阅读说明：本技术 一种超薄压电单晶箔的制作方法及其应用 (Manufacturing method and application of ultrathin piezoelectric single crystal foil ) 是由 夏前亮 卢凯 黄亮 朱卫俊 王祥邦 孙建萍 陈培杕 崔坤 于 2019-03-27 设计创作，主要内容包括：本发明属于微电子器件技术领域,是为了解决现有技术中很难获得数微米且晶体性能良好的单晶箔的不足,而提供一种采用机械减薄加上化学腐蚀减薄的方式,尤其是利用了畴极性面的化学腐蚀速率的差异,使得压电层可以达到更薄的厚度的制作超薄压电单晶箔的方法以及其作为有源器件在光波导器件和高频声表面波器件中的应用。本发明采用机械减薄工艺将压电单晶箔减薄至几十微米,然后再利用压电单晶畴极性面的化学腐蚀速率的差异,形成化学减薄的自阻挡层,将压电单晶箔层减薄至数微米。本发明方案弥补了机械减薄只能减薄至几十微米的缺陷,同时也避免了离子切片技术对晶体性能的劣化,并且可以获得表面均匀性较好的超薄单晶箔。(The invention belongs to the technical field of microelectronic devices, and provides a method for manufacturing an ultrathin piezoelectric single crystal foil by adopting a mode of mechanical thinning and chemical corrosion thinning, in particular to a method for manufacturing an ultrathin piezoelectric single crystal foil by utilizing the difference of chemical corrosion rates of domain polar surfaces so that a piezoelectric layer can reach thinner thickness and an application of the ultrathin piezoelectric single crystal foil as an active device in an optical waveguide device and a high-frequency surface acoustic wave device in order to solve the defect that a single crystal foil with the micron size and good crystal performance is difficult to obtain in the prior art. The invention adopts a mechanical thinning process to thin the piezoelectric monocrystal foil to dozens of microns, then utilizes the difference of chemical corrosion rates of polar surfaces of the piezoelectric monocrystal domains to form a chemically thinned self-blocking layer, and thins the piezoelectric monocrystal foil layer to several microns. The scheme of the invention makes up the defect that the mechanical thinning can only be thinned to dozens of microns, simultaneously avoids the deterioration of the ion slicing technology to the crystal performance, and can obtain the ultrathin single crystal foil with better surface uniformity.)

一种超薄压电单晶箔的制作方法及其应用

技术领域

本发明属于微电子器件技术领域，特别涉及一种超薄压电单晶箔的制作方法及其应用。

背景技术

近年来，由于晶片减薄技术的推进，大尺寸超薄铌酸锂、钽酸锂和石英等超薄压电晶片已批量用于高频声表面波器件、光波导器件和光通信器件等。铌酸锂、钽酸锂和石英等单晶超薄片性能，要比上述溅射工艺生长的AlN/ZnO压电薄膜优秀，在于：

1.保留单晶完整性；

2.晶体各向异性能充分利用；

3.单晶超薄片技术难度不高。

以下，专用“单晶箔(Crystal Foil，CF)”一词，特指由单晶棒加工形成的超薄片状单晶，其厚度小于数十微米。为实际应用，单晶箔都要与衬底键合成复合基片。

目前，单晶箔可批量成型技术主要有两种：晶体离子切片(Crystal Ion Slicing，CIS)方法和机械减薄方法，都已开始应用于器件制作。

离子切片法，其原理是利用高能离子垂直注入铌酸锂、钽酸锂等单晶厚基片，使在单晶厚基片内离表面一定深度处形成一个注入离子高浓度层，这层离子高浓度层的某种物化特性与未注入处或浓度较低处的物化特性有较明显不同(又称内埋变性层)。在前期工艺完成后，采用一种应力对此厚晶片处理，使厚晶片在内埋变性层处断裂，获得超薄晶片(单晶箔)。箔的厚度由注入所得离子高浓度层深度决定，它与注入离子种类、注入剂量、退火等工艺参数等有关。

切片法的特点是：易于制作数十纳米到数微米厚度的超薄单晶箔，但离子注入对晶体结构完整性损伤大，箔的单晶特性会受到影响。

机械减薄法，是传统技术的改进，首先制作原始单晶片，再在另一晶片上制作中间层。将两衬底晶片复合，然后将原始单晶片面向下，减薄抛光直到单晶片厚度满足设计要求为止。其关键技术是衬底、原始压电单晶片和键合层以及加工设备的大尺寸均匀性。由于机械研磨和抛光设备与技术的进步，目前制作数十微米以下厚度的大尺寸超薄单晶箔问题不大，其特点正好与离子切片法相反：难于制作数微米以下厚度的单晶箔，但不会对箔的单晶特性造成损伤。

发明内容

本发明是为了解决现有技术中很难获得数微米且晶体性能良好的单晶箔的不足，而提供一种采用机械减薄加上化学腐蚀减薄的方式，尤其是利用了畴极性面的化学腐蚀速率的差异，使得压电层可以达到更薄的厚度的制作超薄压电单晶箔的方法以及其作为有源器件在光波导器件和高频声表面波器件中的应用。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种超薄压电单晶箔的制作方法，包含以下步骤：

步骤一：准备一通用微电子晶圆衬底作为下基片，下基片正面满足键合面要求；

步骤二：准备一压电单晶，在单晶衬底上制作薄畴反转层，形成由单晶层和畴反转层组成的上基片，将所述畴反转层的外露表面定义为上基片的正面，上基片的正面满足键合要求；

步骤三：将上基片的正面和下基片正面面对面键合，形成复合基片，定义单晶层表面为复合基片正面；

步骤四：采用磨抛工艺将复合基片的正面减薄，保留部分单晶层；

步骤五：采用湿法腐蚀工艺，去除剩余的单晶层，即得超薄压电单晶箔；

步骤六：处理超薄压电单晶箔的表面使其满足器件要求。

作为优选，所述通用微电子晶圆衬底材料选择硅、蓝宝石、碳化硅、三五族化合物或压电单晶，所述三五族化合物包括砷化镓和磷化铟，所述压电单晶包括铌酸锂和钽酸锂。。

作为优选，所述下基片的正面淀积有多层介质层，与所述上基片接触的介质层为二氧化硅。此处多层表示两层及以上。

作为优选，制作所述畴反转层的方法采用电场极化方法、裸片高温处理方法、钛扩散方法或激光辐照铬覆盖层方法。

作为优选，所述湿法腐蚀工艺中选用的腐蚀溶液为氢氟酸或者为氢氟酸和硝酸的混合溶液。

作为优选，步骤二中在压电单晶衬底上制作薄畴反转层之前，先将压电单晶进行单畴化和双面抛光工艺处理。压电单晶经单畴化处理后可以获得较好的压电特性，便于后续在压电单晶的表面形成超薄畴反转层的操作，同时，抛光使单晶表面粗糙度降低，以获得光亮、平整的表面。

作为优选，经步骤四后所述复合基片的厚度约为15～20um。

本发明公开了一种光波导器件，采用本发明所述的一种超薄压电单晶箔的制作方法制作的超薄压电单晶箔作为所述光波导器件的有源基片。

本发明还公开了一种高频声表面波器件，采用本发明所述的一种超薄压电单晶箔的制作方法制作的超薄压电单晶箔作为所述高频声表面波器件的有源基片，所述高频声表面波器件采用谐振器结构，所述谐振器结构由周期金属电极、汇流金属电极和反射栅构成，以金属电极连接，谐振器单元的电极材料为铝(Al)，铜(Cu)，或是Al/Cu。

作为优选，所述高频声表面波器件的表面覆盖有多层介质层，所述介质膜的最底层为二氧化硅层，所述介质膜的最顶层为氮化硅层，所述二氧化硅层的表面是平化的。此处多层表示两层及以上。

本发明的有益效果是：

本发明制作超薄压电单晶箔的方法，采用机械减薄工艺将压电单晶箔减薄至几十微米，然后再利用压电单晶畴极性面的化学腐蚀速率的差异，形成化学减薄的自阻挡层，将压电单晶箔层减薄至数微米；本发明方案弥补了机械减薄只能减薄至几十微米的缺陷，同时也避免了离子切片技术对晶体性能的劣化，可以获得数微米厚度且均匀性良好的单晶箔，同时有表面反畴层制作技术保证，对前道工序有较大的工艺容差，提升了产业应用前景；以本发明制作的单晶箔作为有源器件的衬底，形成单晶箔层下方的界面阻挡层，限制声表面波传播时向衬底泄漏，提升声表面波器件的Q值。

附图说明

图1是本发明超薄压电单晶箔制作方法的工序图；其中：S1表示在衬底上制作介质层；S2为制作畴反转区；S3为键合上下基片；S4为机械减薄；S5为化学腐蚀减薄；S6表示超薄单畴压电单晶箔制作完成。

图2是离子切片法工序示意图；

离子切片法首先采用大剂量离子注入机，对较厚的单晶衬底片12正面注入离子11，使在厚晶片表面下方一定距离处形成一个内埋变性层13，准备另一片单晶衬底15，在其上制作好中间层14，将衬底抛光表面与较厚单晶片面对面键合，形成复合基片，在前期工艺完成后，采用一种应力对此复合基片处理，使复合基片在内埋变性层处断裂，获得附着在衬底上的单晶箔。

图3是机械减薄法工序图；

首先制作原始单晶片12，再在另一晶片上制作中间层14。将两衬底晶片复合，然后将原始单晶片面向下，减薄抛光直到单晶片厚度满足设计要求为止。

图4是本发明实施例1制作的声表面波器件结构示意图；

图5是声表面波器件的谐振结构示意图；

图6是本发明实施例2制作的声表面波器件结构示意图；

图7是图6的声表面波器件截面图；

图8是本发明实施例3制作的光波导调制器示意图。

图中：1、通用微电子晶圆衬底；2、介质层；3、畴反转层；4、待化学腐蚀层；5、待机械减薄层；6、单晶层；11、离子；12、衬底；13、内埋变性层；14、衬底上方的中间层；15、另一片衬底；21、谐振器结构；22、金属连接电极；23、周期金属电极；24、汇流金属电极；25、反射栅；26、金属电极；27、二氧化硅层；28、氮化硅层；29、输入光；30、Y型波导分支器；31、波导壁；32、调制电压；33、输出光。

具体实施方式

下面通过实施例，结合附图，对本发明的技术方案进一步阐述说明。

实施例1：

如附图1所示，制作超薄压电单晶箔的工艺过程如下：

步骤一：选择一片通用微电子晶圆衬底1，以铌酸锂(LiNbO₃)为例，使用提拉法生长铌酸锂晶棒，经过切割、研磨、抛光等工序制造出来，对铌酸锂进行清洗；另外通用微电子晶圆衬底1的材料也可以是硅、蓝宝石、碳化硅、三五族化合物或钽酸锂，三五族化合物包括砷化镓或磷化铟，

在铌酸锂晶圆衬底1上采用溅射镀膜的方式沉积氮化铝(AlN)和二氧化硅(SiO₂)作为介质层2，将该通用微电子晶圆衬底1作为下基片，并将介质层2所在的表面作为其正面，二氧化硅与上基片表面接触，利用SiO₂作为键合需要的介质层2；

步骤二：另选一片压电单晶6衬底，此压电单晶6进行单畴化和双面抛光工艺处理，在单晶6衬底上制作薄畴反转层，压电单晶6衬底的材料为铌酸锂(LiNbO3)，形成由单晶层6和畴反转层3组成的上基片，将畴反转层3的外露表面定义为上基片的正面；畴反转层采用电场极化方法、裸片高温处理方法、钛扩散方法或激光辐照铬覆盖层方法等，畴反转层3的外露表面定义为上基片的正面；

在铌酸锂衬底晶片表面旋涂光刻胶，预先设计好周期性图案的掩膜版，通过曝光显影将掩膜版的图案转移至铌酸锂衬底表面，通过导电凝胶电极在铌酸锂衬底的两面上施加高强度电场，其值大于矫顽场(22kV/mm)，最后，通过丙酮去除剩余的光刻胶，清洗完成后，即在铌酸锂衬底表面形成了数微米的超薄畴反转层3，畴反转层3成为正极性表面，形成由单晶层和畴反转层组成的上基片，将畴反转层3作为上基片的正面；

步骤三：将上基片的畴反转层3和下基片的SiO₂介质层2面对面键合，形成复合基片，称原畴反转层3的负极性衬底表面(单晶层6)成为复合基片正面；

步骤四：采用磨抛工艺将复合基片的正面机械减薄，即图1中待机械减薄层5，以现有技术水平，在保证厚度均匀性下，剩余复合基片(含畴反转层3)厚度约15～20um；

步骤五：将复合基片置于腐蚀溶液中，腐蚀溶液为氢氟酸(HF)，或者为氢氟酸(HF)和硝酸(HNO₃)的混合溶液，氢氟酸(HF)浓度为48％，硝酸(HNO₃)浓度为78％，HF:HNO₃配比为1:0或者是1:4，并提前将溶液加热至60℃，单晶层4将以0.8μm/h的速率腐蚀，而畴反转层3不会被蚀刻；利用畴极性面的化学腐蚀速率的差异，作为化学减薄的自阻挡层，去除剩余单晶层，直到露出畴反转层3的内表面为止，超薄压电单晶箔制作完成。

实施例2：

图4是本实施例制作的高频声表面波器件结构示意图。以超薄压电单晶箔作为高频声表面波器件的有源基片，在超薄压电单晶箔表面通过光刻或者真空镀膜的工艺实现金属电极26的图案化。

高频声表面波器件采用谐振器结构21，由3个串联谐振器和2个并联谐振器通过金属连接电极22连接。谐振器结构21如图5所示，由周期金属电极23和汇流金属电极24以及反射栅25构成。

该高频声表面波器件的衬底为压电单晶材料，选用通用的铌酸锂、钽酸锂等。

金属电极材料为Al或Cu，还可以是Al和Cu的合金材料。

通过蚀刻方法漏出部分电极与外部形成电信号的通道。

实施例3：

图6是本实施例制作的高频声表面波器件结构示意图，其为具有温度补偿效应的高频声表面波器件，其以超薄压电单晶箔作为高频声表面波器件的有源基片，工艺实现的过程相对实施例1增加了在畴反转层3和金属电极26表面上沉积用于温度补偿的二氧化硅以及氮化硅介质层。

该实施例采用谐振器结构21，如图5所示，由周期金属电极23和汇流金属电极24以及反射栅25构成。

该实施例衬底为压电单晶材料，选用铌酸锂、钽酸锂等材料。

谐振器结构21以及连接电极材料为Al或Cu，还可以是Al和Cu的合金材料。

在畴反转层3和金属电极26表面沉积一定厚度的用于温度补偿的二氧化硅层27，且二氧化硅层27表面平化的，之后在二氧化硅层27表面沉积氮化硅层28。

图7为高频声表面波器件结构截面图。

最后通过蚀刻工艺漏出部分电极与外部形成电信号的通道。

实施例4：

一种光波导器件，采用超薄压电单晶箔作为光波导器件的有源基片。

马赫-曾德光波导调制器是光通讯领域的重要器件，具有两个Y型波导分支器30、两个波导壁31。将一束输入光29通过Y型波导分支器30分成两路，在波导壁31分别施加调制电压32，改变光传输的折射率，再将两路光经过Y型波导分支器合成一路输出光33，便产生了相位差，实现了对光信号的调制，其示意图如图8所示。

以超薄压电单晶箔为衬底，在衬底表面生长二氧化硅层，经过光刻和湿法腐蚀工艺制作出Y型波导分支器30和波导壁31，采用溅射沉积等工艺在波导壁31上制作出相位调制的电极。

综上所述：本发明采用机械减薄工艺将压电单晶箔减薄至几十微米，然后再利用压电单晶畴极性面的化学腐蚀速率的差异，形成化学减薄的自阻挡层，将压电单晶箔层减薄至数微米。本发明方案弥补了机械减薄只能减薄至几十微米的缺陷，同时也避免了离子切片技术对晶体性能的劣化，并且可以获得表面均匀性较好的超薄单晶箔。利用单晶箔作为谐振型声表面波器件的有源区，形成单晶箔层下方的界面阻挡层，限制声表面波传播时向衬底泄漏，提升声表面波器件的Q值。

以上所述的实施例只是本发明的较佳方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。