一种羰基铁粉颗粒表面包覆高疏水层的方法
阅读说明：本技术 一种羰基铁粉颗粒表面包覆高疏水层的方法 (Method for coating high-hydrophobic layer on surfaces of carbonyl iron powder particles ) 是由 彭峪清 秦蓬波 吴松华 于 2020-11-17 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种羰基铁粉颗粒的表面包覆方法,包括首先对羰基铁粉除水,然后先后以氨基硅烷偶联剂以及硅氮烷对羰基铁粉进行反应,使得羰基铁粉表面产生出一层致密的甲基硅烷结构,利用其高疏水性实现对羰基铁粉的防腐保护,并且不影响其电磁吸收性能。氨基硅烷采用3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和3-氨丙基三乙氧基硅烷的一种或二者的混合物,硅氮烷采用化学纯的1,1,1-三甲基-N-(三甲基甲硅烷基)硅烷胺。本发明工艺流程简单,可以实现对羰基铁粉颗粒表面的完整包覆,并且具备公斤级别的处理能力,可以有效提升对应的吸波材料的耐湿热、耐盐雾腐蚀性能,提升其使用寿命。(The invention discloses a surface coating method of carbonyl iron powder particles, which comprises the steps of removing water from carbonyl iron powder, and reacting the carbonyl iron powder with an aminosilane coupling agent and silazane in sequence to generate a layer of compact methylsilane structure on the surface of the carbonyl iron powder, so that the carbonyl iron powder is protected from corrosion by utilizing the high hydrophobicity of the methylsilane structure, and the electromagnetic absorption performance of the carbonyl iron powder is not influenced. The aminosilane is one or a mixture of 3-aminopropylmethyldiethoxysilane and 3-aminopropyltriethoxysilane, and the silazane is chemically pure 1,1, 1-trimethyl-N- (trimethylsilyl) silanamine. The method has simple process flow, can realize complete coating of the surfaces of carbonyl iron powder particles, has kilogram-grade processing capacity, can effectively improve the humidity resistance, heat resistance and salt spray corrosion resistance of the corresponding wave-absorbing material, and prolongs the service life of the wave-absorbing material.)
技术领域
本发明属于化工材料及其生产技术领域，具体涉及一种羰基铁粉颗粒表面包覆高疏水层的方法。
背景技术
在现代军事对抗体系的中，探测/反探测的手段一直是研究开发的热点方向；使用各电磁波吸收剂作为填料加入到橡胶、树脂等基体中制成的雷达吸波材料，可以吸收并衰减入射电磁波，减弱反射回波强度，从而达到降低目标雷达散射截面的目的。羰基铁粉是一类被广泛使用的电磁波吸收剂，具有磁导率较高、磁导率实部、虚部频散特性好的特性，在低匹配厚度条件下对雷达波有强烈的吸收效能。研究显示，羰基铁粉作为填料制成的吸波橡胶、吸波涂层、吸波腻子等，具有良好的电磁隐身作用，很难被其他电磁波吸收剂替代使用。
以上各种吸波材料在实际运用中，往往要接触到较为复杂的环境状态，材料的抗腐蚀能力就是重要的考虑因素。舰船或者是飞行器往往需要在高温、高湿、高盐分的热带海洋气候环境下服役，此时作为填料的羰基铁粉可能会较快速的被腐蚀，造成吸波材料本身的失效，影响其力学性能以及电磁吸收能力。因此，亟需研发一种对羰基铁粉颗粒的表面包覆工艺，提升吸波材料的耐湿热、耐盐雾腐蚀的性能。
发明内容
鉴于现有技术的上述情况，本发明的目的是提供一种羰基铁粉颗粒表面包覆高疏水层的方法，以解决羰基铁粉存在易锈蚀的问题，提升吸波材料的耐环境特性。
本发明的上述目的是利用以下技术方案实现的：
一种羰基铁粉颗粒表面包覆高疏水层的方法，包括：
将真空除水后的一定量的羰基铁粉加入足量无水乙醇中，搅拌至完全分散，随后加入氨基硅烷偶联剂，与羰基铁粉充分反应后再加入六甲基二硅氮烷，搅拌并在温度10～25摄氏度的条件下反应一定时间，反应结束后，过滤出表面包覆后的羰基铁粉，其中每100克羰基铁粉，硅烷偶联剂的加入量为1～2ml，六甲基二硅氮烷的加入量为3～5ml。优选地，每100克羰基铁粉，硅烷偶联剂的加入量为1ml，六甲基二硅氮烷的加入量为3～4ml。
所述方法还包括用无水乙醇冲洗过滤获得的表面包覆后的羰基铁粉，并进行烘干的步骤，所述烘干为在烘箱中以70℃烘干6小时。
所述羰基铁粉的铁元素重量百分含量≥98％，颗粒直径为1～10μm，真密度在7.8～8.2g/cm3。
所述氨基硅烷偶联剂为3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷，化学纯和/或3-氨丙基三乙氧基硅烷，化学纯，在所述氨基硅烷偶联剂为3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和3-氨丙基三乙氧基硅烷两者的混合物的情况下，对两者的混合比例没有特别要求。
所述六甲基二硅氮烷为1,1,1-三甲基-N-(三甲基甲硅烷基)硅烷胺，化学纯。
本发明利用氨基硅烷偶联剂与羰基铁粉表面发生反应，在羰基铁粉表面产生硅羟基，随后与六甲基二硅氮烷反应，生长出一层疏水的甲基硅烷基结构，实现对羰基铁粉表面的完整致密包覆。经过包覆的羰基铁粉与聚硫橡胶基体混合制成吸波材料后，其表面的包覆层可以隔绝羰基铁粉与湿气、盐雾的接触，从而保证羰基铁粉的耐腐蚀性能；此外，还可以提升羰基铁粉颗粒的分散效果，优化材料的吸波性能。
具体实施方式
为了更清楚地理解本发明的目的、技术方案及优点，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。
实施例1：
首先称取1Kg的羰基铁粉在真空烘箱中以90℃烘干4小时，去除羰基铁粉表面多余的结合水，同时使其表面羟基化。在真空环境下，待其冷却至室温后，加入到10Kg无水乙醇中，并放置在反应釜中，常温下持续搅拌1天，使其完全分散。随后在悬浊液中加入10ml的3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷，持续搅拌3h后，再加入30ml的六甲基二硅氮烷，在搅拌下反应1天，整个反应的同时反应釜以自来水循环降温，保持温度不超过25℃。待反应结束后，抽滤获得包覆后的羰基铁粉，再用无水乙醇冲洗两次，洗去多余的反应物，在烘箱中以70℃烘干6小时，让多余的乙醇和产物氨气充分挥发，即可完成对羰基铁粉的处理。产物应该储存在阴凉的通风处。
实施例2：
首先称取1Kg的羰基铁粉在真空烘箱中以90℃烘干4小时，去除羰基铁粉表面多余的结合水，同时使其表面羟基化。在真空环境下，待其冷却至室温后，加入到10Kg无水乙醇中，并放置在反应釜中，常温下持续搅拌1天，使其完全分散。随后在悬浊液中加入10ml的3-氨丙基三乙氧基硅烷，持续搅拌5小时后，在加入45ml的六甲基二硅氮烷，在搅拌下反应2天，整个反应的同时反应釜应该以自来水循环，保持温度不超过25℃。待反应结束后，抽滤获得包覆后的羰基铁粉，再用无水乙醇冲洗两次，洗去多余的反应物，在烘箱中以70℃烘干6小时，让多余的乙醇和产物氨气充分挥发，即可完成对羰基铁粉的处理。产物应该储存在阴凉的通风处。
实施例3：
首先称取1Kg的羰基铁粉在真空烘箱中以90℃烘干4小时，去除羰基铁粉表面多余的结合水，同时使其表面羟基化。在真空环境下，待其冷却至室温后，加入到10Kg无水乙醇中，并放置在反应釜中，常温下持续搅拌1天，使其完全分散。随后在悬浊液中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷和3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷的1:1(体积比)的混合物，共10ml，持续搅拌3小时待其反应完全后，在加入40ml的六甲基二硅氮烷，在搅拌下反应1天，整个反应的同时反应釜应该以自来水循环，保持温度不超过25℃。待反应结束后，抽滤获得包覆后的羰基铁粉，再用无水乙醇冲洗两次，洗去多余的反应物，在烘箱中以70℃烘干6小时，让多余的乙醇和产物氨气充分挥发，即可完成对羰基铁粉的处理。产物应该储存在阴凉的通风处。
取按上述方式表面处理过后的羰基铁粉以及未处理的羰基铁粉，与聚硫生胶混合均匀后，再加入一定配比二氧化锰硫化剂，在适当的模具中进行硫化，就可以得到对应的具有吸波功能的聚硫橡胶。然后以温度25℃、湿度95％RH的条件在湿热测试仪中分别测试其耐腐蚀性能。结果显示，本发明对羰基铁粉颗粒的表面包覆处理完整致密，可以有效减弱羰基铁粉的腐蚀进程，提升吸波材料的抗腐蚀性能。
1、本发明采用的硅烷偶联剂为3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷或3-氨丙基三乙氧基硅烷，其具有高活泼的氨基，十分容易与羰基铁粉表面的羟基进行吸附，发生反应，从而在铁粉表面引入活泼的硅羟基，有利于与六甲基二硅氮烷充分反应。
2、本发明采用的六甲基二硅氮烷与硅羟基反应后，可以形成一层高疏水的甲基硅烷结构保护在羰基铁粉的外侧，可以有效隔绝羰基铁粉与湿气或是盐雾接触，保证其防腐性能。相对于常见的正硅酸乙酯(TEOS)+3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)的处理方式，本技术中产生的硅烷保护层更加致密完整，相对具有更优秀的防腐性能。
3、本发明处理过程中全程处于无水状态，可以有效防止反应物氨基硅烷偶联剂和六甲基二硅氮烷自身发生水解，影响羰基铁粉包覆结构的完整性。
4、羰基铁粉包覆的硅烷保护层是透波材料，对羰基铁粉自身的电磁吸收能力没有不利影响。同时，处理过程实现了对羰基铁粉颗粒的有效分散，使其作为橡胶填料的工艺性能得到了有效提升。
5、本发明实现了对公斤级的羰基铁粉的包覆处理工艺，在实际工业生产中具备理论可能。
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