阅读说明：本技术 一种用于压电薄膜的高电场热极化装置及其极化方法 (High-electric-field thermal polarization device for piezoelectric film and polarization method thereof ) 是由 覃双 张旭 赵锋 钟斌 于 2019-11-27 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种用于压电薄膜的高电场热极化装置及其极化方法,该方案包括有样品盒、置物槽、上夹持机构、下夹持机构、上电极、下电极、静态压强施加机构、高压源和数据采集单元；该方案能够对微米级或纳米级薄膜聚合物压电材料(压电薄膜)在施加高电场的过程中,防止薄膜结构形变,提高极化区域面积精度,为薄膜类材料的高精确电场极化提供技术保障,并可用于薄膜样品材料在压力、电场共同作用下的极化特性研究。(The invention provides a high electric field thermal polarization device for a piezoelectric film and a polarization method thereof, wherein the scheme comprises a sample box, a storage groove, an upper clamping mechanism, a lower clamping mechanism, an upper electrode, a lower electrode, a static pressure exerting mechanism, a high-pressure source and a data acquisition unit; the scheme can prevent the deformation of the film structure in the process of applying a high electric field to the micron-sized or nano-sized film polymer piezoelectric material (piezoelectric film), improve the area precision of a polarization region, provide technical support for high-precision electric field polarization of film materials, and can be used for polarization characteristic research of the film sample material under the combined action of pressure and the electric field.)

一种用于压电薄膜的高电场热极化装置及其极化方法

技术领域

本发明涉及的是压电薄膜热极化领域，尤其是一种用于压电薄膜的高电场热极化装置及其极化方法。

背景技术

压电薄膜型传感器具有频响高、体积小、质量轻、频带宽、机械强度高等特点，且其具有力、电、热、光等物理响应，使其在超声、红外、导航、冲击波检测等领域得到了广泛的应用，成为现代高技术领域中小型化及多功能化器件的制备材料之一。压电薄膜型传感器的核心敏感单元为压电聚合物薄膜，这种高分子压电薄膜克服了传统石英晶体和压电陶瓷的缺点（密度大、硬而脆、难制成轻小而柔软元件），同压电陶瓷一样，压电薄膜也需要经过人工高电场极化处理后才展现出较强的压电性能。采取何种极化方法与材料本身的极化机理相关。极化机理主要分为空间电荷型和偶极电荷型。空间电荷型主要采取的电晕极化、气隙击穿放电等极化方法，通过极化装置对样品自由面直接注入导电载流子；而偶极电荷型主要通过热极化方法，通过在一定温度下对样品施加高电场，从而使其内部偶极子沿着外电场有序排列，当电场去除后，一部分偶极取向瞬间消失，另一部分偶极取向永久保留下来形成极化强度。电晕极化适合于大面积工业化生产，而热极化由于设备简单、操作方便常用于实验研究。

高电场热极化方法已广泛用于块、体压电材料的极化研究，这类压电材料具有一定的硬度，从而由逆压电效应或电致伸缩效应所引起的结构变形可忽略。而对于μm或nm量级的薄膜聚合物压电材料，逆压电效应或电致伸缩效应会使其表面发生明显的宏观变形，从而使得极化区域精度受到影响，影响极化特性的研究。

发明内容

本发明的目的，就是针对现有技术所存在的不足，而提供一种用于压电薄膜的高电场热极化装置及其极化方法，该方案能够对微米级或纳米级薄膜聚合物压电材料（压电薄膜）在施加高电场的过程中，防止薄膜结构形变，提高极化区域面积，为薄膜类材料的高精确电场极化提供技术保障，并可用于薄膜样品材料在力、电共同作用下的极化特性研究。

本方案是通过如下技术措施来实现的：

一种用于压电薄膜的高电场热极化装置，包括有样品盒、置物槽、上夹持机构、下夹持机构、上电极、下电极、静态压强施加机构、高压源和数据采集单元；置物槽放置在样品盒内部；下夹持机构设置在置物槽上；上夹持机构对应设置在下夹持机构的上方；静态压强施加机构设置在上夹持机构的上方；上夹持机构和下夹持机构之间放置压电薄膜；上电极设置在上夹持机构的下端面，且通过导线从上夹持机构内部引出与高压源电连接；下电极设置在下夹持机构的上端面，且通过导线从下夹持机构的内部引出与数据采集单元电连接；上电极和下电极的位置相互对应。

作为本方案的优选：上夹持机构为柱状玻璃纤维板，且下端面设置有销孔；下夹持机构为柱状玻璃纤维板，且上端面对应销孔的位置设置有销柱。

作为本方案的优选：销孔和销柱的数量相等。

作为本方案的优选：下电极与数据采集单元之间连接有三重TVS过压保护单元。

作为本方案的优选：静态压强施加机构为液压机。

作为本方案的优选：上电极和下电极的位置对应设置，且均为黄铜电极。

作为本方案的优选：置物槽为玻璃纤维板材质。

一种基于上述的装置的压电薄膜热极化方法，包括有以下步骤：

A、将需要进行极化处理的压电薄膜样品放置在上夹持机构和下夹持机构之间，且使样品的下电极与下夹持机构的电极完全重合；

B、在置物槽中注入绝缘油，使绝缘油的液面完全浸没样品；

C、将上夹持机构对接在下夹持机构上，通过销孔和销柱定位，使上电极紧贴样品；

D、开启液压机向下方移动，持续对上夹持机构施加稳定的静态压强；

E、开启高压源，控制输入一定频率及幅值范围的极化电场，并输入持续增加的电场步长；

F、数据采集单元采集下电极输出的电流，将采集到的电流积分还原为样品表面的电荷，单位面积上的电荷值即是样品的极化强度。

作为本方案的优选：步骤D中液压机施加的静态压强的范围为0-25MPa。

作为本方案的优选：步骤E中极化电场的幅值范围为25MV/m-350MV/m，频率为0.1Hz，持续增加的电场步长为从25MV/m逐渐施加到350MV/m。

本方案的有益效果可根据对上述方案的叙述得知，由于在该方案中采用上、下夹持机构对样品进行紧密夹持，防止薄膜褶皱变形；再通过液压机从垂直于薄膜表面的方向施加静态压力，结合设置的上、下电极内嵌在绝缘玻璃纤维板材质的上、下夹持机构上，能够提高样品的极化面积精度；通过在下电极连接三重TVS过压保护元件，然后再接入数据采集单元，能够确保整个极化装置的安全运行；本方案中，数据采集单元区别于现有技术直接采集流过样品的电流，无需采集电荷，因此无需设置高输入阻抗采样放大器，减少了仪器设备对电信号的干扰，提高了采样数据的精确度，并且采集的电流经过放大和积分还原后即能得出样品表面的电荷，单位面积上的电荷值即为样品的极化强度。

由此可见，本发明与现有技术相比，具有实质性特点和进步，其实施的有益效果也是显而易见的。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

图2为上夹持机构和下夹持机构的结构示意图。

图3为实施例中聚偏二氟乙烯（PVDF）薄膜样品的交流极化电流电压曲线以及电滞回线。

图中，1为样品盒，2为置物槽，3为静态压强施加机构，4为样品，5为上电极，6为下电极，7为上夹持机构，8为下夹持机构，9为导线，10为高压源，11为数据采集单元，12为绝缘油液位，13为销孔，14为销柱。

具体实施方式

本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。

本说明书（包括任何附加权利要求、摘要和附图）中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。

如图1-2所示，本方案包括有样品盒、置物槽、上夹持机构、下夹持机构、上电极、下电极、静态压强施加机构、高压源和数据采集单元；置物槽放置在样品盒内部；下夹持机构设置在置物槽上；上夹持机构对应设置在下夹持机构的上方；静态压强施加机构设置在上夹持机构的上方；上夹持机构和下夹持机构之间放置压电薄膜；上电极设置在上夹持机构的下端面，且通过导线从上夹持机构内部引出与高压源电连接；下电极设置在下夹持机构的上端面，且通过导线从下夹持机构的内部引出与数据采集单元电连接；上电极和下电极的位置相互对应。

上夹持机构为柱状玻璃纤维板，且下端面设置有销孔；下夹持机构为柱状玻璃纤维板，且上端面对应销孔的位置设置有销柱。

销孔和销柱的数量相等。

下电极与数据采集单元之间连接有三重TVS过压保护单元。

静态压强施加机构为液压机。

上电极和下电极的位置对应设置，且均为黄铜电极。

置物槽为玻璃纤维板材质。

样品盒为不锈钢材质，且样品盒接地。

高压源为可控高压源，其电压输出范围为-10kV-10kV，频率为0.001Hz-100Hz。数据采集系统由数据采集端和集成运算放大器组成，集成运算放大器的另一个输入端接地，虚地模式可以消除传统Sawyer–Tower方法中感应电容产生的逆电压和测试电路中的寄生电容对测试信号的影响；直接采集流过样品的电流，不需要采集电荷，故不需要高输入阻抗采样放大器，然后电流经过放大、积分还原为样品表面的电荷，单位面积上的电荷值即是样品的极化强度。

上述装置的压电薄膜热极化方法，包括有以下步骤：

A、将需要进行极化处理的压电薄膜样品放置在上夹持机构和下夹持机构之间，且使样品完全覆盖下电极；

B、在置物槽中注入绝缘油，使绝缘油的液面完全浸没样品；

C、将上夹持机构对接在下夹持机构上，通过销孔和销柱定位，使上电极紧贴样品；

D、开启液压机向下方移动，持续对上夹持机构施加稳定的静态压强；

E、开启高压源，控制输入一定频率及幅值范围的极化电场，并输入持续增加的电场步长；

F、数据采集单元采集下电极输出的电流，若将采集到的电流积分还原为样品表面的电荷，单位面积上的电荷值即是样品的极化强度。

步骤D中液压机施加的静态压强的范围为0-25MPa。

步骤E中极化电场的幅值范围为25MV/m-350MV/m，频率为0.1Hz，持续增加的电场步长为从25MV/m逐渐施加到350MV/m。

实施例：

使用该装置对20微米的聚偏二氟乙烯（PVDF）薄膜进行交流热极化研究，极化温度为室温，施加20MPa的静态压强，极化电场的幅值范围为25MV/m-350MV/m，频率为0.1Hz，以25MV/m电场步长，逐渐施加到350MV/m。通过该种极化方法，所得到电流曲线中的线性电阻电流和电容电流的影响较小，电流曲线更能够真实反映薄膜本身的极化特性，通过对测量电流补偿后得到极化电流，对该电流进行积分得到样品的极化强度与电场之间的关系。如图3所示，为350MV/m、0.1Hz的条件下20微米的电流曲线和电滞回线。

本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。