阅读说明：本技术 一种基于薄层色谱技术用于元素形态分析的进样装置及方法 (Sample introduction device and method for element morphological analysis based on thin-layer chromatography technology ) 是由 邢志 李铭 黄秀 范博文 于 2019-10-21 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种基于薄层色谱技术用于元素形态分析的进样装置及方法。本发明的进样装置,它包括可密闭的样品室和移动加热装置；样品室相对两个壁上分设有一个进气口和一个出气口；移动加热装置设置于样品室的腔体内,所述移动加热装置可沿所述进气口至所述出气口的方向移动。本发明的进样方法,包括如下步骤：样品中元素的各形态经薄层色谱分离,薄层色谱板上得到层析斑点；然后加热将层析斑点中的元素形态解吸出,将元素形态引入分析仪器中,实现元素形态分析进样。本发明能加热解吸层析斑点中的物质以进样检测,加热更集中高效,能够快速高效地解吸出；装置结构简单,操作简便,成本低。(The invention discloses a sample introduction device and a sample introduction method for element morphology analysis based on a thin-layer chromatography technology. The sample introduction device comprises a sample chamber which can be sealed and a movable heating device; the two opposite walls of the sample chamber are respectively provided with an air inlet and an air outlet; the movable heating device is arranged in a cavity of the sample chamber and can move along the direction from the air inlet to the air outlet. The sample injection method comprises the following steps: separating each form of elements in the sample by thin-layer chromatography to obtain chromatography spots on a thin-layer chromatography plate; then heating to desorb the element form in the chromatography spot, introducing the element form into an analytical instrument, and realizing element form analysis sample injection. The invention can heat and desorb the substances in the chromatography spots for sample injection detection, the heating is more concentrated and efficient, and the substances can be quickly and efficiently desorbed; the device has simple structure, simple and convenient operation and low cost.)

一种基于薄层色谱技术用于元素形态分析的进样装置及方法

技术领域

本发明涉及一种基于薄层色谱技术用于元素形态分析的进样装置及方法，属于分析化学技术领域。

背景技术

无机元素，特别是痕量重金属(如砷、汞、镉、铬、铅等)的环境效应和微量元素的生物活性，不仅与其总量有关，更大程度上由其形态决定，不同的形态其环境效应或可利用性不同。元素形态分析对于环境危害性评估、疾病研究、食品安全、标准制定等都具有重要的意义。而色谱(气相色谱、液相色谱、薄层色谱等)、毛细管电泳、固相萃取等分离技术实现元素不同形态间的分离是元素形态分析中不可或缺的步骤。相比于其他分离技术，薄层色谱具有简便快捷、经济实用的优点，已广泛应用于无机和有机化合物的分离。硅胶板薄层色谱已经成功实现了Cr、As和Hg元素的形态分离，薄层色谱板上Cr、As和Hg元素的形态经解吸后引入分析仪器中可实现元素形态的定量分析。目前，将薄层色谱板上元素形态解吸出并引入分析仪器检测的方法主要有激光剥蚀和等离子体解吸，但激光剥蚀系统通常光路复杂，成本高昂；等离子体解吸法需要高压电源，安全性要求高；而且两种方法的操作相对繁琐。因此建立一种快速、简单、高效地解吸薄层色谱板上元素形态的方法十分必要。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于薄层色谱技术用于元素形态分析的进样装置及方法，本发明能加热解吸层析斑点中的物质以进样检测，加热更集中高效，能够快速高效地解吸出；装置结构简单，操作简便，成本低。

本发明的一个目的是提供一种基于薄层色谱技术用于元素形态分析的进样装置，它包括可密闭的样品室和移动加热装置；

所述样品室相对两个壁上分设有一个进气口和一个出气口；

所述移动加热装置设置于所述样品室的腔体内，所述移动加热装置可沿所述进气口至所述出气口的方向移动。

上述的装置中，所述移动加热装置包括两个薄层色谱板夹、两个薄层色谱板夹基座、一个电转动平台和一个加热头；

所述薄层色谱板夹的位置相对设置，且固定于所述薄层色谱板夹基座一端上，用于固定薄层色谱板两端；所述薄层色谱板夹基座固定于所述样品室的腔体底部；所述电转动平台包括步进电机和与之相连的移动轴，所述移动轴贯穿于所述薄层色谱板夹基座另一端；所述加热头一端通过加热头基座固设于所述移动轴上，另一端用于加热所述薄层色谱板；所述薄层色谱板与所述进气口和所述出气口设在同一水平面上。

本发明装置中，适合于不同固定相、不同厚度、不同大小薄层色谱板在分离元素形态后的加热解析；

所述移动加热装置能移动用于加热所述薄层色谱板。

上述的装置中，所述样品室的形状为长方体、正方体、圆柱体和梭型中的至少一种，有利于气体传输的形状即可；

所述样品室的一面或多面材质为透明材质，具体可为石英玻璃、硅氧玻璃和有机玻璃中的至少一种，以随时在实验过程中观察所述样品室腔体内的情况。

上述的装置中，所述加热头的加热方式为电阻式加热或热辐射加热；所述电阻式加热具体可为电阻丝加热、陶瓷加热和电阻圈加热中的至少一种；所述热辐射加热具体为红外线热辐射加热；

所述的加热头用于加热所述薄层色谱板的一端为圆形；

所述的加热头的直径大于使用时加热的层析斑点的直径，使加热更加集中高效，保证层析斑点中的元素形态能够快速高效地解吸出；

所述的加热头的直径具体直径可为2～10mm。

上述的装置中，所述电转动平台的移动方式为一维移动、二维移动或三维移动，以实现所述薄层色谱板上不同位置的加热。

使用本发明的装置时，所述出气口可与分析仪器相连接；

所述分析仪器包括原子荧光光谱仪、原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪或电感耦合等离子体质谱仪等分析仪器。

使用上述装置时，可应用计算机软件控制所述加热头的加热时间、输入电压和输入电流的大小，从而控制所述薄层色谱板上层析斑点被加热的温度和时间；可应用计算机软件控制所述电转动平台的一维、二维或三维移动，从而控制所述加热头在所述薄层色谱板不同位置的加热；可将出气口通过惰性气体导管与原子荧光光谱仪、原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪或电感耦合等离子体质谱仪等分析仪器相连，进行元素形态物质的检测。

本发明的另一个目的是提供一种基于薄层色谱技术用于元素形态分析的进样方法，包括如下步骤：样品中元素的各形态经薄层色谱分离，所述薄层色谱板上得到层析斑点；然后加热将所述层析斑点中的元素形态解吸出，将所述元素形态引入分析仪器中，实现所述元素形态分析进样。

本发明中，所述方法能用于的所述分析仪器包括原子荧光光谱仪、原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪或电感耦合等离子体质谱仪等分析仪器。

上述的方法中，所述加热至温度为20～300℃。

上述的方法中，所述加热的方式为电加热或热辐射加热。

上述的方法中，所述元素形态通过载气作用引入分析仪器中。

上述的方法中，所述载气为氦气、氩气、氖气和氮气中至少一种；

所述载气的流速为200～1200mL/min。

上述的方法中，采用上述的基于薄层色谱技术用于元素形态分析的进样装置进行所述的进样方法，具体包括如下步骤：将所述样品置于薄层色谱板上，所述薄层色谱板固定于所述样品室中所述移动加热装置上；所述样品中元素的各形态经薄层色谱分离，所述薄层色谱板上得到层析斑点；然后所述移动加热装置移动加热将所述层析斑点中的元素形态解吸出，通过所述进气口通入所述载气将所述元素形态引入分析仪器中，实现所述元素形态分析进样。

本发明具有以下优点：

本发明提出的一种基于薄层色谱技术用于元素形态分析的进样方法及装置，采用加热头紧贴于薄层色谱板下底面，在电转动平台带动下，依次加热每个层析斑点，解吸出层析斑点中的物质，再在载气的作用下引入到分析仪器中进行检测。本发明中所采用的加热头的直径比层析斑点的直径略大，这种设计能使加热更加集中高效，保证层析斑点中的元素形态能够快速高效地解吸出。此外，本发明装置结构特别简单，使用安全性更高，操作简便，成本低廉。

附图说明

图1为本发明提供的基于薄层色谱技术用于元素形态分析的进样装置的结构示意图，其中图1(a)为本发明装置的整体结构示意图，图1(b)为图1(a)中样品室内移动加热装置的结构示意图。

图2为实施例2中测定汞形态的定性分析图谱。

图1中各标记如下：1样品室、2进气口、3移动加热装置、4出气口、5薄层色谱板夹、6薄层色谱板夹基座、7步进电机、8加热头基座、9移动轴、10薄层色谱板、11加热头。

具体实施方式

下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。

下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

下面结合附图对本发明进行进一步说明，但本发明并不局限于以下实施例。

实施例1、基于薄层色谱技术用于元素形态分析的进样装置

本实施例提供的基于薄层色谱技术用于元素形态分析的进样装置包括长方体的样品室1和移动加热装置3；样品室1的下底面材质为铝合金，其余五面材质为有机玻璃，可随时在实验过程中观察样品室内的情况；有机玻璃板之间通过氯仿密封配合，有机玻璃板和铝合金板之间通过真空硅脂密闭配合；样品室1侧壁的两个相对位置处分别设有进气口2和出气口4，进气口2用于输入载气，出气口4可与原子荧光光谱仪、原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪或电感耦合等离子体质谱仪等分析仪器相连；进气口2和出气口4中心正对薄层色谱板10侧面；移动加热装置3固设于样品室1的下底面，包括两个位置正对的薄层色谱板夹5、一维电转动平台和加热头11；薄层色谱板夹5通过桥形的薄层色谱板夹基座6固设于样品室1下底面，用于固定薄层色谱板10两端；一维电转动平台包括步进电机7和移动轴9，移动轴9穿过两个薄层色谱板夹基座6的桥洞；加热头11上端紧贴薄层色谱板10的下底面，下端通过加热头基座8固设于移动轴9；加热头11上端为圆形，直径为5mm，内置电阻圈，加热头11通过电转动平台实现薄层色谱板10上不同层析斑点的加热。

图2所示的以Hg元素为例的形态分析图谱验证了本方法及装置的可行性。电转动平台还可选择二维或三维移动方式。

实施例2、对汞形态进行分析

使用本发明实施例1中的装置与电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)配合对汞形态进行分析，具体如下：

将完成Hg形态色谱分离的薄层色谱板10两端用薄层色谱板夹5固定；样品室1的有机玻璃板和铝合金板之间通过真空硅脂密闭配合后，将载气氩气从进气口2通入，控制其流速为600mL/min；应用常规计算机软件控制一维电转动平台，将加热头11移动至薄层色谱板10上层析斑点的正下方；应用计算机软件控制加热头11的温度为150℃，加热时间为10s，层析斑点中的Hg形态被解吸出；所述被解吸出的Hg形态在从进气口2通入的氩气的作用下从出气口4进入至与该装置相连的ICP-MS中进行分析；按照上述步骤对薄层色谱板10上所有层析斑点进行分析，得到的Hg²⁺、甲基汞(MeHg)和乙基汞(EtHg)的定性分析谱图如图2所示，由该图可知，此装置作为基于薄层色谱技术的元素形态分析进样装置是可行的。

上述实施例中，ICP-MS的测试条件为RF功率1550W，等离子体气流量15L/min，辅助气流量0.9L/min，四极杆真空3.30×10^-4Pa，数据采集模式TRA，Hg的质量数为202。