸附脱附性能测试和超高真空材料吸附脱附性能测试；
其中材料动态吸附脱附性能测试步骤为：
S1、将吸附剂材料加载于动态吸附器内，依次打开控制阀门和采样阀门，通过试验前采样仪器对气体吸附质成分测定；
S2、关闭旁通路的控制阀门，打开动态吸附器与流量调节阀之间的控制阀门，由吸附气源对动态吸附器内部供入气体吸附质，并通过吸附气源、流量调节阀、等温电加热炉控制吸附反应的压力、流量和温度等参数；
S3、气体吸附质通过动态吸附器后，由采样阀门控制接入采样仪器进行结果分析，通过实验前后数据对比分析计算测得材料动态吸附脱附相关特性；
其中材料静态吸附脱附性能测试步骤为：
S1、在吸附反应室内部装载吸附剂样品材料，使用分子泵或离子泵等泵组对静态膨胀室和吸附反应室进行抽真空至超高真空；
S2、保持真空阀门为关闭状态，使用吸附气源对静态膨胀室充入气体至一定压力P1，通过等温电加热炉或低温槽将吸附反应室置于所需的恒定温度T2；
S3、打开真空阀门，气体吸附质同时充满静态膨胀室和吸附反应室，经过一定时间充分吸附后，测得静态膨胀室和吸附反应室压力为P2，最终通过实验数据处理测得材料静态吸附脱附相关特性；
其中超高真空材料吸附脱附性能测试步骤为：
S1、在静态膨胀室内部多功能样品台上装载样品材料，多维调节多功能样品台位置使得样品置于四极质谱仪器底部，并通过四极质谱仪器底部压环实现压紧固定，关闭真空阀门，使用分子泵和离子泵等泵组对静态膨胀室抽至超高真空；
S2、使用多功能样品台对样品进行程序线性控制加热升温，使用四极质谱仪器对吸附气体解吸变化过程进行分析，吸附在样品表面的分子在升温后从样品表面脱附出来进入四极质谱仪器采样锥，并被质谱探测出不同质量数分子的脱附量，完成对超高真空程序升温脱附参数的测定。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本申请通过跨温区全压程材料吸附脱附特性测试装置充分考虑多样的测试需求，整体流程设计兼顾材料对气体的静态和动态两种吸附脱附特性测试方法，可满足不同行业、不同应用场景的测试需求。
2、本申请通过静态和动态两种吸附脱附特性测试方法，可提供从超高真空到超高压、从超低温到超高温的跨温区全压程测试环境，测试范围宽泛，功能强大，并具有较好的可扩展性。
附图说明
图1示出了根据本发明实施例提供的一种跨温区全压程材料吸附脱附特性测试装置示意图。
图例说明：
1、吸附气源；2、还原气源；3、过滤器；4、流量调节阀；5、控制阀门；6、压力传感器；7、动态吸附器；8、温度传感器；9、等温电加热炉；10、真空测量传感器；11、真空阀门；12、离子泵；13、离子泵入口阀门；14、四极质谱仪器；15、静态膨胀室；16、多功能样品台；17、吸附反应室；18、低温槽；19、分子泵；20、分子泵排气阀门；21、前级管路真空测量传感器；22、前级泵；23、采样阀门；24、采样仪器；25、排气阀门；26、排气收集装置。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种跨温区全压程材料吸附脱附特性测试装置，包括动态吸附器7、静态膨胀室15和吸附反应室17，两个动态吸附器7的前端依次串联安装有吸附气源1、过滤器3、流量调节阀4和控制阀门5，两个动态吸附器7的后端均设置有采样仪器24和排气收集装置26，动态吸附器7与采样仪器24和排气收集装置26之间依次串联安装有过滤器3和控制阀门5，控制阀门5与采样仪器24之间连接有采样阀门23，控制阀门5与排气收集装置26之间连接有排气阀门25，两个动态吸附器7上各设置有一路旁通，且该旁通上均设置有控制阀门5，两个吸附气源1之间设置有以对动态吸附器7内部材料还原的还原机构，且还原机构通过控制阀门5与动态吸附器7相连，动态吸附器7为双测试工位设计，整体为长直圆柱管设计，材质采用316L不锈钢材质，上下接口均为CF真空刀口密封接口方式，可承受超高真空到超高压的全压程范围，动态吸附器7前端依次通过吸附气源1、过滤器3、流量调节阀4和控制阀门5串联安装实现供气，两个动态吸附器7各设置一路旁通，通过控制阀门5实现对吸附气源1的直接采样。
具体的，如图1所示，还原机构包括还原气源2、过滤器3、流量调节阀4和控制阀门5,还原气源2设置在两个吸附气源1之间，还原气源2的后端依次串联安装有过滤器3、流量调节阀4和控制阀门5，提供一路还原气源2、过滤器3、流量调节阀4和控制阀门5与动态吸附器7连接，可根据需要实现对动态吸附器7内部材料的还原。
具体的，如图1所示，动态吸附器7的上下接口处均安装有压力传感器6，动态吸附器7的两侧还安装有等温电加热炉9和温度传感器8,两个动态吸附器7之间设置有静态膨胀室15，静态膨胀室15分别与两个动态吸附器7之间安装有真空阀门11,静态膨胀室15通过法兰依次安装有真空阀门11、分子泵19、分子泵排气阀门20、前级管路真空测量传感器21和前级泵22，静态膨胀室15还通过法兰依次安装有离子泵入口阀门13和离子泵12,静态膨胀室15的外部还设置有真空测量传感器10、温度传感器8和压力传感器6，静态膨胀室15分别与真空测量传感器10、温度传感器8和压力传感器6之间连接有以控制通断的真空阀门11,静态膨胀室15的外部还设置有吸附反应室17，吸附反应室17通过真空阀门11与静态膨胀室15相连,吸附反应室17上也安装有真空测量传感器10、压力传感器6和温度传感器8，吸附反应室17的下部配备有低温槽18,静态膨胀室15预留真空法兰依次安装有控制阀门5、分子泵19、分子泵排气阀门20、前级管路真空测量传感器21和前级泵22组成，并在其它法兰上安装有离子泵入口阀门13、离子泵12，通过以上泵组可实现静态膨胀室15实现超高真空压力环境，吸附反应室17整体为长直圆柱管设计，材质采用316L不锈钢材质，通过真空阀门11实现与静态膨胀室15的连接，其上安装有真空测量传感器10和压力传感器6。吸附反应室17周围安装有等温电加热炉9，炉膛保温材料采用耐高温高密度陶瓷纤维材料，保温效果佳，外壳采用304不锈钢网板隔离，使反应炉表面温度不烫手，确保操作安全，并安装有温度传感器,8实现炉内温度的监测，此外，吸附反应室17下部配备低温槽18，可提供不同范围恒定的低温温度环境。
具体的，如图1所示，静态膨胀室15的底部安装有多功能样品台16，静态膨胀室15的顶部安装有四极质谱仪器14,四极质谱仪器14底部设置压环以对多功能样品台16上的样品压紧夹持，样品可通过多功能样品台16实现内部的X/Y/Z位移移动和可程式升降温度控制。静态膨胀室15顶部安装有四极质谱仪器14可用于腔体内部气体成分的原位测量。
具体的，一种跨温区全压程材料吸附脱附特性测试方法，包括材料动态吸附脱附性能测试、材料静态吸附脱附性能测试和超高真空材料吸附脱附性能测试；
其中，材料动态吸附脱附性能测试步骤为：
S1、将吸附剂材料加载于动态吸附器7内，依次打开控制阀门5和采样阀门23，通过试验前采样仪器24对气体吸附质成分测定；
S2、关闭旁通路的控制阀门5，打开动态吸附器7与流量调节阀4之间的控制阀门5，由吸附气源1对动态吸附器7内部供入气体吸附质，并通过吸附气源1、流量调节阀4、等温电加热炉9控制吸附反应的压力、流量和温度等参数；
S3、气体吸附质通过动态吸附器7后，由采样阀门23控制接入采样仪器24进行结果分析，通过实验前后数据对比分析计算测得材料动态吸附脱附相关特性；
其中，材料静态吸附脱附性能测试步骤为：
S1、在吸附反应室17内部装载吸附剂样品材料，使用分子泵19或离子泵12等泵组对静态膨胀室15和吸附反应室17进行抽真空至超高真空；
S2、保持真空阀门11为关闭状态，使用吸附气源1对静态膨胀室15充入气体至一定压力P1，通过等温电加热炉9或低温槽18将吸附反应室17置于所需的恒定温度T2；
S3、打开真空阀门11，气体吸附质同时充满静态膨胀室15和吸附反应室17，经过一定时间充分吸附后，测得静态膨胀室15和吸附反应室17压力为P2，最终通过实验数据处理测得材料静态吸附脱附相关特性；
其中，超高真空材料吸附脱附性能测试步骤为：
S1、在静态膨胀室15内部多功能样品台16上装载样品材料，X/Y/Z多维调节多功能样品台16使得样品置于四极质谱仪器14底部，并通过四极质谱仪器14底部压环实现压紧固定，关闭真空阀门11，使用分子泵19和离子泵12等泵组对静态膨胀室15抽至超高真空；
S2、使用多功能样品台16对样品进行程序线性控制加热升温，使用四极质谱仪器14对吸附气体解吸变化过程进行分析，吸附在样品表面的分子在升温后从样品表面脱附出来进入四极质谱仪器14采样锥，并被质谱探测出不同质量数分子的脱附量，完成对超高真空程序升温脱附参数的测定。
实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。