阅读说明：本技术 一种2-甲基丁酸乙酯连续酯化工艺及装置 (Continuous esterification process and device for ethyl 2-methylbutyrate ) 是由 吴兵 顾松 黄埔 刘亚生 于 2021-09-13 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种2-甲基丁酸乙酯连续酯化工艺及装置,涉及化工生产领域,包括如下步骤：加热酯化；油水分离；回流：储油槽顶部油层通过回流泵泵入酯化塔,储油槽底部油层进入下部精馏釜,储水槽中水进入乙醇回收釜；补料。本发明的优点在于：本发明通过改变酯化塔塔顶回流物料的组分,即采用已分去水的粗酯作回流液,以破坏酯化系统内由水、醇、酯、酸组成的多元共沸体系,可降低酯化物料配制中2-甲基丁酸的比例；同时有效减少粗酯中2-甲基丁酸的含量；减少后部精馏时轻组分的量；从而起到提高一次性收率,保证产品质量,降低能耗的作用。(The invention discloses a continuous esterification process and a continuous esterification device for ethyl 2-methylbutyrate, which relate to the field of chemical production and comprise the following steps: heating and esterifying; oil-water separation; refluxing: pumping the oil layer at the top of the oil storage tank into the esterification tower through a reflux pump, feeding the oil layer at the bottom of the oil storage tank into a lower rectifying kettle, and feeding water in a water storage tank into an ethanol recovery kettle; and (5) feeding. The invention has the advantages that: the invention can reduce the proportion of 2-methylbutyric acid in the preparation of the esterification material by changing the components of the reflux material at the top of the esterification tower, namely, by adopting the crude ester with water separated as reflux liquid to destroy a multi-azeotropic system consisting of water, alcohol, ester and acid in an esterification system; simultaneously, the content of 2-methylbutyric acid in the crude ester is effectively reduced; reducing the amount of light components during the back-end rectification; thereby playing the roles of improving the one-time yield, ensuring the product quality and reducing the energy consumption.)

一种2-甲基丁酸乙酯连续酯化工艺及装置

技术领域

本发明涉及化工生产领域，具体是涉及一种2-甲基丁酸乙酯连续酯化工艺及装置。

背景技术

2-甲基丁酸乙酯制备原理是在催化剂(一般为浓硫酸)作用下，2-甲基丁酸和乙醇经脱水酯化而成。目前主要有二种方法：一是利用乙醇大量过量间歇式酯化而成；二是利用2-甲基丁酸大量过量连续酯化而成，现有二种方法中，间歇式乙醇大量过量工艺原料单耗高，且因需中和洗涤和乙醇回收，故能产生大量废水和消耗大量能源，造成环境污染大，能耗高，收率低；连续式2-甲基丁酸过量工艺无需中和洗料，废水较少，但需回收过量的2-甲基丁酸，一次性收率偏低，且易造成产品质量(酸值)不稳定。故该工艺能耗仍然偏高，质量不稳定，一次性收率偏低。

发明内容

为解决上述技术问题，提供一种2-甲基丁酸乙酯连续酯化工艺及装置，本技术方案解决了上述背景技术中提出的现有二种方法中，间歇式乙醇大量过量工艺原料单耗高，且因需中和洗涤和乙醇回收，故能产生大量废水和消耗大量能源，造成环境污染大，能耗高，收率低；连续式2-甲基丁酸过量工艺无需中和洗料，废水较少，但需回收过量的2-甲基丁酸，一次性收率偏低，且易造成产品质量(酸值)不稳定。故该工艺能耗仍然偏高，质量不稳定，一次性收率偏低的问题。

为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：

一种2-甲基丁酸乙酯连续酯化工艺，包括如下步骤：

加热酯化：将2-甲基丁酸、乙醇按比例投入酯化塔，之后加入98％的浓硫酸作催化剂，搅拌下加热酯化；

油水分离：全回流1小时后，塔顶产出的粗酯(多元共沸物)经油水分离器分层，油层进入储油槽，水层进入储水槽；

回流：储油槽顶部油层通过回流泵泵入酯化塔，储油槽底部油层进入下部精馏釜，储水槽中水进入乙醇回收釜；

补料：酯化塔塔顶产出粗酯的同时，酯化塔底部连续进入预先配好的酯化料，并保持塔内进入流量和塔顶产出流量基本一致。

优选的，所述2-甲基丁酸、乙醇和98％的浓硫酸的投入比例为20:10:1。

优选的，所述酯化塔塔顶温度控制为85-95℃。

优选的，所述精馏工艺参数为精馏釜内蒸汽压力0.4MPa，精馏釜顶温控制为130-140℃。

进一步的，提出一种2-甲基丁酸乙酯连续酯化装置，包括酯化塔、油水分离器、出料分配器、储油槽、储水槽、回流泵、精馏釜和乙醇回收釜，所述酯化塔顶部与出料分配器入料口连通，所述出料分配器出料口与油水分离器入料口联通，所述油水分离器出油口与储油槽连通，所述油水分离器出水口与储水槽连通，所述储油槽通过回流泵与酯化塔连通。

可选的，所述储油槽顶部与酯化塔连通，所述储油槽底部与精馏釜连通，所述储水槽与乙醇回收釜连通。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

本发明通过改变酯化塔塔顶回流物料的组分，即采用已分去水的粗酯作回流液，以破坏酯化系统内由水、醇、酯、酸组成的多元共沸体系，可降低酯化物料配制中2-甲基丁酸的比例；同时有效减少粗酯中2-甲基丁酸的含量；减少后部精馏时轻组分的量；从而起到提高一次性收率，保证产品质量，降低能耗的作用。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图；

图2为对比例的工艺流程图。

图中标号为：

1、酯化塔；2、出料分配器；3、油水分离器；4、储油槽；5、储水槽；6、精馏釜；7、乙醇回收釜；8、回流泵。

具体实施方式

以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。

本发明提供一种2-甲基丁酸乙酯连续酯化装置，包括，包括酯化塔1、出料分配器2、油水分离器3、储油槽4、储水槽5、精馏釜6、乙醇回收釜7和回流泵8，酯化塔1顶部与出料分配器2入料口连通，出料分配器2出料口与油水分离器3入料口联通，油水分离器3出油口与储油槽连4通，油水分离器3出水口与储水槽5连通，储油槽4顶部通过回流泵8与酯化塔1连通，储油槽4底部与精馏釜6连通，储水槽5与乙醇回收釜7连通。

进一步的，本发明还提供一种2-甲基丁酸乙酯连续酯化工艺，其特征在于，包括如下步骤：

加热酯化：甲基丁酸、乙醇和98％的浓硫酸的投入比例为20:10:1，其中98％的浓硫酸作为催化剂，搅拌下加热酯化；

油水分离：全回流1小时后，酯化塔塔顶温度控制为85℃，塔顶产出的粗酯(多元共沸物)经油水分离器分层，油层进入储油槽，水层进入储水槽；

回流：储油槽顶部油层通过回流泵泵入酯化塔，储油槽底部油层进入下部精馏釜，精馏工艺参数为精馏釜内蒸汽压力0.4MPa，精馏釜顶温控制为135℃，塔顶产出的成品进入2-甲基丁酸乙酯成品罐，储水槽中水进入乙醇回收釜；

补料：酯化塔塔顶产出粗酯的同时，酯化塔底部连续进入预先配好的酯化料，并保持塔内进入流量和塔顶产出流量基本一致。

对比例

加热酯化：2-甲基丁酸、乙醇和98％的浓硫酸的投入比例为25:10:1，其中98％的浓硫酸作为催化剂，搅拌下加热酯化；

油水分离：全回流1小时后，酯化塔塔顶温度控制为85-95℃，塔顶产出的粗酯(多元共沸物)进入出料分配器，从出料分配器中部分物料直接回流进入酯化塔，余下物料经油水分离器分层，油层进入储油槽，水层进入储水槽；

回流：储储油槽油层进入下部精馏釜，精馏工艺参数为精馏釜内蒸汽压力0.4MPa，精馏釜顶温控制为130-140℃，塔顶产出的成品进入2-甲基丁酸乙酯成品罐，储水槽中水进入乙醇回收釜；

补料：酯化塔塔顶产出粗酯的同时，酯化塔底部连续进入预先配好的酯化料，并保持塔内进入流量和塔顶产出流量基本一致。

结果检测

每隔1个小时取酯化塔塔顶产出的粗酯，取样3次，进行分馏后检测其中2-甲基丁酸含量：

根据最终精馏产物计算酯化反应一次性收率，结果如下：

从上述结果可得：本发明提出的2-甲基丁酸乙酯连续酯化工艺原料2-甲基丁酸比乙醇过量50％降到15％；塔顶产出的粗酯中，2-甲基丁酸的含量从7％降到1％以内，大大降低后部产品酸值；一次性收率从70％提高到95％，减少后步精馏时产出的轻组分的量，以降低返工率，提高了产能的同时，降低了2-甲基丁酸和乙醇的单耗，同时节省了能耗，具有良好的经济效益。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。