阅读说明：本技术 一种用于固体二元酸单酯化的连续生产装置及其使用方法 (Continuous production device for mono-esterification of solid dibasic acid and use method thereof ) 是由 陈志明 李剑 杨效军 仲军实 钱继兵 杨如惠 赵东一 夏佳佳 孔祥林 王瑞琦 孙 于 2020-05-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种用于固体二元酸单酯化的连续生产装置及其使用方法,该装置包括称重料斗,称重料斗上依次连接有转阀、中间料斗、旋转给料器、液固配料罐、乳化设备、浆料缓冲罐、单酯化反应罐；该装置使用方法包括以下步骤：(S1)将甲醇溶液通入液固配料罐；(S2)将二元酸原料经由中间料斗、旋转给料器通入液固配料罐,将甲醇和二元酸原料在液固配料罐中混合后通入乳化设备,乳化后进入浆料缓冲罐；(S3)启动浆料缓冲罐向单酯化反应罐输送浆料,启动单酯化反应罐、循环加热器及回流喷射系统进行单酯化反应；(S4)调整单酯化反应罐的温度压力,取样分析物料合格后输送至后续单元。该装置实现了常温、常压下的连续化操作,提高了生产效率。(The invention discloses a continuous production device for mono-esterification of solid dibasic acid and a using method thereof, wherein the device comprises a weighing hopper, wherein the weighing hopper is sequentially connected with a rotary valve, an intermediate hopper, a rotary feeder, a liquid-solid batching tank, an emulsifying device, a slurry buffer tank and a mono-esterification reaction tank; the using method of the device comprises the following steps: (S1) introducing the methanol solution into a liquid-solid dosing tank; (S2) introducing the dibasic acid raw material into a liquid-solid mixing tank through an intermediate hopper and a rotary feeder, mixing the methanol and the dibasic acid raw material in the liquid-solid mixing tank, introducing the mixture into emulsifying equipment, and emulsifying the mixture and then introducing the mixture into a slurry buffer tank; (S3) starting a slurry buffer tank to convey slurry to a single esterification reaction tank, and starting the single esterification reaction tank, a circulating heater and a reflux injection system to perform single esterification reaction; (S4) adjusting the temperature and pressure of the mono-esterification reaction tank, sampling and analyzing the qualified materials, and conveying the qualified materials to a subsequent unit. The device realizes continuous operation at normal temperature and normal pressure, and improves the production efficiency.)

一种用于固体二元酸单酯化的连续生产装置及其使用方法

技术领域

本发明涉及一种用于固体二元酸单酯化的生产装置及其使用方法，更具体地，涉及一种用于固体二元酸单酯化的连续生产装置及其使用方法。

背景技术

1,4丁二醇(BDO)、1,6-己二醇(HDO)是重要的化工原料，是多种有机合成的重要原料之一，二元酸与甲醇酯化加氢，工艺的第一步为二元酸与甲醇的单酯化反应，由于丁二酸、己二酸常温常压下为固体粉末，常温下丁二酸或己二酸和甲醇微溶，按酸醇摩尔比为1：3-4比例混合时，混合液中液相甲醇与丁二酸或己二酸固体相互之间不浸润，混合搅拌停下后在几十秒的时间内，丁二酸或己二酸晶体沉降在底部，甲醇在顶部清晰分层，不能形成均匀的溶液或者浆液，将二者连续化输送十分困难。现有丁二酸或己二酸进料溶解多为间歇方式，即一定量甲醇先加入预酯化反应釜，再按比例加入丁二酸或己二酸后，升温、溶解、反应1-4小时后分析合格无固体晶体后，再将该反应液送入预酯化缓冲罐，送料结束后，关闭出料阀，打开放空阀，压力降至常压后，再打开阀重新进行下一釜溶液配制，预酯化反应釜不能进行连续生产，生产效率低；而使用两个及以上的预酯化反应釜切换操作，则需要通入低压蒸汽升温，同时需要加压防止甲醇蒸汽反串影响固体酸的进料，能耗较高。

发明内容

发明目的：本发明的目的是提供一种能够连续化酯化作业、生产效率高、能耗低的用于固体二元酸单酯化的连续生产装置，本发明的另一目的是提供该装置的使用方法。

技术方案：本发明所述的用于固体二元酸单酯化的连续生产装置，包括称重料斗，称重料斗上依次连接有转阀、中间料斗、旋转给料器、液固配料罐、乳化设备、浆料缓冲罐、单酯化反应罐，液固配料罐接收旋转给料器传输的二元酸原料以及甲醇进料管传输的甲醇溶液，浆料缓冲罐通过底部物料输送泵送往单酯化反应罐，单酯化反应罐上设置有循环加热器及回流喷射系统，转阀设置在重料斗和中间料斗相连的管线上。

其中，回流喷射系统为单酯化泵，单酯化反应罐反应温度为120-160℃，反应压力为0.6-1.7Mpa，甲醇进料管上设置有与转阀配合控制甲醇和二元酸原料用量的输送比例的甲醇进料流量控制计；甲醇和二元酸原料摩尔比为3～10:1，称重料斗和转阀之间的管线上设置有第一插板阀，旋转给料器和液固配料罐之间的管线上设置有第二插板阀，乳化设备为乳化泵或乳化机，内部设置有高速旋转的动静齿轮，浆料缓冲罐底部设置有回流泵，使用温度为15-55℃，压力0.001-100Kpag。

本发明所述的用于固体二元酸单酯化的连续生产装置的使用方法包括以下步骤：

(S1)将甲醇溶液利用甲醇进料管通入液固配料罐；

(S2)将二元酸原料经由中间料斗、旋转给料器通入液固配料罐，将甲醇和二元酸原料在液固配料罐中混合后通入乳化设备，经乳化设备乳化后进入浆料缓冲罐；

(S3)启动浆料缓冲罐向单酯化反应罐输送浆料，启动单酯化反应罐、循环加热器及回流喷射系统进行单酯化反应；

(S4)调整单酯化反应罐的温度压力，取样分析单酯化反应罐物料合格后输送至后续单元。

其中，步骤S2、S3中的启动浆料缓冲罐压力由氮气及放空尾气共同调节。

有益效果：本发明与现有技术相比，其显著优点是：1、配料、出料过程连续化，通过乳化设备在高速切割工况下将原料乳化为浆料，并通过离心泵连续化输送至单酯化罐，实现了常温、常压下的连续化操作，避免产生原料沉积的问题，提高了生产效率；2、固体二元酸通过乳化设备将其切割为更微小的晶体，增加了与甲醇的接触面积，提高了反应速率；3、利用转阀和甲醇进料流量控制计控制进料比，避免了因甲醇蒸汽上升导致固体二元酸堵塞转阀的问题。

附图说明

图1是本发明装置结构示意图。

具体实施方式

实施例1

如图1所示，用于固体二元酸单酯化的连续生产装置，包括称重料斗1、转阀3、中间料斗4、旋转给料器5、液固配料罐8、乳化设备9、浆料缓冲罐10、单酯化反应罐12，称重料斗1、转阀3通过二元酸进料管通入中间料斗4，旋转给料器5与中间料斗4出料口联通，液固配料罐8接收旋转给料器5传输的二元酸原料以及甲醇进料管7传输的甲醇溶液，液固配料罐8的出料进入乳化设备9，乳化设备9的出料进入浆料缓冲罐10，浆料缓冲罐10通过底部物料输送泵11送往单酯化反应罐12，单酯化反应罐12上设置有循环加热器14及回流喷射系统13，转阀3设置在重料斗1和中间料斗4相连的管线上，回流喷射系统13为单酯化泵，甲醇进料管7上设置有甲醇进料流量控制计，甲醇进料流量控制计与转阀3进行甲醇和二元酸原料用量的输送比例控制，称重料斗1和转阀3之间的管线上设置有第一插板阀2，旋转给料器5和液固配料罐8之间的管线上设置有第二插板阀6，乳化设备9为内部设有高速旋转的动静齿轮的乳化泵，浆料缓冲罐10底部设置有回流泵。

使用时，甲醇的进料温度40℃，并充入微量氮气保证在微正压下操作，将甲醇经甲醇进料流量控制计通过甲醇进料管7进入固液配料罐8，并经搅拌器搅拌进入乳化设备9，经乳化设备9出口进入浆料缓冲罐10，建立20％液位，启动浆料缓冲罐10回流泵循环回浆料缓冲罐10，并利用底部物料输送泵11向单酯化反应罐12输送甲醇，建立10％液位，启动单酯化罐12底部的单酯化泵13经循环加热器14回单酯化反应罐12，将己二酸固体经过称重料斗1和第一插板阀2进入中间料斗4，进入中间料斗4前，甲醇进料流量控制计与转阀3比例控制，控制甲醇与己二酸的摩尔比3:1，进入经由旋转给料器5和第二插板阀6加入至液固配料罐8，甲醇与己二酸经搅拌混合进入乳化设备9进料口，己二酸经乳化设备9内部的高速旋转的动静齿轮切割为更微小的晶体，增加了与甲醇的接触面积，甲醇与己二酸经乳化设备9乳化形成的浆料通过乳化设备9出口进入浆料缓冲罐10，浆料缓冲罐10液位达到50％后持续经底部物料输送泵11向单酯化反应罐12进料，单酯化反应罐12压力设定0.85Mpag，通过单酯化泵和循环加热器14加热原料并传输回单酯化反应罐12，循环加热器14设定温度为130℃，控制器投自动，单酯化反应罐12反应时间2小时，取样分析物料合格后输送至后续单元。

实施例2

本实施例与实施例1不同的是：单酯化反应罐12压力设定1.08Mpag，循环加热温度控制器设定140℃。

实施例3

本实施例与实施例1不同的是：甲醇与己二酸的摩尔比4:1。

实施例4

本实施例与实施例3不同的是：单酯化反应罐12压力设定1.08Mpag，循环加热温度控制器设定140℃。

实施例5

本实施例与实施例1不同的是：甲醇与己二酸的摩尔比6:1，单酯化反应罐12压力设定0.6pag，循环加热温度控制器设定120℃。

实施例6

本实施例与实施例1不同的是：甲醇与己二酸的摩尔比10:1，单酯化反应罐12压力设定1.7pag，循环加热温度控制器设定160℃。