具体实施方式

为更清楚地表述本发明的技术方案，下面结合具体实施例进一步说明，但不能用于限制本发明，此仅是本发明的部分实施例。

实施例1亚硫酸金钠电铸金液的制备

亚硫酸金钠电铸金液的制备原理：

将成色为99.99％的金块，压制成厚约1mm的金片，先与适量的王水反应，生成氯酸金，赶硝完成后待冷却，再与适量的氨水反应生成雷酸金，反应物经过滤洗涤后，与计算量的亚硫酸钠充分反应生成亚硫酸金钠电铸金液。

本发明采用的仪器设备与药品如下：

1)压片机1台；

2)良好的抽风柜3套；

3)真空泵1台(6个抽气接口)；

4)电加热反应套及配套三角烧瓶(容积20000ml)；

5)布氏漏斗及抽滤瓶(10L)6套；

6)雷酸金反应器；

7)亚硫酸金钠反应器；

8)胶盆、舀瓢与胶质饭勺2套；

9)1L及5L胶质量杯各4个；

10)150L白色胶桶5个；

11)喷水壶6个；12)滤布8张直径(330mm)，快速滤纸4张(直径330mm)；

13)分析纯盐酸5L(华成达)；

14)分析纯硝酸1L(华成达)；15)分析纯氨水7.5L(西陇科学)；16)分析纯硫酸200ml(华成达)；

17)分析纯亚硫酸钠6Kg；

18)稳定剂A 1A2各1000m1；

19)pH试纸。

本实施例以2.5kg金块为例，说明亚硫酸金钠电铸金液的制备过程，具体操作步骤如下：

(1)压片：将2.5kg金块压成宽约5cm，厚1mm的金片，剪成小段并用酒精清洗干净，表面不能有油渍。

步骤(1)中的注意事项：

①压片员工在操作时，戴上手套，注意力要集中，专心投入，以免意外伤到手指；

②压片过程中，需金仓人员在场监查；

③压片完成后，金仓监管人员需复查压片前后的重量，前后重量误差不大于0.1g。

(2)王水溶金：将金片放入三角烧瓶内，用5L量杯倒入1300ml纯水加1300浓硝酸搅拌均匀倒入1300ml稀硝酸于三角烧瓶内，倒入1瓶半(约3800ml)浓盐酸并加热至60℃-70℃加热反应，待反应缓和后，分次补充剩余的1300ml硝酸，2500ml盐酸，一次倒入约300-400ml，慢慢反应直至金片完全溶解，约2小时完成。王水的组成为：纯水1300ml，硝酸1300ml，盐酸6300ml。

步骤(2)中的注意事项：

①金片溶解前，加工成褶笔状，加入三颈烧瓶内时，小心放入，以免损坏烧瓶；

②金水员工在领用金片至加入反应烧瓶内的过程中，金仓监查人员需陪同；

③在金片未完全游解完前，监查人员不得离开金水房。

(3)赶硝：待金片完全溶解后，将加热功率调至适当温度。

步骤(3)中的注意事项：

此过程约30分钟完成，加热过程中，需经常清理加料口热蒸汽形成的液滴。

(4)生成雷酸金：将步骤(3)中冷却后的溶液抽入雷酸金反应装置内，加入10L纯水，盖好盖子，并接好抽气管，开启搅动马达，慢慢倒入2瓶半约6300ml氨水后，搅拌约半小时。

(5)抽滤：准备4个洗净的布氏漏斗与6个抽滤瓶，在布氏漏斗内先置入一层滤布，接着滤纸，最上层滤布，喷洒少量水润湿使其与漏斗紧贴，接上抽气管，开启真空泵，将雷酸金慢慢舀到漏斗内，抽完一次后，再舀到雷酸金反应器中，加入约25L 70℃纯水，搅拌5分钟，再次抽滤。反复抽滤约8次后，再将雷酸金转入胶盆内。

步骤(5)中的注意事项：

①放置漏斗时，注意漏斗出口斜面是正背抽气接口。

②雷酸金在舀出时，需从滤层中间向外铲动，转出用胶盆接漏过程中要小心，不可泼洒。

③抽就过程中，保持雷酸金湿润，不可抽干，当漏斗内水分渐少时，需用舀子将雷酸金泥均匀涂满滤布与漏斗内壁开裂处，避免因滤层翘起细粒状的雷酸金漏入抽滤瓶内。

④抽滤完成8次后，用pH试纸检查滤水是否为中性，用0.1mol/L的硝酸银滴入3滴检查是否只有少量白色沉淀产生(与用自来水作对比)，满足二者则抽滤完成，否则需再次进行。

⑤抽滤废水中含有微量未反应完以离子态存在的含金化合物，需保存待回收。

(6)生成亚硫酸金钠：先提前半小时将亚硫酸金钠反应器的水浴加温至75℃。加入11瓶半约5750ml亚硫酸钠于亚硫酸金钠反应器内，再加70℃热纯水15L，搅拌至完全溶解后，取500ml无水亚硫酸钠清洗，先在反应器内清洗漏斗、滤布、舀瓢等含雷酸金器皿，接着转到胶桶内清洗，洗完后将胶盆内的雷酸金舀入反应器内，最后在胶桶内清洗胶盆及勺子，洗净后将胶桶内的清洗液倒回反应器内，之后抬入水浴缸内，接上抽气管，接通电源并开启搅动开关。反应约2-3小时后，分两次慢慢加入120ml的稀硫酸于5L，两次前后相隔5分钟，测定pH不低于10后，保持反应12小时。

步骤(6)中的注意事项：

①加入硫酸是为了中和部分反应产生的氢氧化钠，使pH为10，有利于亚硫酸金钠络合物的形成与稳定，加入稀硫酸时，要缓慢倒入，避免因局部酸度过高致使金的还原；

②稀硫酸配制，将240m1硫酸缓缓加入10L纯水中搅拌均匀；

(7)加稳定剂：三乙烯三胺10-100g/L；有机多胺选自丙三醇10-100g/L，丙二酸10-100g/L、三乙烯三胺10-100g/L、四乙烯五胺中磷酸氢二钾10-10010-100g/L反应完成后，亚硫酸金钠金水为淡淡的黄色，然后加入稳定剂A1 A2各1000m1，保持反应半小时，待金水冷却后进行抽滤，抽滤时下层滤布上层滤纸即可。

(8)金水抽样与装瓶：将过滤好的金水，先搅拌均匀后取样1L，再分装入干净已编号并称好克重的白色空瓶(5L)内。

步骤(8)中的注意事项：

①装瓶与取样过程中，金仓文员需直跟进；

②装完金水后，清洗胶桶，清洗水回收，不能加入金水瓶；

③新制备的金水，保质期1月，不能久存。

(9)称重与入库：登记金水批次，称量毛重与计算净重，入库。

实施例2亚硫酸金钠电铸金液电铸得到黄金制品的性能

利用实施例1中制备得到的无氰亚硫酸盐镀金液电铸得到黄金制品，款式为葫芦，电镀过程的参数如表1所示。

表1电镀参数

将制备得到的葫芦黄金制品用火枪烧，温度为800～1000℃，观察烧后的葫芦表面是否起泡，从表2和图1-2可以看出，利用本发明无氰亚硫酸盐镀金液电铸得到的黄金制品在经过火烧后，表面均未起泡，说明制备得到的黄金制品可以耐火烧。而目前无氰硬金行业领域还没有可以过火的无氰亚硫酸盐的硬金电铸液，目前市面上的硬金产品，只要用火烧后就会出现起泡，变形，粉碎等现象。

表2电铸得到的黄金制品经火烧后的效果

最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。