具体实施方式

为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施方式，对本方案进行阐述。

实施例一：

一种原油中蜡含量分析法，其特征在于，具体步骤包括：

1、用氯仿对原油进行溶解，配制成10mg/mL-20mg/mL的溶液；

2、对色谱棒的进行预处理。

3、点样后放置在密闭恒温恒湿槽中；

4、在用机溶剂中进行展开；

5、采用色谱棒对原油的蜡、油、极性物组分的相对含量进行检测；

所述步骤2具体为：将预制的色谱棒安装在棒架上，放置在薄层色谱仪的检测区，设置扫描速度与棒号，在氢火焰700℃的高温下除去色谱棒上有机物杂质，使色谱棒活化。

将活化的色谱棒架置于点样板上，用微量点样器吸取0.5μL-1.0μL配好的油样，在色谱棒的原点处点样，在前次所点的样品干后，再进行下-次点样，样品分5次点完，样品在棒上扩散距离不超过lmm，将点样后的色谱棒放到恒温恒湿的密闭分离槽中。

在密闭恒温恒湿槽中加入用机溶剂，用机溶剂为50mL正庚烷作为一级展开剂，将点样后的色谱棒置于展开槽中展开至顶点处，取出晾干；再次在密闭恒温恒湿槽中加入50mL正庚烷作为二级展开剂，将一级展开晾干后的色谱棒上下颠倒置于此槽中展开至棒的中间处，取出晾干；

将上述经过展开干燥后的色谱棒连架一起经机械传动装置推入薄层色谱仪的检测区，调整氢空比，设定扫描速度与棒号，电压归零，基线平稳后，在氢火焰下开始沿棒扫描，同时连接工作站以记录数据，得到各油样的色谱图。所述的调整氢空比为80:1，氢气流量为160mL/min，空气流量为2.0mL/min，扫描速度为30s/根。

将分离完成、并干燥的所述色谱棒，按前后顺序逐渐通过富氢检测器进行燃烧，将样品电离，被测组分在火焰中被电离成正负离子，形成的离子流被收集、输出，经阻抗转化，放大器便获得可测量的电信号，将收集的电信号传输到数据处理软件后进行数据计算。

富氢检测器的工作原理是以氢气在空气中燃烧为能源，可燃气(H2)从喷嘴进入电离区，助燃气(空气)从四周导入，被测组分在火焰中被电离成正负离子，在偏转电压形成的电场中，正负离子向各自相反的电极移动，形成的离子流被收集、输出，经阻抗转化，放大器便获得可测量的电信号，将收集的电信号传输到数据处理软件后进行数据计算。

实施例二：

一种原油中蜡含量分析法，其特征在于，具体步骤包括：

1、用氯仿对原油进行溶解，配制成10mg/mL-20mg/mL的溶液；

2、对色谱棒的进行预处理。

3、点样后放置在密闭恒温恒湿槽中；

4、在用机溶剂中进行展开；

5、采用色谱棒对原油的蜡、油、极性物组分的相对含量进行检测；

所述步骤2具体为：将预制的色谱棒安装在棒架上，放置在薄层色谱仪的检测区，设置扫描速度与棒号，在氢火焰700℃的高温下除去色谱棒上有机物杂质，使色谱棒活化。

将活化的色谱棒架置于点样板上，用微量点样器吸取0.5μL-1.0μL配好的油样，在色谱棒的原点处点样，在前次所点的样品干后，再进行下-次点样，样品分5次点完，样品在棒上扩散距离不超过lmm，将点样后的色谱棒放到恒温恒湿的密闭分离槽中。

在密闭恒温恒湿槽中加入用机溶剂，用机溶剂为50mL正庚烷作为一级展开剂，将点样后的色谱棒置于展开槽中展开至顶点处，取出晾干；再次在密闭恒温恒湿槽中加入50mL正庚烷作为二级展开剂，将一级展开晾干后的色谱棒上下颠倒置于此槽中展开至棒的中间处，取出晾干；

将上述经过展开干燥后的色谱棒连架一起经机械传动装置推入薄层色谱仪的检测区，调整氢空比，设定扫描速度与棒号，电压归零，基线平稳后，在氢火焰下开始沿棒扫描，同时连接工作站以记录数据，得到各油样的色谱图。所述的调整氢空比为80:1，氢气流量为160mL/min，空气流量为2.0mL/min，扫描速度为30s/根。

将分离完成、并干燥的所述色谱棒，按前后顺序逐渐通过富氢检测器进行燃烧，将样品电离，被测组分在火焰中被电离成正负离子，形成的离子流被收集、输出，经阻抗转化，放大器便获得可测量的电信号，将收集的电信号传输到数据处理软件后进行数据计算。

富氢检测器的工作原理是以氢气在空气中燃烧为能源，可燃气(H2)从喷嘴进入电离区，助燃气(空气)从四周导入，被测组分在火焰中被电离成正负离子，在偏转电压形成的电场中，正负离子向各自相反的电极移动，形成的离子流被收集、输出，经阻抗转化，放大器便获得可测量的电信号，将收集的电信号传输到数据处理软件后进行数据计算。

所述色谱棒的内径为0.53mm,外径为0.69mm，长为150mm的石英管，薄层厚度为0.05mm，涂层长度为130mm。

所述色谱棒的制备方法，其特征在于，具体步骤为：

(1)将筛选好的硅胶或氧化铝与无机粘合剂按1:2.5比例倒入密闭搅拌器，加入一定量溶剂，将混合物搅拌均匀，呈糊状待用；

(2)将所述石英管清洗干净并于120℃烘干30min；

(3)将调制好的均匀浆料，逐渐倒入容器中,开启超声波10min，将混合的气体排出；

(4)将清洗后的所述石英管放入容器中,浸泡5min后取出；

(5)向所述石英管中通入热气流30min,烘干溶剂。

所述无机粘合剂选用高温900℃-1300℃、粒径5μm的玻璃粉，所述溶剂为丙酮，所述丙酮为硅胶或氧化铝与无机粘合剂总质量的2倍。硅胶可选用德国默克的5微米硅胶，制备棒的表面呈现多孔，光滑，实际分离样品发现原油中的油、蜡、极性物可以完全分离，且分离速度快。

上述色谱棒的制备方法用到的容器，所述容器包括底部密封顶部敞开的矩形箱体3，矩形箱体3内设置有吸附剂，矩形箱体3上方插接有支撑座4，支撑座4上开通且均布有若干个色谱棒插接孔403，支撑座4上方插接有底部敞开，上部密封的盖5，盖5的中间位置开通有连接孔501，连接孔501通过管道连接热源。

支撑座4包括矩形块401，色谱棒插接孔403设置在矩形块401上，矩形块401上部外接有矩形框一402，矩形框一402上设置有矩形环状插槽403，矩形块401插接在矩形箱体4内，盖5插接在矩形环状插槽403内，矩形箱体3上部一侧外接有与矩形块401配合的矩形框二301。

将管体1插接在色谱棒插接孔403内，使管体1的上端略高于与矩形块401，将矩形块401和管体均插在矩形箱体3内，等到一定时间后，取出矩形块401，将矩形块401插接在矩形框二301上，并将盖5插接在矩形环状插槽404内，然后将连接孔501与热源连接，热源可以是蒸汽也可以是110℃氮气源产生的热气流，蒸汽通过进入整个装置内部，最终进入管体内，通过管体内壁的导热性进行快速干燥。

为保证安全可以在矩形框二301的外部设置有防护罩。

实施例三：

1、取原油样品1份，按上述试液制备方法制备试液，采用所述色谱条件，连续进样5次，4个色谱峰相对保留时间和相对峰面积RSD分别在0％～4.87％和0％～6.54％的范围内，表1说明该方法精密度良好。

2、取同一批号原油样品5份，按试液制备方法制备试液，分别测定指纹图谱，结果4个色谱峰相对保留时间和相对峰面积RSD分别为0％～6.23％和0％～6.05％。表2表明该方法的重现性良好，符合测定的要求。

本发明未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现，在此不再赘述，当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。