一种利用放电等离子烧结制备石墨烯包覆的CuCrZr合金的方法
阅读说明：本技术 一种利用放电等离子烧结制备石墨烯包覆的CuCrZr合金的方法 (Method for preparing graphene-coated CuCrZr alloy by utilizing spark plasma sintering ) 是由 马明月 庾高峰 赵鸣 王聪利 吴斌 靖林 于 2021-06-08 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种利用放电等离子烧结制备石墨烯包覆的CuCrZr合金的方法,包括以下步骤：S1：首先通过真空气雾化法制备CuCrZr合金粉末,待用；S2：对S1步骤中制备的CuCrZr合金粉末进行预处理,预处理的方法是用氧化还原法在表面包覆一层网络结构的石墨烯；S3：以石墨烯包覆的CuCrZr合金粉末为原料,将原料置于放电等离子体烧结设备中,然后通过放电等离子烧结得到成品；S4：将S3步骤中所得的成品经固溶处理、冷轧以及时效处理。S2步骤中,所述石墨烯占整体的质量分数在0.1～1％。该发明设计的CuCrZr合金是一种新型的铜合金,与传统的材料相比它具有一层石墨烯包覆层,可以提高材料的导电导热及延展性。(The invention discloses a method for preparing a graphene-coated CuCrZr alloy by spark plasma sintering, which comprises the following steps: s1: firstly, preparing CuCrZr alloy powder by a vacuum gas atomization method for later use; s2: pretreating the CuCrZr alloy powder prepared in the step S1, wherein a layer of graphene with a network structure is coated on the surface by an oxidation-reduction method; s3: taking CuCrZr alloy powder coated by graphene as a raw material, placing the raw material in spark plasma sintering equipment, and then sintering through spark plasma to obtain a finished product; s4: and (4) carrying out solution treatment, cold rolling and aging treatment on the finished product obtained in the step S3. In the step S2, the mass fraction of the graphene in the whole is 0.1-1%. The CuCrZr alloy designed by the invention is a novel copper alloy, and compared with the traditional material, the CuCrZr alloy has a graphene coating layer, and can improve the electric conduction, the heat conduction and the ductility of the material.)
技术领域
本发明涉及粉末冶金
技术领域
，具体为一种利用放电等离子烧结制备石墨烯包覆的CuCrZr合金的方法。背景技术
高强高导铜合金的开发经历了三个阶段：第一阶段，低强高导，这一时期主要是向铜合金里面添加不显著降低铜合金导电率的元素如Ag、Cd、As、Te、Rb等元素进行合金化，这样获得的合金元素导电率可以达到90％IACS，但是力学性能指标不理想，不能满足使用要求；第二阶段，中强中导，这一时期的设计思路是以稍微牺牲部分电导率来提高合金的强度，探索了多元合金化并结合后续热处理提高合金性能的方法，获得力学性能和电学性能兼具的中强中导铜合金；第三阶段，高强高导，本阶段为节约贵金属和不添加无毒金属，开始重新探索添加元素的种类，着重开发无Ag、Cd、As等元素的合金，主要研制含Cr、Zr、Ni、Si、Mg、Sn、Zn、RE、Ti等元素，并在加工工艺上注重改进和创新。石墨烯的引入可以提高铜合金的机械性能、电学性能和热学性能，在铜合金的研究领域具有巨大的应用潜力。由于石墨烯以上的优良性能，科研工作者尝试把石墨烯作为增强体加入铜基体，尝试通过石墨烯改性铜合金。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用放电等离子烧结制备石墨烯包覆的CuCrZr合金的方法，在合金中添加石墨烯包覆层，大幅提高合金材料的导电导热性及延展性。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种利用放电等离子烧结制备石墨烯包覆的CuCrZr合金的方法，包括以下步骤：
S1：首先通过真空气雾化法制备CuCrZr合金粉末，待用；
S2：对S1步骤中制备的CuCrZr合金粉末进行预处理，预处理的方法是用氧化还原法在表面包覆一层网络结构的石墨烯；
S3：以石墨烯包覆的CuCrZr合金粉末为原料，将原料置于放电等离子体烧结设备中，然后通过放电等离子烧结得到成品；
S4：将S3步骤中所得的成品经固溶处理、冷轧以及时效处理。
优选地，S2步骤中，所述石墨烯占整体的质量分数在0.1～1％。
优选地，S3步骤中，以60-100K/min的升温速度升温至800-950℃，保温2-8min，压力30-60MPa，压力30-60MPa，烧结得到成品。
说明：较快的升温速率，可以使样品在很短的时间内达到所要求的温度，晶粒的生长时间会大大减小，有利于抑制晶粒的长大；
较长的保温时间能够促使烧结的完成，完善样品显微结构。为了能够获得致密性高的样品，保温时间不能太短；
压力越大，样品颗粒堆积越紧密，这样使样品得到更好的致密度，并能有效的抑制晶粒长大和降低烧结温度。
优选地，S4步骤中，所述的固溶处理温度为900-960℃，保温时间为0.5-4h。
优选地，S4步骤中，所述的冷轧处理的变形量为30-60％。
优选地，S4步骤中，所述的时效处理温度为400-500℃，保温时间为0.5-5h。
说明：烧结温度是放电等离子体烧结过程中最重要的参数。烧结温度的确定需要考虑样品在高温下的相转变、晶粒声场速率、样品的质量要求及密度要求。
优选地，所述的CuCrZr合金粉末的平均粒径在30-50微米。
说明：控制CuCrZr合金原材料粉末的粒径均匀一致，有助于获得合金的金相组织更加均匀稳定。
优选地，S1步骤中的所述的CuCrZr粉末由质量百分比为Cr：0.3-1.2％，Zr：0.03-0.12％，Cu：余量组成。
优选地，S3步骤中所得到的成品致密度大于等于98％，成品室温抗拉强度在250Mpa～550MPa，成品硬度在70HB-170HB，成品电导率大于等于70％IACS。
优选地，经S4步骤处理后的成品，室温抗拉强度在400MPa-650MPa，电导率大于等于80％IACS，延伸率大于等于25％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明设计合理，操作方便，该发明设计的CuCrZr合金是一种新型的铜合金，与传统的材料相比它具有一层石墨烯包覆层，可以提高材料的导电率、导热率、延展性及耐磨性。传统的在铜合金中添加碳纳米管、SiC纤维、TiB2等增强相具有生产设备昂贵、生产工艺复杂、材料成本高等缺点，该发明制备墨烯包覆的CuCrZr合金粉末的方法简单、工艺流程短、易于批量化生产。
附图说明
图1是本发明中石墨烯包覆的CuCrZr合金粉末SEM形貌；
图2是本发明烧结后成品的金相组织示意图。
具体实施方式
下面结合图1-图2对本发明进行详细说明，为叙述方便，现对下文所说的方位规定如下：下文所说的上下左右前后方向与图1本身投影关系的上下左右前后方向一致。
实施例1：
一种利用放电等离子烧结制备石墨烯包覆的CuCrZr合金的方法，包括以下步骤：
S1：首先通过真空气雾化法制备CuCrZr合金粉末，待用；
S2：对S1步骤中制备的CuCrZr合金粉末进行预处理，预处理的方法是用氧化还原法在表面包覆一层网络结构的石墨烯；
S3：以石墨烯包覆的CuCrZr合金粉末为原料，将原料置于放电等离子体烧结设备中，然后通过放电等离子烧结得到成品；
S4：将S3步骤中所得的成品经固溶处理、冷轧以及时效处理。
S2步骤中，所述石墨烯占整体的质量分数在0.1％。
S3步骤中，以60K/min的升温速度升温至800℃，保温2min，压力30MPa，烧结得到成品。
S4步骤中，所述的固溶处理温度为900℃，保温时间为0.5h。
S4步骤中，所述的冷轧处理的变形量为30％。
S4步骤中，所述的时效处理温度为400℃，保温时间为0.5h。
所述的CuCrZr合金粉末的平均粒径在30微米。
S1步骤中的所述的CuCrZr粉末由质量百分比为Cr：0.3％，Zr：0.03％，Cu：余量组成。
S3步骤中所得到的成品致密度大于等于98％，成品室温抗拉强度为250Mpa，成品硬度为70HB，成品电导率为72％IACS。
经S4步骤处理后的成品，室温抗拉强度为400MPa，电导率为于83％IACS，延伸率为25％。
实施例2：
一种利用放电等离子烧结制备石墨烯包覆的CuCrZr合金的方法，包括以下步骤：
S1：首先通过真空气雾化法制备CuCrZr合金粉末，待用；
S2：对S1步骤中制备的CuCrZr合金粉末进行预处理，预处理的方法是用氧化还原法在表面包覆一层网络结构的石墨烯；
S3：以石墨烯包覆的CuCrZr合金粉末为原料，将原料置于放电等离子体烧结设备中，然后通过放电等离子烧结得到成品；
S4：将S3步骤中所得的成品经固溶处理、冷轧以及时效处理。
S2步骤中，所述石墨烯占整体的质量分数在0.5％。
S3步骤中，以60-100K/min的升温速度升温至880℃，保温5min，压力45MPa，烧结得到成品。
S4步骤中，所述的固溶处理温度为930℃，保温时间为2.5h。
S4步骤中，所述的冷轧处理的变形量为45％。
S4步骤中，所述的时效处理温度为450℃，保温时间为2.5h。
所述的CuCrZr合金粉末的平均粒径在40微米。
S1步骤中的所述的CuCrZr粉末由质量百分比为Cr：0.8％，Zr：0.08％，Cu：余量组成。
S3步骤中所得到的成品致密度为98.3％，成品室温抗拉强度为400MPa，成品硬度为120HB，成品电导率为70.6％IACS。
经S4步骤处理后的成品，室温抗拉强度为550MPa，电导率为81％IACS，延伸率为28％。
实施例3：
一种利用放电等离子烧结制备石墨烯包覆的CuCrZr合金的方法，包括以下步骤：
S1：首先通过真空气雾化法制备CuCrZr合金粉末，待用；
S2：对S1步骤中制备的CuCrZr合金粉末进行预处理，预处理的方法是用氧化还原法在表面包覆一层网络结构的石墨烯；
S3：以石墨烯包覆的CuCrZr合金粉末为原料，将原料置于放电等离子体烧结设备中，然后通过放电等离子烧结得到成品；
S4：将S3步骤中所得的成品经固溶处理、冷轧以及时效处理。
S2步骤中，所述石墨烯占整体的质量分数在1％。
S3步骤中，以100K/min的升温速度升温至950℃，保温8min，压力60MPa，烧结得到成品。
S4步骤中，所述的固溶处理温度为960℃，保温时间为4h。
S4步骤中，所述的冷轧处理的变形量为60％。
S4步骤中，所述的时效处理温度为500℃，保温时间为5h。
所述的CuCrZr合金粉末的平均粒径在50微米。
S1步骤中的所述的CuCrZr粉末由质量百分比为Cr：1.2％，Zr：0.12％，Cu：余量组成。
S3步骤中所得到的成品致密度为99.1％，成品室温抗拉强度为550MPa，成品硬度为170HB，成品电导率为73.2％IACS。
经S4步骤处理后的成品，室温抗拉强度为650MPa，电导率为82％IACS，延伸率为28.5％。
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