一种高质量压电薄膜退火降温方法和制备方法
阅读说明：本技术 一种高质量压电薄膜退火降温方法和制备方法 (High-quality piezoelectric film annealing and cooling method and preparation method ) 是由 张素伟 任玲玲 姚雅萱 金森林 李硕 于 2021-06-21 设计创作，主要内容包括：本发明实施例涉及压电材料技术领域,具体涉及一种高质量压电薄膜退火降温方法和制备方法。所述退火降温方法为在压电薄膜退火后包括第一段降温过程和第二段降温过程；所述第一段降温过程为在退火炉内以降温速率为0.5-1℃/s降温至第一温度；所述第二段降温过程为在退火炉内以2-3℃/s的降温速率从第一温度降温至第二温度。本发明通过控制退火后降温段数的降温速率、降温温度以及降温时长,使压电薄膜与衬底间由于热膨胀系数不同导致薄膜内部产生的应力得到缓慢释放,减少薄膜内部的裂纹,提升薄膜质量,进而降低漏电流,从而提升其电学性能。(The embodiment of the invention relates to the technical field of piezoelectric materials, in particular to a high-quality piezoelectric film annealing and cooling method and a preparation method. The annealing and cooling method comprises a first section of cooling process and a second section of cooling process after the piezoelectric film is annealed; the first stage of temperature reduction process is to reduce the temperature in the annealing furnace to a first temperature at the temperature reduction rate of 0.5-1 ℃/s; and the second stage of temperature reduction process is to reduce the temperature from the first temperature to the second temperature in the annealing furnace at the temperature reduction rate of 2-3 ℃/s. According to the invention, by controlling the cooling rate, the cooling temperature and the cooling duration of the number of cooling stages after annealing, the stress generated in the film due to different thermal expansion coefficients between the piezoelectric film and the substrate is slowly released, cracks in the film are reduced, the quality of the film is improved, and further the leakage current is reduced, so that the electrical performance of the film is improved.)
技术领域
本发明涉及压电材料
技术领域
，更具体地说，是涉及一种高质量压电薄膜退火降温方法和制备方法。背景技术
随着电子元器件向多功能化、小型化、高灵敏度和绿色化方向的飞速发展，压电薄膜逐渐成为各种微型驱动器和传感器中不可替代的重要组成部分。因此，压电薄膜在基础研究与应用研究两方面都受到了广泛的关注。
压电陶瓷是一类很有前景的功能材料，但是相对于陶瓷块体材料的研究，薄膜材料的研究相对滞后，因此开发高性能的压电薄膜至关重要。常见的压电薄膜的制备方法包括物理气相沉积法、化学气相沉积法、化学液相沉积法等。其中化学气相沉积法中的溶胶-凝胶法由于制备成本低、操作简便易产业化、无毒害物质等优点受到了广泛的关注。溶胶-凝胶法是通过将含有一定离子配比的金属醇盐和其他有机或无机金属盐溶于共同的溶液中，通过水解和聚合形成均匀的前驱体—溶胶，再经提拉、旋涂、沉积等方式将溶胶涂覆在衬底上，然后烘干处理，最后退火处理得到压电薄膜。但是在该制备方法中，由于衬底与薄膜的热膨胀系数不同，薄膜内部产生的大量残余应力使薄膜内部产生裂纹。并且随着薄膜厚度的增加，内部缺陷的增多同样会使薄膜产生内部裂纹的几率增大，导致压电薄膜质量较差。
公开于该
背景技术
部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
发明目的
为解决上述现有技术中压电薄膜的主要问题和缺陷，本发明的目的在于提供一种高质量压电薄膜退火降温方法和制备方法。本发明采用退火后分段降温的方式，通过控制降温段数的降温速率、降温温度降温时长，提升了压电薄膜的质量和性能。
解决方案
为实现本发明目的，本发明实施例提供了以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种高质量压电薄膜退火降温方法，所述退火降温方法为压电薄膜退火后包括第一段降温过程和第二段降温过程；所述第一段降温过程为在退火炉内以降温速率为0.5-1℃/s降温至第一温度；所述第二段降温过程为在退火炉内以2-3℃/s的降温速率从第一温度降温至第二温度。
在一种可能的实现方式中，所述第一温度为300℃。
在一种可能的实现方式中，所述第二温度为25℃。
第二方面，本发明提供了一种高质量压电薄膜制备方法，所述制备方法包括上述的退火降温方法。
在一种可能的实现方式中，所述制备方法还包括在退火降温步骤前依次进行的衬底处理、旋涂沉积薄膜、烘干、热解以及退火步骤。
在一种可能的实现方式中，所述衬底处理为采用乙醇对衬底表面进行清洗干燥。
在一种可能的实现方式中，所述旋涂沉积薄膜为将溶胶用针孔注射器吸取后，利用匀胶机以400～700rpm的转速旋涂10s，再以3000～5000rpm的转速旋涂20～50s，将溶胶旋涂到处理后的衬底上。
在一种可能的实现方式中，所述烘干为在200℃下干燥120s。
在一种可能的实现方式中，所述热解为300～600℃热解200～400s。
在一种可能的实现方式中，所述退火为在600～900℃退火250～450s。
在一种可能的实现方式中，重复旋涂沉积薄膜、烘干、热解、退火以及退火降温步骤，直至得到所需厚度的压电薄膜。
第三方面，本发明提供一种高质量压电薄膜，采用上述高质量压电薄膜制备方法制备而成。
有益效果
本发明提供的高质量压电薄膜退火降温方法采用分段降温的方式，通过控制退火后降温段数的降温速率、降温温度以及降温时长，使压电薄膜与衬底间由于热膨胀系数不同导致薄膜内部产生的应力得到缓慢释放，减少薄膜内部的裂纹，提升薄膜质量，降低漏电流，从而提升其电学性能。并且经过延长退火后的降温时长，压电薄膜的质量得到明显提升。
本发明提供的高质量压电薄膜制备方法简单易行、成本较低。相对于常规制备方法得到的压电薄膜，本发明得到的压电薄膜的压电系数获得了极大的提升，质量性能极佳。
附图说明
图1为实施例1～3的压电薄膜的表面形貌图；
图2为对比例1～3的压电薄膜的表面形貌图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，为了更好的说明本发明，在下文的具体实施方式中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本发明同样可以实施。在一些实施例中，对于本领域技术人员熟知的原料、方法、手段等未作详细描述，以便于凸显本发明的主旨。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
本发明中各实施例及对比例中衬底处理、旋涂沉积薄膜、烘干以及热解步骤均完全相同。
实施例1.
一种高质量压电薄膜，采用如下方法制备：
(1)衬底处理、旋涂沉积薄膜、烘干、热解以及退火步骤；所述衬底处理为采用乙醇对Pt/Ti/SiO2/Si/衬底表面进行清洗干燥；所述旋涂沉积薄膜为将溶胶用针孔注射器吸取后，在匀胶机上以500rpm的转速旋涂10s，再以5000rpm的转速旋涂30s，将溶胶旋涂到处理后的衬底上；所述烘干为在200℃下干燥120s；所述热解为300℃热解200s；所述退火为在750℃退火300s；
(2)将退火后的薄膜样品进行降温处理，将退火炉以0.5℃/s的速度降温至300℃；再将退火炉以2℃/s的降温速率从300℃降温至25℃；
(3)将压电薄膜样品从退火炉中取出，即得。
实施例2.
一种高质量压电薄膜，采用如下方法制备：
(1)衬底处理、旋涂沉积薄膜、烘干以及热解步骤；具体步骤同实施例1；
(2)将退火后的薄膜样品进行降温处理，将退火炉以0.5℃/s的速度降温至300℃；再将退火炉以3℃/s的降温速率从300℃降温至25℃；
(3)将压电薄膜样品从退火炉中取出，即得。
实施例3.
一种高质量压电薄膜，采用如下方法制备：
(1)衬底处理、旋涂沉积薄膜、烘干以及热解步骤；具体步骤同实施例1；
(2)将退火后的薄膜样品进行降温处理，将退火炉以1℃/s的速度降温至300℃；再将退火炉以3℃/s的降温速率从300℃降温至25℃；
(3)将压电薄膜样品从退火炉中取出，即得。
对比例1.
一种压电薄膜，采用如下方法制备：
(1)衬底处理、旋涂沉积薄膜、烘干以及热解步骤；具体步骤同实施例1；
(2)将退火后的薄膜样品进行降温处理，将退火炉以10℃/s的速度降温至25℃；
(3)将压电薄膜样品从退火炉中取出，即得。
对比例2.
一种压电薄膜，采用如下方法制备：
(1)衬底处理、旋涂沉积薄膜、烘干以及热解步骤；具体步骤同实施例1；
(2)将退火后的薄膜样品进行降温处理，将退火炉以1℃/s的速度降温至400℃；再将退火炉以10℃/s的降温速率从400℃降温至25℃；
(3)将压电薄膜样品从退火炉中取出，即得。
对比例3.
一种压电薄膜，采用如下方法制备：
(1)衬底处理、旋涂沉积薄膜、烘干以及热解步骤；具体步骤同实施例1；
(2)将退火后的薄膜样品进行降温处理，将退火炉以20℃/s的速度降温至300℃；再将退火炉以10℃/s的降温速率从300℃降温至25℃；
(3)将压电薄膜样品从退火炉中取出，即得。
数据对比
一、表面形貌
将实施例1～3以及对比例1～3得到的压电薄膜分别进行表面喷金后，使用扫描电子显微镜测量各压电薄膜的表面形貌，分别如图1和图2所示。图1a为实施例1压电薄膜的表面形貌，图1b为实施例2压电薄膜的表面形貌，图1c为实施例3压电薄膜的表面形貌，图2a为对比例1压电薄膜的表面形貌，图2b为对比例2压电薄膜的表面形貌，图2c为对比例3压电薄膜的表面形貌。由图1可知，实施例1～3的压电薄膜表面均匀致密，无裂纹出现。由图2可知，对比例1的压电薄膜表面不均匀，同时有气孔，对比例2的压电薄膜表面虽均匀，但有气孔，对比例3的压电薄膜表面有气孔和裂纹。
二、压电系数
将实施例1～3以及对比例1～3得到的压电薄膜表面镀上铂电极后，使用激光多普勒测振仪测量其压电系数。实施例1的压电薄膜压电系数为58pm/V，实施例2的压电薄膜压电系数为57pm/V，实施例3的压电薄膜压电系数为55pm/V，对比例1的压电薄膜压电系数为27pm/V，对比例2的压电薄膜压电系数为35pm/V，对比例3的压电薄膜压电系数为31pm/V。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
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