连续化生产(甲基)丙烯酸多元醇酯的方法
阅读说明：本技术 连续化生产(甲基)丙烯酸多元醇酯的方法 (Method for continuously producing (methyl) acrylic polyol ester ) 是由 邓联平 方岩雄 张维刚 谭伟 蔡晓兰 李佳欣 于 2021-06-02 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种连续化生产(甲基)丙烯酸多元醇酯的方法,旨在提供酯化反应速率快,原料转化率高,目标产物选择性高,产品纯度高的(甲基)丙烯酸多元醇酯的连续化生产方法；该方法通过运用非传统反应精馏设备,采用固体酸催化剂和填料混合装填精馏柱催化反应,在减压条件下连续反应精馏,塔顶出料回收低沸点反应原料或获得高纯度的(甲基)丙烯酸多元醇酯产物,塔釜出料后经减压精馏得到高纯度的(甲基)丙烯酸多元醇酯产物或原料；属于精细化工技术领域。(The invention discloses a method for continuously producing (methyl) acrylic polyol ester, aiming at providing a method for continuously producing (methyl) acrylic polyol ester, which has the advantages of high esterification reaction rate, high raw material conversion rate, high target product selectivity and high product purity; the method comprises the steps of filling a rectification column with a solid acid catalyst and a filler in a mixing manner for catalytic reaction by using non-traditional reactive rectification equipment, continuously performing reactive rectification under a reduced pressure condition, discharging from the top of a tower, recovering a low-boiling-point reaction raw material or obtaining a high-purity (methyl) acrylic polyol ester product, and discharging from the bottom of the tower, and performing reduced pressure rectification to obtain the high-purity (methyl) acrylic polyol ester product or raw material; belongs to the technical field of fine chemical engineering.)
技术领域
本发明属于(甲基)丙烯酸多元醇酯连续化生产领域，具体涉及到连续化生产(甲基)丙烯酸多元醇酯的方法，以及由该方法连续化得到(甲基)丙烯酸多元醇酯产品。
背景技术
(甲基)丙烯酸多元醇酯是一种重要的化工原料。因分子中含有活泼的 C＝C、-OH、羧基衍生物、长侧酯基链单体等一系列官能团，作为聚合单体可以经均聚与共聚合成多种聚合物，其本身结构决定了其制成的高聚物具有优良的耐候性、耐紫外光、耐水、耐热等特性，主要应用在聚合改性、胶黏剂、油墨、涂料等广大领域。
目前，国内外制备(甲基)丙烯酸多元醇酯的方法，主要有直接酯化法、酯交换法等。直接酯化法又分为溶剂酯化法、熔融酯化法，溶剂酯化法是指通过在反应体系中加入有机溶剂作为带水剂，让其与反应过程中生成的水形成共沸物，并不断将水携带出反应体系，促使反应向生成物方向进行的合成方法，常常还在反应体系中加入催化剂和阻聚剂，这种方法具有反应速率快，反应选择性高，生成水易除去等优点，但在该方法中需要加入甲苯等有毒的有机溶剂作为带水剂，给后续产品提纯造成困难。熔融酯化法即在直接酯化反应中不加入携水剂的合成方法，与其他方法相比，这种方法在缩短反应时间、获得较高产率和较纯产品的前提下，可以减少催化剂和阻聚剂用量，从产率和产品纯度以及经济角度考虑，熔融酯化法较好。酯交换法是通过采用低级(甲基)丙烯酸多元醇酯和高级多元醇通过酯交换生成高级(甲基)丙烯酸多元醇酯，该法中酯交换后的产物甲醇跟低级(甲基)丙烯酸多元醇酯会形成低沸点共沸物，虽然共沸可以将甲醇带出反应体系，促进反应正向进行，但是后续甲醇难以从共沸物中分离出来且在反应过程中，需要多倍于化学计量数比的低级(甲基)丙烯酸多元醇酯。
CN101891613A公开了一种甲基丙烯酸羟乙酯的制备方法：将装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的烧瓶置于水浴锅里，加入三氧化铁作催化剂、对苯二酚作阻聚剂及甲基丙烯酸，水浴加热至80～85℃，用氮气置换反应瓶中的空气，待三氧化铁完全溶于甲基丙烯酸后开始通入环氧乙烷，通气时间4小时，通气结束后继续反应1小时，然后将反应物转入克式蒸馏瓶中，再加入适量对苯二酚减压蒸馏，收集82～85℃的馏分即为成品，该方法连续化生产甲基丙烯酸羟乙酯存在如果空气未曾全部置完，存在爆炸的风险。
CN100349852C公开了一种(甲基)丙烯酸高级脂肪多元醇酯的制备方法，在至少一种阻聚剂和共沸剂的存在下，以(甲基)丙烯酸和高级脂肪多元醇(十二碳多元醇以上)为原料，在酸性催化剂作用下，直接酯化合成(甲基)丙烯酸高级脂肪多元醇酯。酯化反应结束后，反应产物经后处理，再减压蒸馏除去多余的共沸剂和水，产品纯度大于98％，酸度小于0.03％，色度小于100(APHA)。本发明提供的方法操作简单，收率高，产品质量好，可实现工业化生产，该方法在工业化生产过程中会消耗掉大量的共沸剂，工业上常采用甲苯等作共沸剂，会造成后续分离困难，产品会不纯。
CN107056613A公开了一种煤热解气制备丙烯酸低碳多元醇酯的方法，包括步骤：将高温煤热解气经过油气分离换热装置进行降温冷却；将油气分离后的煤热解气中的粉尘固体除去；将干燥后的尾气中的硫、氧杂质脱除；将脱氧脱硫后的煤热解气进一步提纯，除去煤热解气中的氢气和甲烷气体，得到纯化CO 气体，将除尘后的尾气中水分除去，将干燥后的纯化CO气体加压至反应压力；将加压后的CO气体作为羰基化原料，在反应器中与乙炔和低碳多元醇通过催化剂反应生成丙烯酸低碳多元醇酯。通过上述方法，使煤热解气中大量的一氧化碳气体得到利用，得到丙烯酸低碳多元醇酯产品。该方法生产丙烯酸低碳多元醇酯产品工序过于复杂，后续产品分离提纯较困难。
CN108586237A公开了一种二甲基丙烯酸新戊二元醇酯的制备方法，在催化剂对甲苯磺酸作用下，在阻聚剂、共沸带水剂的存在下，新戊二元醇与甲基丙烯酸在78～92℃下反应4～7小时合成得到二甲基丙烯酸新戊二元醇酯；甲基丙烯酸与新戊二元醇摩尔配比2.15:1，共沸带水剂正己烷用量为反应物总质量的 45％，催化剂为反应物总质量的4％，阻聚剂吩噻嗪用量为反应物总质量的0.1％，该方法生产二甲基丙烯酸新戊二元醇酯过程中运用到大量的共沸剂，带水剂后续分离困难。
现已发表的论文、专利中关于(甲基)丙烯酸多元醇酯的制备方法，大多采用(甲基)丙烯酸和相应的多元醇在带水剂、催化剂、阻聚剂的共同作用下间歇反应生成(甲基)丙烯酸多元醇酯，该方法生产(甲基)丙烯酸多元醇酯，存在消耗较多的催化剂、阻聚剂，且在该方法中用到的带水剂一般为甲苯等有毒有机试剂，造成后续的分离困难，得到的(甲基)丙烯酸多元醇酯不纯等。目前，对于连续化生产(甲基)丙烯酸多元醇酯的方法较少，因为连续化生产 (甲基)丙烯酸多元醇酯存在催化剂活性不稳定，反应过程不稳定，故连续化生产(甲基)丙烯酸多元醇酯的报道较少。
发明内容
本发明旨在提供一种原料转化率高，目标产物选择性高，反应效率快，所得产品纯度高且可以连续化生产(甲基)丙烯酸多元醇酯的方法。
本发明公开了一种连续化生产(甲基)丙烯酸多元醇酯的方法，包括以下步骤：
预处理：对原料进行预热，将阻聚剂加入到原料中溶解，搅拌均匀，将固体酸催化剂和填料混合均匀装填精馏柱；
反应：
以多元醇和(甲基)丙烯酸作原料；或者多元醇和(甲基)丙烯酸低碳醇酯作原料；或者(甲基)丙烯酸多元醇单酯和(甲基)丙烯酸作原料生产相应的(甲基)丙烯酸多元醇酯；
在反应过程运用非传统反应精馏设备，通过调控进料量、反应温度、体系压力、空气量和回流比等条件进行反应精馏酯化反应；
后处理：对塔顶冷凝液进行减压蒸馏除水或低沸点产物，剩余蒸馏液为所要的产物或未反应完的原料，如若为原料，则返回继续反应，如若为产物，则可收集；对塔釜收集液进行减压精馏分离原料或产物，如若为原料，则返回继续反应，如若为产品，则可收集。
进一步的，上述的连续化生产(甲基)丙烯酸多元醇酯的方法，所述的(甲基)丙烯酸为丙烯酸或甲基丙烯酸。
进一步的，上述的连续化生产(甲基)丙烯酸多元醇酯的方法，所述的多元醇为乙二醇、多聚乙二醇、丙二醇、丙三醇、季戊四醇、山梨醇。
进一步的，上述的连续化生产(甲基)丙烯酸多元醇酯的方法，所述的多元醇进料量为1～100kg/h。
进一步的，上述的连续化生产(甲基)丙烯酸多元醇酯的方法，所述的阻聚剂种类为对苯二酚、对羟基苯甲醚、吩噻嗪、二乙羟胺、三硝基苯、间二硝基苯、间硝基氯苯、硝基苯、亚硝酸钠、CuSO4/NaHSO4的其中一种或多种组合，其用量为原料质量的0.05％～2％。
进一步的，上述的连续化生产(甲基)丙烯酸多元醇酯的方法，所述的塔釜通入空气量5～100L/h。
进一步的，上述的连续化生产(甲基)丙烯酸多元醇酯的方法，所述的固体酸催化剂装填精馏柱，V(固体酸)：V(填料)＝1:100～10:1。
进一步的，上述的连续化生产(甲基)丙烯酸多元醇酯的方法，所述的非传统反应精馏设备依靠加热精馏柱给酯化反应供热，塔釜不加热，反应精馏体系压力5～100KPa，精馏柱的温度在60～240℃。
进一步的，上述的连续化生产(甲基)丙烯酸多元醇酯的方法，所述的反应精馏设备塔顶回流比10:1～10:10。
进一步的，上述的连续化生产(甲基)丙烯酸多元醇酯的方法，碳原子数在C4～C6的(甲基)丙烯酸醇酯在塔顶冷凝，碳原子数超过C7的(甲基)丙烯酸醇酯在塔釜收集。
本发明所述的连续化生产(甲基)丙烯酸多元醇酯的方法，与现有的方法相比较，有如下技术优点：
(1)该反应采用固体酸作催化剂，催化剂与填料均匀混合装填精馏柱，避开采用传统催化剂后处理需要分离催化剂步骤。
(2)采用熔融酯化法，不需添加甲苯等有毒的带水剂，后续易得到高纯度产品。
(3)该熔融酯化反应在负压状态下进行，及时将反应产生的低沸点物质带出体系，促进反应正向进行，提高原料转化率。
(4)通过及时添加反应物料，转移塔顶冷凝液，塔釜收集液，从而实现连续化生产。
(5)本发明提供的技术方案通在反应过程通入空气，有效地提高了原料与固体酸催化剂的接触时间，提供了催化效率，并且空气与阻聚剂配合，增强阻聚效果。
(6)本发明提供的技术方案通过对调控反应精馏设备精馏柱温度，有效地控制了反应过程中不饱和物质在反应精馏过程中的聚合情况，提高了反应效率。
附图说明
图1是本发明实施例1中4-(甲基)丙烯酸羟丁酯的含量检测谱图。
图2是本发明实施例2中反应开始的混合物料组成检测谱图。
图3是本发明实施例2中反应后的混合物料组成检测谱图。
图4是本发明实施例2中的二(甲基)丙烯酸丁二醇酯的含量检测谱图。
图5是本发明实例3中的二(甲基)丙烯酸新戊二醇酯含量检测谱图。
图6是本发明实例4中的二(甲基)丙烯酸乙二醇酯含量检测谱图。
图7是本发明采用的非传统反应精馏设备的结构图；
图8是本发明采用的非传统反应精馏设备的结构图；
图9是本发明采用的非传统反应精馏设备的控制框图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的权利要求作进一步的详细说明，但是不构成对本发明的任何限制。
实施例1
本实施例提供4-(甲基)丙烯酸羟丁酯连续生产方法
填料以V(全氟磺酸离子交换树脂)：V(θ环填料)＝1:10均匀装填，以(甲基)丙烯酸和1,4-丁二醇为原料，按原料质量称取1％吩噻嗪溶解在原料里，对 (甲基)丙烯酸和1,4-丁二醇进行预热至90℃。调控反应精馏设备精馏柱反应段90℃，塔顶冷凝温度13℃，回流比控制10:5，体系压力80KPa，塔釜通入空气20L/h，控制1,4-丁二醇上进料口5kg/h，(甲基)丙烯酸下进料口进料10kg/h 进料反应，通过气相色谱对反应前后物料定量分析，可得1,4-丁二醇的转化率 98％。
转移塔顶冷凝液至减压蒸馏装置，塔顶冷凝液为酯化反应生成的水和未反应完的(甲基)丙烯酸混合溶液，控制减压蒸馏体系压力在4～5KPa，温度在 60～65℃，蒸出酯化反应生成的水，剩余的釜液为(甲基)丙烯酸，将(甲基) 丙烯酸加入到下进料口储料罐，使之继续参与反应。转移塔釜收集液至减压精馏装置，塔釜收集液为4-(甲基)丙烯酸羟丁酯和吩噻嗪混合溶液，控制减压精馏体系压力在2～3KPa，温度在110～115℃，得到4-(甲基)丙烯酸羟丁酯，如图1所示，由GC谱图可知，精馏得到的4-(甲基)丙烯酸羟丁酯含量达99.01％。
实施例2
本实施例提供二(甲基)丙烯酸丁二醇酯连续生产方法
填料以V(Al2O3/SO4 2-)：V(θ环填料)＝1:10均匀装填，以(甲基)丙烯酸和4-(甲基)丙烯酸羟丁酯为原料，按原料质量称取0.5％阻聚剂溶解在原料里，m(对羟基苯甲醚)：m(对苯二酚)＝1:1，对(甲基)丙烯酸和4-(甲基) 丙烯酸羟丁酯进行预热至100℃。调控反应精馏设备精馏柱反应段100℃，塔顶冷凝温度13℃，回流比控制10:5，体系压力70KPa，塔釜通入空气30L/h，控制 4-(甲基)丙烯酸羟丁酯上进料口2kg/h，(甲基)丙烯酸下进料口进料1.5kg/h 进料反应，通过气相色谱对反应前后物料定量分析，4-(甲基)丙烯酸羟丁酯的转化率98％，反应前后混合物料的各组分占比由图2、图3可知，混合物料中(甲基)丙烯酸羟丁酯的占比从反应开始的26.29％到反应后的1.44％，通过内标法定量分析可知(甲基)丙烯酸羟丁酯转化率98％左右，表明在上述条件下，(甲基)丙烯酸羟丁酯基本被反应完全。
转移塔顶冷凝液至减压蒸馏装置，塔顶冷凝液为酯化反应生成的水和未反应完的(甲基)丙烯酸混合溶液，控制减压蒸馏体系压力在4～5KPa，温度在 60～65℃，蒸出酯化反应生成的水，剩余的釜液为(甲基)丙烯酸，将(甲基) 丙烯酸加入到下进料口储料罐，使之继续参与反应。转移塔釜收集液至减压精馏装置，塔釜收集液为4-(甲基)丙烯酸羟丁酯和对羟基苯甲醚、对苯二酚混合溶液，控制减压精馏体系压力在2～3KPa，温度在125～130℃，得到二(甲基)丙烯酸丁二醇酯，纯度98％，由图4可知，二(甲基)丙烯酸丁二醇酯含量高达98％。
实施例3
本实施例提供二(甲基)丙烯酸新戊二醇酯连续生产方法
填料以V(SO4 2-/Fe2O)：V(θ环填料)＝1:10均匀装填，以(甲基)丙烯酸和新戊二醇为原料，按原料质量称取0.5％对苯二酚溶解在原料里，对(甲基) 丙烯酸和新戊二醇进行预热至110℃。调控反应精馏设备精馏柱反应段110℃，塔顶冷凝温度15℃，回流比控制10:8，体系压力80KPa，塔釜通入空气30L/h，控制新戊二醇上进料口2kg/h，(甲基)丙烯酸下进料口进料2kg/h进料反应，通过气相色谱对反应前后物料定量分析，得新戊二醇的转化率98.4％。
转移塔顶冷凝液至减压蒸馏装置，塔顶冷凝液为酯化反应生成的水和未反应完的(甲基)丙烯酸混合溶液，控制减压蒸馏体系压力在4～5KPa，温度在 60～65℃，蒸出酯化反应生成的水，剩余的釜液为(甲基)丙烯酸，将(甲基) 丙烯酸加入到下进料口储料罐，使之继续参与反应。转移塔釜收集液至减压精馏装置，塔釜收集液为二(甲基)丙烯酸新戊二醇酯和对苯二酚混合溶液，控制减压精馏体系压力在2～3KPa，温度在130～135℃，得到二(甲基)丙烯酸新戊二醇酯，纯度98％，由图5可知，二(甲基)丙烯酸新戊二醇酯含量高达 98％。
实施例4
本实施例提供二(甲基)丙烯酸乙二醇酯连续生产方法
填料以V(介孔酚醛树脂高分子基固体酸催化剂)：V(θ环填料)＝1:10均匀装填，以(甲基)丙烯酸甲酯和乙二醇为原料，按原料质量称取0.5％对羟基苯甲醚溶解在原料里，对(甲基)丙烯酸甲酯和乙二醇进行预热至70℃。调控反应精馏设备精馏柱反应段75℃，塔顶冷凝温度13℃，回流比控制10:8，体系压力80KPa，塔釜通入空气10L/h，控制乙二醇上进料口1kg/h，(甲基)丙烯酸下进料口进料5kg/h进料反应，通过气相色谱对反应前后物料定量分析，乙二醇的转化率98.8％。
转移塔顶冷凝液至减压蒸馏装置，塔顶冷凝液为酯交换反应生成的甲醇和 (甲基)丙烯酸甲酯混合溶液，控制减压蒸馏体系压力在2～3KPa，温度在50～ 55℃，蒸出酯交换反应生成的甲醇，剩余的釜液为(甲基)丙烯酸甲酯，将(甲基)丙烯酸甲酯加入到下进料口储料罐，使之继续参与反应。转移塔釜收集液至减压精馏装置，塔釜收集液为二(甲基)丙烯酸乙二醇酯和对羟基苯甲醚混合溶液，控制减压精馏体系压力在2～3KPa，温度在105～110℃，得到二(甲基)丙烯酸乙二醇酯，纯度98％，由图6可知，二(甲基)丙烯酸乙二醇酯含量高达98％。
从以上实施例可知：
(1)选取合适的固体酸催化剂和填料均匀混合装填精馏柱，可以避免后续催化剂分离这一工序；
(2)通过运用反应精馏设备，实现反应分离一体化，减少分离设备投入；
(3)反应精馏体系减压，可以及时转移酯化或酯交换反应过程中产生的水或低沸点产物，增加原料转化率。
(4)及时补充储料罐反应原料，转移塔顶冷凝液、塔釜收集液，可以实现整个反应过程的连续化。
为了使本领域技术人员更够更好实施本申请下面给出本申请提供的技术方案用到的
参照图7至图9所示，上述实施例用到的非传统反应精馏设备，包括如实施例1所述的精馏柱B，包括中空的柱体1，包括中空的柱体1，所述柱体1的两端均为开放端，所述柱体1上设有一用于对柱体1进行加热的加热模块2。所述柱体1上设有一用于对柱体1进行加热的加热模块2。
在本实施例中，所述柱体1包括相互连接的上精馏柱11、下精馏柱12，所述上精馏柱11、下精馏柱12之间设置列管式反应段13，所述的列管式反应段 13外壁设有多个热源输入口22以及一热源输出口23，在反应中导热油通过热源输入口22进入至列管式反应段13之间，对列管式反应段13内的物料进行加热，由于设置有多个热源进入口22，确保反应过程中各个物料受热均匀，避免局部聚集从而影响反应效率和产品良率。
在实际应用中，柱体1的两端分别与塔头、塔釜连接，所述柱体1上设有加热模块2，可以提高柱体1内物料的反应效率，从而可避免过多的未反应完全的物料聚集在塔釜内。
优选地，为了确保在较低温度下，导热油供给的温度不足以确保反应所需的温度，所述加热模块2还包括设置在所述柱体1上的加热环21，所述加热环 21可以为管状，其内通有热蒸汽或热水，实现对柱体1的加热工作；
所述加热模块2还可以为通有热蒸汽或热水的环状套体结构，也可以为电加热结构等，本实施例对此不作限制。
在本实施例中，所述上精馏柱11、下精馏柱12上均设有加料嘴A，所述上精馏柱11、所述上精馏柱11、下精馏柱12的外部设有保温层(图中未示出)，保温层设置在加热环21外；所述加热环21为分别设置在所述上精馏柱11、下精馏柱12上的2个；
列管式反应段13包括多个沿着柱体1长度方向布置的管体，管体内填充有θ环填料。
所述上精馏柱与一气冷凝单元3连接，所述下精馏柱与一塔釜4连接，所述塔釜4与一第一储存单元5连接，所述气冷凝单元3与一第二储存单元6连接，所述上精馏柱、下精馏柱通过一加料单元7分别加料；所述塔釜4上设有一再沸器C。
在实际应用中，通过再沸器C对塔釜4进行加热，通过加料单元7向精馏柱B加料，反应精馏产生的气体经气冷凝单元3处理后输出到第二储存单元6 内，将塔釜4内的液体输出到第一储存单元5中，使得该精馏装置可以实现连续化反应；
所述上精馏柱、下精馏柱上均设有加热环，可提高反应效率。
具体来说，所述第一储存单元5包括与所述塔釜4的底部通过一第一输送管51连接的第一暂存罐52；所述第二储存单元6包括与所述气冷凝单元3通过一第二输送管61连接的若干个第二暂存罐62；
所述第一暂存罐52、第二暂存罐62的输入端和输出端均设有阀门E。
在本实施例中，所述气冷凝单元3包括分别与所述上精馏柱、第二储存单元6连接的塔头31、延伸至塔头31内的第一冷凝组件32，所述第一冷凝组件32与一低温循环水浴槽33连接，所述第二输送管61与所述塔头31连接；
所述塔头31包括与上精馏柱连接的导出部、与导出部连接的冷凝部，所述第一冷凝组件32延伸至冷凝部内，冷凝部与导出部的下部还设有连接冷凝部与导出部的回流管等结构，通过第一冷凝组件32对反应精馏产生的产物进行冷凝，一部分凝液作为回流液从回流管回流到精馏柱B内，其余凝液即为产品，即输出到第二暂存罐62的部分，第二输送管61与所述冷凝部的底部连接。
所述第一输送管51上还设有第二冷凝组件D，所述第二冷凝组件D与所述低温循环水浴槽33连接，对反应精馏得到的液体作进一步冷凝，保证产品质量。
在本实施例中，所述加料单元7包括与所述上精馏柱的加料嘴通过一第一输料管71连接的第一加料罐72、与所述下精馏柱的加料嘴通过一第二输料管 73连接的第二加料罐74，所述第一输料管71、第二输料管73上均设有输料泵 75、阀门E；
还包括一空压送料模块8，所述空压送料模块8与所述第一加料罐72、第二加料罐74、第一暂存罐52、第二暂存罐62、塔头31均通过一送气管81连接；
通过空压送料模块8与输料泵75配合实现第一加料罐72、第二加料罐74 内物料的输送，保证工作的正常进行；
同时，也保证第一暂存罐52、第二暂存罐62、塔头31内物料的输出工作，所述送气管81与所述塔头31的冷凝部的顶部连接。
具体来说，所述空压送料模块8包括真空泵82、与真空泵82连接的真空缓冲罐83，所述送气管81与所述真空缓冲罐83连接；所述真空缓冲罐83的输出端和输入端也设有阀门E，所述真空缓冲罐83上还有泄压管，泄压管上也设有阀门E。
优选地，所述第一输料管71、第二输料管73上均设有换热组件F，所述换热组件F与一高温循环水浴槽G连接，使得第一加料罐72、第二加料罐74输出的物料与精馏柱B内的温度相近，保证精馏体系的稳定。
优选地，还包括一控制模块9，所述控制模块9包括控制器91、设置在控制器91内的控制主板92以及设置在控制器91上的触摸显示屏93；
所述控制模块9还包括设置在所述上精馏柱、下精馏柱、塔釜4、再沸器C、塔头31、第一冷凝组件32、第二冷凝组件D、换热组件F内的温度传感器94 以及设置在所述真空缓冲罐83内的压力传感器95；
所述塔头31内还设有设置在输出端处的回流比器96，即该回流比器96设置在所述冷凝部的输出端处，保证精馏过程的分离效果；
所述温度传感器94、压力传感器95、低温循环水浴槽33、高温循环水浴槽 G、加热环、再沸器C、输料泵75、真空泵82、回流比器96、触摸显示屏93 均与所述控制主板92电连接；
通过温度传感器94检测对应器件的温度数据、通过压力传感器95检测真空缓冲罐83内的压力数据，并将两种数据传递给控制主板92，经控制主板92 处理后将温度信息、压力信息显示在触摸显示屏93上，可实现温度、压力参数的实时监测；
所述控制器91上还设有用于控制低温循环水浴槽33、高温循环水浴槽G、加热环、再沸器C、输料泵75、真空泵82、回流比器96工作的控制按钮组97；
在本实施例中，可人工取出第一暂存罐83内的液体并对其进行分析，再根据温度传感器94、压力传感器95采集到的参数信息以及第一暂存罐83内液体的分析结果，通过所述触摸控制屏以及控制按钮组97对低温循环水浴槽33、高温循环水浴槽G、加热环、再沸器C、输料泵75、真空泵82、回流比器96的工作进行控制，可实现该装置的各个器件的温度以及真空缓冲罐83的压力的实时调控。
所述低温循环水浴槽33内设有制冷组件，所述高温循环水浴槽G内设有制热组件，所述低温循环水浴槽33、高温循环水浴槽G内还设有循环泵，该制冷组件、制热组件、循环泵与所述控制主板92电连接。
所述再沸器C还设有一加料管，用于向再沸器C内添加物料，所述加料管上也设有阀门E；所述阀门E为旋塞阀。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
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