阅读说明：本技术 一种表面均匀性优化的压电单晶薄膜制备方法 (Preparation method of piezoelectric single crystal film with optimized surface uniformity ) 是由 欧欣 李忠旭 黄凯 赵晓蒙 李文琴 鄢有泉 陈阳 于 2020-06-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种表面均匀性优化的压电单晶薄膜制备方法,利用键合技术将压电单晶晶片其中注入的一面与支撑材料绑定,其键合温度高于后续退火剥离温度,将得到的键合晶圆在低于键合温度的条件下进行退火处理,一段时间后实现压电薄膜的剥离与转移,然后对转移后的压电薄膜进行后处理,得到薄膜均匀性优化后的晶圆级压电薄膜。相对于现有技术,本发明提出的表面均匀性优化的压电单晶薄膜制备方法,利用高温键合工艺使压电衬底与支撑衬底在高温下键合,在低于键合温度的条件下实现衬底间在张应力的条件下实现薄膜的剥离与转移,最终得到薄膜均匀性优化后的晶圆级压电薄膜。(The invention discloses a method for preparing a piezoelectric single crystal film with optimized surface uniformity, which is characterized in that one surface of a piezoelectric single crystal wafer, which is injected into the piezoelectric single crystal wafer, is bound with a supporting material by utilizing a bonding technology, the bonding temperature of the piezoelectric single crystal wafer is higher than the subsequent annealing and stripping temperature, the obtained bonded wafer is annealed at a temperature lower than the bonding temperature, the piezoelectric film is stripped and transferred after a period of time, and then the transferred piezoelectric film is post-processed to obtain the wafer-level piezoelectric film with optimized film uniformity. Compared with the prior art, the method for preparing the piezoelectric single crystal film with the optimized surface uniformity provided by the invention has the advantages that the piezoelectric substrate and the supporting substrate are bonded at high temperature by using a high-temperature bonding process, the peeling and transfer of the film between the substrates under the condition of tensile stress are realized under the condition of being lower than the bonding temperature, and the wafer-level piezoelectric film with the optimized film uniformity is finally obtained.)

一种表面均匀性优化的压电单晶薄膜制备方法

技术领域

本发明涉及半导体材料技术领域，尤其涉及一种表面均匀性优化的压电单晶薄膜制备方法。

背景技术

离子注入技术又是近30年来在国际上蓬勃发展和广泛应用的一种材料表面改性技术。其基本原理是：用能量为100keV量级的离子束入射到材料中去，离子束与材料中的原子或分子将发生一系列物理的和化学的相互作用，入射离子逐渐损失能量，最后停留在材料中，并引起材料表面成分、结构和性能发生变化，从而优化材料表面性能，或获得某些新的优异性能。此项技术由于其独特而突出的优点，已经在半导体材料掺杂，金属、陶瓷、高分子聚合物等的表面改性上获得了极为广泛的应用，取得了巨大的经济效益和社会效益。硅片键合技术是指通过化学和物理作用将硅片与硅片、硅片与玻璃或其它材料紧密地结合起来的方法。

离子束剥离技术是键合技术与离子注入的结合，通过在材料中进行离子注入，利用键合技术将注入的材料与支撑材料绑定，在加热等方式下实现离子在材料中的聚集进而实现注入材料薄膜的转移。

当前，作为常用的材料异质集成方法——离子束剥离技术可以制备高质量的单晶薄膜，且其厚度均匀可控，已经被广泛用于绝缘体上硅(SOI)的制备。由于离子束剥离技术的灵活性极大，可以规避衬底材料的晶型、晶格常数和热膨胀系数等参数与目标薄膜的差异，为单片集成技术提供材料平台。

通常情况下，注入的离子会促使所注入材料的薄膜厚度较为均匀的转移至支撑衬底上。然而，在采用离子束剥离技术制备压电薄膜的过程中，由于压电材料的各向异性以及与支撑衬底间的热膨胀系数差，在加热剥离时会出现较大的热应力，与制备SOI时相比，这种应力会影响到注入离子的聚集及剥离，即造成转移的目标压电薄膜出现极大的不均匀性，而较大的厚度不均匀性，即与预期薄膜厚度的较大偏差将直接影响利用转移的薄膜制备相关声学、电学、光学器件的良率，致使制备的薄膜无法使用。

有鉴于此，有必要提供一种表面均匀性优化的压电单晶薄膜制备方法，以解决上述技术问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种表面均匀性优化的压电单晶薄膜制备方法，利用高温键合工艺使压电衬底与支撑衬底在高温下键合，在低于键合温度的条件下实现衬底间在张应力的条件下实现薄膜的剥离与转移，最终得到薄膜均匀性优化后的晶圆级压电薄膜。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明提供一种表面均匀性优化的压电单晶薄膜制备方法，包括以下步骤：

提供具有注入面的压电单晶晶片；

对所述压电单晶晶片的所述注入面进行离子注入；

在预设键合温度下，将所述压电单晶晶片的所述注入面与支撑衬底键合，得到第一晶圆；

在预设退火温度下，将所述第一晶圆进行退火处理，所述退火处理用于压电单晶薄膜的剥离与转移，得到具有压电单晶薄膜和支撑衬底的第二晶圆；

将所述第二晶圆进行后处理，得到表面均匀性优化的压电单晶薄膜；

其中，所述预设键合温度大于所述预设退火温度。

进一步地，所述后处理包括后退火处理或表面处理中的一种或两种。

进一步地，所述表面处理为CMP工艺、离子辐照或腐蚀中的其中一种。

进一步地，所述预设键合温度的范围为100℃～250℃，所述预设退火温度的范围为100℃～250℃，所述退火处理的时长范围为0.5h～100h。

进一步地，所述预设键合温度的范围为220℃～250℃，所述预设退火温度的范围为180℃～200℃，所述退火处理的时长范围为1h～3h。

进一步地，所述预设键合温度与所述预设退火温度的差值大于或等于50℃且小于或等于100℃。

进一步地，所述压电单晶晶片具有一个或两个注入面。

进一步地，所述压电单晶晶片具有两个注入面，所述将所述压电单晶晶片的所述注入面与支撑衬底键合具体为，将所述压电单晶晶片的其中一个注入面与所述支撑衬底键合。

进一步地，所述对所述压电单晶晶片的所述注入面进行离子注入中，具体为，对所述压电单晶晶片的所述注入面注入H离子或He离子。

进一步地，所述支撑衬底为硅衬底和/或蓝宝石衬底。

实施本发明，具有如下有益效果：

1、本发明提出了一种表面均匀性优化的压电单晶薄膜制备方法，利用高温键合工艺使压电衬底与支撑衬底在高温下键合，在低于键合温度的条件下实现衬底间在张应力的条件下实现薄膜的剥离与转移，最终得到薄膜均匀性优化后的晶圆级压电薄膜；

2、本方法通过与后处理工艺结合，由于压电单晶薄膜是在张应力下剥离得到的，其整体呈现边缘薄中间厚的特点，通过后处理工艺使其中间厚的区域研磨速率更高，从而使其的表面均匀性得到优化；

3、采用本方法中预设键合温度和预设退火温度范围条件，在同样优化压电单晶薄膜表面均匀性的条件下，所需退火时间长度更短。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案和优点，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它附图。

图1是本发明实施例提供的表面均匀性优化的压电单晶薄膜制备方法流程示意图。

图2是本发明实施例提供的采用传统工艺制备得到的压电薄膜示意图。

图3是本发明实施例提供的采用传统工艺制备的键合衬底的受应力仿真结果。

图4是本发明实施例提供的表面均匀性优化的压电单晶薄膜制备方法中键合衬底的张应力仿真结果。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本发明作进一步地详细描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明的目的在于提供一种表面均匀性优化的压电单晶薄膜制备方法，利用高温键合工艺使压电衬底与支撑衬底在高温下键合，在低于键合温度的条件下实现衬底间在张应力的条件下实现薄膜的剥离与转移，最终得到薄膜均匀性优化后的晶圆级压电薄膜。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

实施例1：

本发明提供了一种表面均匀性优化的压电单晶薄膜制备方法，参阅图1，该表面均匀性优化的压电单晶薄膜制备方法包括以下步骤：

S1.提供具有注入面的压电单晶晶片；

S2.对所述压电单晶晶片的所述注入面进行离子注入；

S3.在预设键合温度下，将所述压电单晶晶片的所述注入面与支撑衬底键合，得到第一晶圆；

S4.在预设退火温度下，将所述第一晶圆进行退火处理，所述退火处理用于压电单晶薄膜的剥离与转移，得到具有压电单晶薄膜和支撑衬底的第二晶圆；

S5.将所述第二晶圆进行后处理，得到表面均匀性优化的压电单晶薄膜。

其中，所述预设键合温度大于所述预设退火温度。

将其在高于退火剥离温度的键合温度下进行键合处理，并将键合后得到的第一晶圆在低于键合温度的条件下进行退火处理，能够促使压电单晶薄膜在张应力下剥离，得到的压电单晶薄膜与传统的不同，其整体厚度呈现边缘薄中间厚的特点，而通过后处理将其中间厚的区域物理及化学较之于边缘区域更强烈，最后得到表面均匀性优化的压电单晶薄膜。

进一步地，后处理包括后退火处理或表面处理中的一种或两种。后处理主要是对压电单晶薄膜和支撑衬底进行。其中表面处理具体为CMP工艺、离子辐照或腐蚀中的其中一种。表面处理旨在改善压电单晶薄膜的表面粗糙度。

进一步地，预设键合温度的范围为100℃～250℃，预设退火温度的范围为100℃～250℃，退火处理的时长范围为0.5h～100h。优选地，预设键合温度范围为220℃～250℃，预设退火温度的范围为180℃～200℃，退火处理的时长范围为1h～3h。预设键合温度也不宜过大，当注入的离子的剂量合适时，预设键合温度过大会导致出现快速注入离子的聚集现象，影响衬底间的键合；预设退火温度也不宜过高，否则会难以实现离子的聚集以得到压电薄膜的转移。其中，本实施例中，预设键合温度为250℃，预设退火温度为200℃，退火时长为1h，通过CMP工艺进行表面处理。通过上述温度条件进行键合和退火后，促使压电单晶薄膜在张应力下剥离，得到的压电单晶薄膜与传统的不同，其整体厚度呈现边缘薄中间厚的特点，而通过CMP工艺将其中间厚的区域物理及化学较之于边缘区域更强烈，使其在相同条件下，中间较厚区域的压电薄膜的研磨速率更高，最后得到表面均匀性优化后的压电单晶薄膜。

进一步地，压电单晶晶片具有一个或两个注入面。当所述压电单晶晶片具有两个注入面时，在步骤S2中，具体为，将所述压电单晶晶片的其中一个注入面与所述支撑衬底键合。采用对两个面进行离子注入，有利于减小材料形状的改变。所述对所述压电单晶晶片的所述注入面进行离子注入中，具体为，对压电单晶晶片的注入面注入H离子或He离子。支撑衬底为硅衬底和/或蓝宝石衬底。

实施例2：

本实施例与实施例1的不同之处在于，预设键合温度与预设退火温度不同。本发明利用高温键合工艺使压电衬底与支撑衬底在高温下键合，在低于键合温度的条件下实现衬底间在张应力的条件下实现薄膜的剥离与转移，最终得到薄膜均匀性优化后的晶圆级压电薄膜。预设键合温度的范围为100℃～250℃，预设退火温度的范围为100℃～250℃，退火处理的时长范围为0.5h～100h。优选地，预设键合温度范围为220℃～250℃，预设退火温度的范围为180℃～200℃，退火处理的时长范围为1h～3h。预设键合温度也不宜过大，当注入的离子的剂量合适时，预设键合温度过大会导致出现快速注入离子的聚集现象，影响衬底间的键合；预设退火温度也不宜过高，否则会难以实现离子的聚集以得到压电薄膜的转移。

其中，压电单晶晶片具有一个或两个注入面。当所述压电单晶晶片具有两个注入面时，在步骤S2中，具体为，将所述压电单晶晶片的其中一个注入面与所述支撑衬底键合。采用对两个面进行离子注入，有利于减小材料形状的改变。所述对所述压电单晶晶片的所述注入面进行离子注入中，具体为，对压电单晶晶片的注入面注入H离子或He离子。支撑衬底为硅衬底和/或蓝宝石衬底。

利用键合技术将压电单晶晶片其中注入的一面与支撑材料绑定，其键合温度高于后续退火剥离温度，将得到的键合晶圆在低于键合温度的条件下进行退火处理，一段时间后实现压电薄膜的剥离与转移，然后对转移后的压电薄膜进行后处理。后处理包括后退火处理或表面处理中的一种或两种。后处理主要是对压电单晶薄膜和支撑衬底进行。其中表面处理具体为CMP工艺、离子辐照或腐蚀中的其中一种。表面处理旨在改善压电单晶薄膜的表面粗糙度。

其中，本实施例中，预设键合温度为250℃，预设退火温度为180℃，退火时长为3h，通过CMP工艺进行表面处理。通过上述温度条件进行键合和退火后，促使压电单晶薄膜在张应力下剥离，得到的压电单晶薄膜与传统的不同，其整体厚度呈现边缘薄中间厚的特点，而通过CMP工艺将其中间厚的区域物理及化学较之于边缘区域更强烈，使其在相同条件下，中间较厚区域的压电薄膜的研磨速率更高，最后得到表面均匀性改善的压电单晶薄膜。通过在预设键合温度范围为220℃～250℃，且预设退火温度的范围为180℃～200℃中确定预设键合温度和预设退火温度，在同样优化压电单晶薄膜表面均匀性的条件下，可采用更短的退火时间进行退火处理。

实施例3：

本实施例与上述实施例的不同之处在于，预设键合温度与预设退火温度不同。本发明利用高温键合工艺使压电衬底与支撑衬底在高温下键合，在低于键合温度的条件下实现衬底间在张应力的条件下实现薄膜的剥离与转移，最终得到薄膜均匀性优化后的晶圆级压电薄膜。预设键合温度与预设退火温度的差值大于或等于50℃且小于或等于100℃。

压电单晶晶片具有一个或两个注入面。当所述压电单晶晶片具有两个注入面时，在步骤S2中，具体为，将所述压电单晶晶片的其中一个注入面与所述支撑衬底键合。采用对两个面进行离子注入，有利于减小材料形状的改变。所述对所述压电单晶晶片的所述注入面进行离子注入中，具体为，对压电单晶晶片的注入面注入H离子或He离子。支撑衬底为硅衬底和/或蓝宝石衬底。利用键合技术将压电单晶晶片其中注入的一面与支撑材料绑定，其键合温度高于后续退火剥离温度，将得到的键合晶圆在低于键合温度的条件下进行退火处理，一段时间后实现压电薄膜的剥离与转移，然后对转移后的压电薄膜进行后处理。

其中，后处理包括后退火处理或表面处理中的一种或两种。后处理主要是对压电单晶薄膜和支撑衬底进行。其中表面处理具体为CMP工艺、离子辐照或腐蚀中的其中一种。表面处理旨在改善压电单晶薄膜的表面粗糙度。

本实施例中，预设键合温度为250℃，预设退火温度为150℃，退火时长为100h。通过上述温度条件进行键合和退火后，促使压电单晶薄膜在张应力下剥离，得到的压电单晶薄膜与传统的不同，其整体厚度呈现边缘薄中间厚的特点，通过后处理工艺使其中间厚的区域物理及化学较之于边缘区域更强烈，最后得到表面均匀性较好的压电单晶薄膜。

根据上述三个实施例，得到表1。

表1三组实施例对照表

实施例	预设键合温度/℃	预设退火温度/℃	退火时长/h	制样结果
					1	250	200	1	均匀性优化
2	250	180	3	均匀性改善
					3	250	150	100	均匀性较好

本发明的工作原理为：

本发明利用键合技术将压电单晶晶片其中注入的一面与支撑材料绑定，其键合温度高于后续退火剥离温度，将得到的键合晶圆在低于键合温度的条件下进行退火处理，一段时间后实现压电薄膜的剥离与转移，然后对转移后的压电薄膜进行后处理，得到薄膜均匀性优化后的晶圆级压电薄膜。通过利用高温键合工艺使压电衬底与支撑衬底在高温下键合，在低于键合温度的条件下实现衬底间在张应力的条件下实现薄膜的剥离与转移，最终得到薄膜均匀性优化后的晶圆级压电薄膜。

利用传统工艺进行制备时，其中键合温度为25℃，剥离温度为150℃，得到的键合衬底出现的应力仿真结果如图3所示，即根据传统工艺进行制备，离子束加热剥离时出现较大的压应力，使得转移的晶圆级压电薄膜表面出现厚度相差极大的现象，具体为薄膜整体为两边厚、中间薄，如图2所示，压电单晶材料层的压应力得到的压电薄膜厚度均匀性较差。

采用本发明提出的方法进行制备时，其中键合温度为220℃，剥离温度为150℃，键合衬底相应的应力仿真结果如图4所示，可以得到通过本发明提出的方法制备得到的键合衬底受到的力变为张应力，压电单晶材料层的张应力有利于得到厚度均匀性更好的压电薄膜。当压电单晶薄膜在张应力下剥离，得到的压电单晶薄膜与传统的不同，其整体厚度呈现边缘薄中间厚的特点，通过后处理工艺使其中间厚的区域物理及化学较之于边缘区域更强烈，最后得到表面均匀性较好的压电单晶薄膜。

本发明的上述实施例，具有如下有益效果：

1、本发明提出了一种表面均匀性优化的压电单晶薄膜制备方法，利用高温键合工艺使压电衬底与支撑衬底在高温下键合，在低于键合温度的条件下实现衬底间在张应力的条件下实现薄膜的剥离与转移，最终得到薄膜均匀性优化后的晶圆级压电薄膜；

2、本方法通过与后处理工艺结合，由于压电单晶薄膜是在张应力下剥离得到的，其整体呈现边缘薄中间厚的特点，通过后处理工艺使其中间厚的区域研磨速率更高，从而使其的表面均匀性得到优化；

3、采用本方法中预设键合温度和预设退火温度范围条件，在同样优化压电单晶薄膜表面均匀性的条件下，所需退火时间长度更短。

本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。