一种基于超高熔点合金的粉末冶金装置及冶金方法
阅读说明：本技术 一种基于超高熔点合金的粉末冶金装置及冶金方法 (Powder metallurgy device and metallurgy method based on ultrahigh-melting-point alloy ) 是由 张航 孙啸宇 蔡江龙 耿佳乐 李涤尘 于 2020-12-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种基于超高熔点合金的粉末冶金装置及冶金方法,所述装置包括真空室,所述真空室包括底座和壳体,真空室中设置有隔热板,所述隔热板上设置有自内向外依次布置的模具壳、隔热层和坩埚,所述坩埚外绕设有感应线圈,感应线圈的两端伸出壳体,所述坩埚上个盖合有坩埚盖。三层设计使坩埚可以不受自身熔点的限制,而能生产高于自身熔点的金属制件。并且钨粉或碳化钛粉末层的加入,可以提高坩埚的保温性能,在加热熔化金属粉末时可以减少热量的散失,以利于炉料温度的提升,有利于炉内金属粉末的熔化,提高了效率,并且降低了能耗；还使得坩埚因为不用直接接触超高温的钨模具壳而能忍受高于自身熔点的温度。(The invention discloses a powder metallurgy device and a metallurgy method based on ultrahigh melting point alloy, wherein the device comprises a vacuum chamber, the vacuum chamber comprises a base and a shell, a heat insulation plate is arranged in the vacuum chamber, a die shell, a heat insulation layer and a crucible are sequentially arranged on the heat insulation plate from inside to outside, an induction coil is wound outside the crucible, two ends of the induction coil extend out of the shell, and a crucible cover covers the crucible. The three-layer design enables the crucible not to be limited by the self-melting point, and metal parts higher than the self-melting point can be produced. The addition of the tungsten powder or titanium carbide powder layer can improve the heat preservation performance of the crucible, reduce the heat loss when the metal powder is heated and melted, facilitate the improvement of the temperature of furnace charge, facilitate the melting of the metal powder in the furnace, improve the efficiency and reduce the energy consumption; it also allows the crucible to tolerate temperatures above its own melting point because it does not directly contact the ultra-high temperature tungsten die shell.)
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种基于超高熔点合金的粉末冶金装置及冶金方法。
背景技术
随着高端装备制造技术的不断进步，先进的高度复杂和精密的热、动力机械对复杂结构高耐温部件的整体制造提出了更高要求。尤其是在国防军工领域，有非常多的关键零部件需要长期工作于极高的温度条件下。在这种条件下，传统的材料和加工制造工艺都已不适用，急需能够在极端恶劣的环境中长期服役的新材料和新的材料加工技术。
现有的通过激光熔化金属粉末的增材制造方法经过一段时间的发展，已趋于成熟。然而激光增材制造在实际使用过程中存在诸多难题：
1、激光增材制造技术是通过激光熔化一个一个非常小的粉末区域，使那一极小部分的金属粉末能够快速熔化和凝固，然后逐渐加工出一个完整的制件。使用这种方法加工制件的效率非常低，因为它需要一个一个点累积出成品，而且每加工完一层需要铺粉，极大地增加了加工的时间。当用这种方法制造体积较大的制件时，它效率低的劣势将会非常明显。
2、激光增材制造技术，由于激光成型具有加热、冷却速度极快的特点，在加热过程中，制件不同部位温度不同，熔化不同步，冷却过程中凝固不同步，这样就会产生很大的残余应力。特别是对较大体积的制件来说，这些残余应力会不断累积，应力的存在很可能会导致制件出现裂纹，翘曲等缺陷，特别是生产大件的时候，应力会不断累积，更加容易造成废件的产生。
3、激光增材制造技术对粉末的颗粒度等要求非常高，需要经过严格地筛选，往往会花很长时间对合金粉末的颗粒度进行筛选，对粉末的筛选工序又增加了生产制件的时间和成本。
以上三点原因，非常明显地体现了激光增材制造技术在生产大件时的局限性。
另外，现有的真空感应加热炉已比较成熟，企业一般把原料金属加在坩埚中，通过感应线圈加热使其熔化，然后在真空室中通过操作液压系统将坩埚倾斜进行浇筑制件。普通的真空感应加热炉因为坩埚的熔点只有2000℃左右，所以无法熔炼熔点超过2000℃的金属。
发明内容
本发明提供了一种基于超高熔点合金的粉末冶金装置及冶金方法，提高了生产效率。
为达到上述目的，本发明所述一种基于超高熔点合金的粉末冶金装置，包括真空室，真空室包括底座和壳体，真空室中设置有隔热板，隔热板上设置有自内向外依次布置的模具壳、隔热层和坩埚，坩埚外绕设有感应线圈，感应线圈的两端伸出壳体，坩埚上个盖合有坩埚盖。
进一步的，隔热层由钨粉或者碳化钛粉末组成。
进一步的，感应线圈截面形状为正方形，感应线圈内设置有中空冷却通道。
进一步的，隔热板为氧化锆纤维板材。
进一步的，壳体和底座之间嵌入第二密封圈；感应线圈的两端和壳体相接处设置有第一密封圈。
进一步的，坩埚盖包括固定连接的第一盖板和第二盖板，下层的第一盖板由钨制成，上层的第二盖板材料采用石墨毡叠加而成，当坩埚盖盖合在坩埚上时，第一盖板盖住模具壳且不接触到隔热层及坩埚。
进一步的，真空室中安装有电偶测温仪，电偶测温仪的两端分别安装在模具壳和壳体上，连线穿过坩埚盖，将模具壳的温度数据实时显示在外部显示器上。
进一步的，感应线圈材料为紫铜。
一种基于超高熔点合金的粉末冶金方法，包括以下步骤：
步骤1、将绕制好的感应线圈固定在真空室中，感应线圈的两个接头穿出壳体，将坩埚放在感应线圈内；
步骤2、在坩埚中装入钨粉或者碳化钛粉末并铺平，然后在坩埚中放入模具钨壳，再在坩埚与模具钨壳之间的空隙中加满钨粉或碳化钛粉末形成隔热层；
步骤3、向模具壳的型腔中倒入合金粉末；
步骤4、盖上坩埚盖；
步骤5、关闭真空室，并通过抽真空设备对真空室抽真空；
步骤6、打开感应加热设备给感应线圈通电并通水；
步骤7、利用放置在模具壳上的电偶测温仪测量模具壳中的合金粉末的温度，并随时调整感应加热设备加热功率；
步骤8、待合金粉末完全熔化得到合金液，关闭感应加热设备，使模具壳中的合金液自然冷却，得到制件；
步骤9、打开真空室，将制件和模具壳一同取出，然后将制件从模具壳中取出。
进一步的，步骤1中，在放入坩埚之前，将隔热板放置在底座上。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益的技术效果：
本发明被加热部分有三层，最内层为通过激光增材制造加工出的钨制模具壳；中间的隔热层为导热系数很低但熔点很高的钨粉或碳化钛粉；最外层为不导电的陶瓷坩埚，三层设计使坩埚可以不受自身熔点的限制，而能生产高于自身熔点的金属制件。并且钨粉或碳化钛粉末层的加入，可以提高坩埚的保温性能，在加热熔化金属粉末时可以减少热量的散失，以利于炉料温度的提升，有利于炉内金属粉末的熔化，提高了效率，并且降低了能耗；还使得坩埚因为不用直接接触超高温的钨模具壳而能忍受高于自身熔点的温度。
进一步的，隔热板为氧化锆纤维的板材；直径与真空室内径相同，它与真空室的底面和侧壁接触并将整个坩埚托起，使其不直接接触真空室的底部和侧面，利用该纤维耐高温和低导热性的特点可以较好地保温和隔热，使真空室不会因温度高过高而损坏。
进一步的，壳体和底座之间嵌入第二密封圈；所述感应线圈的两端和壳体相接处设置有第一密封圈。
进一步的，坩埚盖包括固定连接的第一盖板和第二盖板，下层的第一盖板由钨制成，上层的第二盖板材料采用石墨毡叠加而成，当坩埚盖盖合在坩埚上时，第一盖板盖住模具壳且不接触到隔热层及坩埚，采用两层的结构设计主要是因为石墨毡虽然能够在3000℃以上环境工作，且保温性能良好，但是在使用过程中可能会掉出碳纤维，污染制件。所以下层采用钨材料一方面可以防止碳纤维落入制件中，另一方面也可以防止感应加热时搅拌作用产生的驼峰使金属液接触到石墨毡而产生夹杂。
进一步的，模具壳上安装有电偶测温仪，所述电偶测温仪的两端分别安装在模具壳和壳体上，连线穿过坩埚盖，将模具壳的温度数据实时显示在外部显示器上；便于操作员根据温度调整感应加热设备的参数，使感应加热温度高于制件的熔点，低于钨的熔点。电偶测温仪的电偶固定在模具壳上而不插入熔融合金中是因为钨导热性良好，钨壳的温度能很好地反应熔融合金的温度，简化了结构。
本发明所述的方法，不再应用原有激光增材制造的加工原理，而采用感应线圈加热的方法，直接给添加在模具型腔内的炉料金属粉末加热，使其熔化，冷却，通过控制感应加热设备的参数，可以大大提高生产效率，这样大大提高了生产体积较大制件的效率。并且本发明的合金粉末是直接通过线圈加热融化，所以对合金粉末颗粒度要求不高，省去了激光增材制造繁琐的粉末筛选工作，也极大地提高了生产效率。
本发明采用螺旋形感应线圈加热熔化金属，由于在感应线圈内的电场较为均匀，冷却时温差也不是特别大，所以采用本发明生产的制件，对比激光增材制造生产出的制件残余应力会小很多，制件的合格率也要高出许多。
本发明采用感应加热原理，对粉末的颗粒度没有要求，只对合金的纯度有要求，生产前只需要将合金粉末中的杂质筛选出来，保证纯度即可，大大提高了制件的生产效率。
附图说明
图1为举例需要加工的制件三维图；
图2为举例需要加工的制件二维图；
图3为设计的感应加热设备整体结构二维图；
图4为设计的感应加热设备整体结构三维图；
图5为设计的感应加热设备整体结构三维剖视图。
附图中：1、螺钉；2、第二密封圈；3、真空室；4、真空设备连接口；5、电偶测温仪；6、坩埚盖；7、模具钨壳；8、隔热层；9、坩埚；10、感应线圈；11、第一密封圈；12、隔热板；13、底座，14、制件，15、壳体。
具体实施方式
为了使本发明的目的和技术方案更加清晰和便于理解。以下结合附图和实施例，对本发明进行进一步的详细说明，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并非用于限定本发明。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
参照图3至图5，一种基于超高熔点合金的粉末冶金装置，包括底座13、隔热板12和壳体15，壳体15通过八个均匀布置的螺钉1固定在底座13上，形成真空室3，壳体15和底座13之间嵌入第二密封圈2，螺钉1采用内六角圆柱头螺钉M14×40。
真空室3中设置有隔热板12、电偶测温仪5、坩埚盖6、模具壳7、隔热层8、坩埚9和感应线圈10，隔热板12设置在真空室3底部，坩埚9设置在隔热板12上，感应线圈10绕设在坩埚9外，感应线圈10的两端伸出壳体15，感应线圈10的两端和壳体15相接处设置有第一密封圈11。坩埚9为陶瓷坩埚；感应线圈10采用螺旋式缠绕在坩埚9外，线圈材质为紫铜，截面形状为20mm×20mm的正方形，中间是10mm×10mm的中空冷却水通道。
隔热板12为氧化锆纤维的板材，直径与真空室3内径相同，它与真空室3的底面和侧壁接触并将整个坩埚9托起，使其不直接接触真空室3的底部和侧面，利用该纤维耐高温和低导热性的特点可以较好地保温和隔热，使真空室不会因温度高过高而损坏。
坩埚9内设置有钨制的模具壳7，坩埚9和模具壳7设置有隔热层8，隔热层8由钨粉或者碳化钛粉末组成。由于钨与熔化的金属液直接接触，温度非常高，不能与外层坩埚直接接触，所以需在坩埚9与模具壳7之间均匀地填充上导热系数很低的钨粉或碳化钛粉末，形成隔热层8。所用的钨粉或碳化钛粉末事先筛选出杂质，保证纯度，防止高温产生气体等夹杂。
坩埚盖6由固定连接的第一盖板和第二盖板组成，下层的第一盖板由钨制成，其尺寸应恰好盖住模具壳7并不接触到钨粉或碳化钛粉末及坩埚9的陶瓷壳，上层的第二盖板材料采用石墨毡叠加而成，其尺寸应盖住整个坩埚9。采用两层的结构设计主要是因为石墨毡虽然能够在3000℃以上环境工作，且保温性能良好，但是在使用过程中可能会掉出碳纤维，污染制件。所以下层采用钨材料一方面可以防止碳纤维落入制件中，另一方面也可以防止感应加热时搅拌作用产生的驼峰使金属液接触到石墨毡而产生夹杂。
壳体15顶部开设有φ20的孔作为真空设备连接口4，用于连接外在的真空设备。电偶测温仪5的两端分别安装在模具壳7和外部壳体15上，连线穿过石墨毡制成的坩埚盖6，将模具壳7的温度数据实时显示在外部显示器上，便于操作员根据温度调整感应加热设备的参数，使感应加热温度高于制件的熔点，低于钨的熔点。
电偶测温仪5的热电偶采用钨制成，因其直接接触模具壳7，需要忍受极高的温度。
电偶测温仪5的电偶固定在模具壳7上而不插入熔融合金中是因为钨导热性良好，钨壳的温度能很好地反应熔融合金的温度，简化了结构。参照图1和图2，以加工一个半径为50mm的半球和一个半径同样为50mm的高150mm的圆柱体的组合体制件为例，一种基于超高熔点合金的粉末冶金方法，包括以下步骤：
步骤1、将隔热板12放置在底座13中心位置，并用水平仪测量是否水平，再将感应加热设备的感应线圈的两个接头穿过真空室3上的两个通孔固定放置，用第一密封圈11进行密封，最后将坩埚9放置在隔热板12上的线圈中心位置；
步骤2、在坩埚9中倒入设计高度的钨粉或碳化钛粉末并铺平，接着在中心位置放入模具钨壳7中，接着在坩埚9与模具钨壳7之间的空隙中加满钨粉或碳化钛粉末；
步骤3、向模具壳7的型腔中倒入足量合金粉末；
步骤4、盖上坩埚盖6；
步骤5、关闭真空室3，并通过外接的抽真空设备对真空室3进行抽真空；
步骤6、待真空泵将真空室3抽真空后后，打开感应加热设备给感应线圈10通电通水；
步骤7、通过放置在模具壳7上的电偶测温仪5测量合金的温度，并随时调整感应加热设备加热功率。
步骤8、待合金粉末的温度超过熔点设定时间后，认为合金完全熔化，得到合金液，关闭感应加热设备，使模具壳7中的合金液能够缓慢冷却，得到制件14。
步骤9、待制件14冷却后，打开真空室3，将制件14连同模具壳7一同取出，金属制件冷却后会粘在模具壳7上，再通过线切割设备切下制件，最终得到制件。模具钨壳7需要另外采用激光增材制造的方法加工出型腔，以适应不同形状的制件要求。
步骤3中所用的合金粉末应事先做好筛选，防止熔化过程中产生杂质，保证纯度。
步骤3所添加的合金粉末应先经过计算，保证足量，可以适当超过所需要的量，最终通过线切割去除。
步骤6中，采用放置在外部的感应加热设备；
步骤8中，关闭感应加热设备后，因结构保温效果较好，制件冷却很慢，有利于提高制件品质。
采用三层的坩埚和模具的结构设计：最外层为不导电的坩埚9，中间层为导热性很差的钨粉或碳化钛粉末，最内层为能够承受超高温的钨制模具壳7，最内层为可替换的模具壳，以适应不同形状的制件要求。这样的结构能够很好地解决坩埚无法承受过高温度的问题，同时利用钨粉或碳化钛粉末导热性差的特性，可以减少感应加热过程中热量的散失，利于炉料的升温，也可以降低冷却的速率，达到缓冷提高制件质量的目的。
本发明采用感应加热的方法熔炼熔点可高于2500℃的金属；在真空环境下进行冶炼，使得到的金属更加纯粹；为了在极高温度下冶炼金属，并提高效率；一方面本发明给出了除激光增材制造方法外的另外一种超高熔点合金成型方法，并解决了增材制造方法在生产大工件上速度过慢的问题，极大地提高了生产效率；其次本发明采用真空感应加热的方法，加热效率高，速度快，生产的制件杂质少，质量好；最后本发明采用三层的坩埚和模具结构，不仅解决了坩埚材料无法忍受超高温度的限制，还减少了热量散失，提高了熔化和冷却时的保温效果，更利于合金的熔化和成型质量的提高。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
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