镍包碳化钛复合粉体的制备方法
阅读说明：本技术 镍包碳化钛复合粉体的制备方法 (Preparation method of nickel-coated titanium carbide composite powder ) 是由 朱成才 贝国平 于 2020-11-26 设计创作，主要内容包括：本发明涉及镍包碳化钛复合粉体的制备方法,包括：将硫酸镍粉末、氨水、活化的碳化钛粉末放入反应釜中形成混合液,密闭反应釜；向反应釜内通入氢气,并保持预设的氢气压力；反应釜加热并搅拌进行反应,得镍包碳化钛复合粉体。本发明利用高压氢还原法制备镍包碳化钛复合粉体,工艺过程简单,且绿色无污染。(The invention relates to a preparation method of nickel-coated titanium carbide composite powder, which comprises the following steps: putting nickel sulfate powder, ammonia water and activated titanium carbide powder into a reaction kettle to form mixed liquid, and sealing the reaction kettle; introducing hydrogen into the reaction kettle, and keeping a preset hydrogen pressure; the reaction kettle is heated and stirred for reaction, and the nickel-coated titanium carbide composite powder is obtained. The invention utilizes the high-pressure hydrogen reduction method to prepare the nickel-coated titanium carbide composite powder, has simple process and is green and pollution-free.)
技术领域
本发明涉及一种镍包碳化钛复合粉体的制备方法，属于镍包碳化钛技术领域。
背景技术
据申请人了解，金属陶瓷复合粉末是以陶瓷为核心，外表面包覆金属层的复合粉体材料。这种材料既具有陶瓷材料的高硬度，又具有金属材料的韧性。同时，金属外壳的存在，显著改善了陶瓷粉体颗粒之间的润湿性，对于获得致密的块体材料和高韧性的功能涂层，具有决定性的作用。
TiC(即碳化钛)具有硬度高、热稳定性好、抗氧化、耐腐蚀、密度小等优异的物理化学性能，是一种很有发展前景的金属基颗粒增强材料。但由于TiC与金属的润湿性不佳，结合力较弱，大大影响了复合材料的物理力学性能，制约着TiC颗粒增强复合材料的发展。采用化学包覆的方法，在TiC表面包覆一层金属镍，可以有效的提高颗粒之间以及颗粒与基体之间的润湿性。但工业级碳化钛粉体，表面活性较低，在化学包覆过程中，金属粒子很难在其表面均匀沉积并形核长大，导致所制备的复合粉体镍元素的包覆率较低。此外，化学镀是制备镍包碳化钛复合粉体的常用方法，但该工艺存在镀液污染、工艺不稳定以及生产效率低等不足。
申请人经调研发现，高压氢还原法是一种高效的金属包覆陶瓷复合粉体制备方法，具有稳定性可控、生产效率高等优点，广泛用于制备镍包石墨、镍包氧化铝等粉体的制备。但未见采用此法制备镍包碳化钛复合粉体的报道。
发明内容
本发明的主要目的是：克服现有技术存在的问题，提供一种镍包碳化钛复合粉体的制备方法，工艺过程简单，且绿色无污染。
本发明解决其技术问题的技术方案如下：
一种镍包碳化钛复合粉体的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
第一步、将硫酸镍粉末、氨水、活化的碳化钛粉末放入反应釜中形成混合液，密闭反应釜；
第二步、向反应釜内通入氢气，并保持预设的氢气压力；反应釜加热并搅拌进行反应，得镍包碳化钛复合粉体。
该制备方法利用高压氢还原法，以硫酸镍为镍源，以氢气为还原剂，并以氨水为中和剂，加入活化的碳化钛粉末后，经加热加压搅拌反应得到镍包碳化钛、硫酸铵和水的混合物，其中并无污染物排放，整个制备工艺绿色无污染。同时，在整个反应过程中，反应溶液非常稳定，不存在分解或水解的问题；而且，TiC含量可以精确控制，质量分数最高可达到50％以上，能直接制备出相应粒度分布的镍包碳化钛复合粉体。
本发明进一步完善的技术方案如下：
优选地，第一步中，所述碳化钛粉末的粒径为80-150目，所述硫酸镍粉末中的镍含量大于21.8％。
优选地，第一步中，所述碳化钛粉末的活化过程为：
以王水为活化剂，将碳化钛粉末在王水中活化30-120分钟，得到粗化处理的碳化钛粉体，将该碳化钛粉体先由去离子水洗至pH值呈中性，再用无水乙醇清洗，之后置干燥箱内于80℃-120℃烘干，即得活化的碳化钛粉末。
优选地，在第一步的混合液中，硫酸镍的浓度为160-220g/L，氨水的浓度为20-60g/L。
采用以上优选方案，可进一步优化第一步的具体细节，利于更好地制得镍包碳化钛复合粉体。
优选地，第二步中，所述反应釜的加热温度为120℃-160℃；所述反应釜的氢气压力2-5MPa。
优选地，第二步中，所述反应为还原和中和反应，具体为：
优选地，第二步中，所述镍包碳化钛复合粉体中TiC的质量分数为30-60％，镍层的厚度为1-20微米。
采用以上优选方案，可进一步优化第二步的具体细节，利于更好地制得镍包碳化钛复合粉体。
优选地，所述制备方法还包括：
第三步、将反应产物洗涤、烘干、筛分得到成品。
更优选地，第三步的具体过程为：
从反应釜内取出反应产物，将反应产物先用去离子水反复清洗至pH值呈中性，再置烘箱中烘干，之后置振筛机中筛分得到粉粒度为80-150目的成品。
更优选地，所述烘干的条件为120℃烘干60min；所述振筛机为拍击式振筛机。
采用以上优选方案，可进一步增设第三步和优化第三步的具体细节，利于更好地制得镍包碳化钛复合粉体。
与现有技术相比，本发明利用高压氢还原法制备镍包碳化钛复合粉体，工艺过程简单，且绿色无污染，具有非常广阔的应用前景。
附图说明
图1、图2为本发明实施例1的分析结果图。
图3、图4为本发明实施例2的分析结果图。
具体实施方式
具体实施时，本发明的镍包碳化钛复合粉体制备方法包括以下步骤：
第一步、将硫酸镍粉末、氨水、活化的碳化钛粉末放入反应釜中形成混合液，密闭反应釜。
其中，碳化钛粉末的粒径为80-150目，硫酸镍粉末中的镍含量大于21.8％。
碳化钛粉末的活化过程为：以王水为活化剂，将碳化钛粉末在王水中活化30-120分钟，得到粗化处理的碳化钛粉体，将该碳化钛粉体先由去离子水洗至pH值呈中性，再用无水乙醇清洗，之后置干燥箱内于80℃-120℃烘干，即得活化的碳化钛粉末。
在混合液中，硫酸镍的浓度为160-220g/L，氨的浓度为20-60g/L。
第二步、向反应釜内通入氢气，并保持预设的氢气压力；反应釜加热并搅拌进行反应，得镍包碳化钛复合粉体。
其中，反应釜的加热温度为120℃-160℃；反应釜的氢气压力2-5MPa。反应为还原和中和反应，具体为：
镍包碳化钛复合粉体中TiC的质量分数为30-60％，镍层的厚度为1-20微米。
第三步、将反应产物洗涤、烘干、得到成品。具体过程为：
从反应釜内取出反应产物，将反应产物先用去离子水反复清洗至pH值呈中性，再置烘箱中烘干，之后置振筛机中筛分得到粉粒度为80-150目的成品。
其中，烘干的条件为120℃烘干60min；振筛机为拍击式振筛机。
下面参照附图并结合实施例对本发明作进一步详细描述。但是本发明不限于所给出的例子。
实施例1
本实施例采用上述技术方案，具体参数简要概述如下：
称量200g活化的碳化钛粉末、909g硫酸镍粉末放入反应釜中，加入氨水形成混合液，混合液中硫酸镍的浓度为160g/L，氨水的浓度为40g/L。反应时，加热温度为160℃，氢气压力为5MPa。所得镍包碳化钛复合粉体中TiC的质量分数为30％。
将所得镍包碳化钛复合粉体进行分析，结果如图1、图2所示。
图1为镍包碳化钛复合粉体颗粒表面图(扫描电镜图)，其表明：形成的颗粒表面出现了多孔的“蓬松”状态。
图2为EDS能谱分析图，其表明：颗粒表面A点的Ni含量为100％，说明复合粉体表面被金属Ni层包覆完整。
实施例2
本实施例采用上述技术方案，具体参数简要概述如下：
称量200g活化的碳化钛粉末、909g硫酸镍粉末放入反应釜中，加入氨水形成混合液，混合液中硫酸镍的浓度为180g/L，氨水的浓度为40g/L。反应时，加热温度为150℃，氢气压力为5MPa。所得镍包碳化钛复合粉体中TiC的质量分数为50％。
将所得镍包碳化钛复合粉体进行分析，结果如图3、图4所示。
图3为镍包碳化钛复合粉体颗粒截面图(扫描电镜图)，图4为EDS颗粒线扫描图。其表明：形成均匀的镍包碳化钛颗粒，镍(Ni)层的厚度为15-20微米。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。