阅读说明：本技术 一种制备高质量氮化铝模板的方法 (Method for preparing high-quality aluminum nitride template ) 是由 吴亮 付丹扬 王琦琨 朱如忠 龚建超 刘欢 于 2020-07-23 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种制备高质量氮化铝模板的方法,主要解决的问题为衬底材料与氮化铝的晶格失配和热失配大,使得氮化铝在衬底材料上的初期形核层结晶质量和表面质量差,且高温存在大量残余应力,导致高密度缺陷和裂纹,对后续制备器件产生极其不利的影响。本发明制备高质量氮化铝模板具体步骤为：1)准备高质量衬底材料、高质量氮化铝单晶片；2)使用剥离键合技术转印氮化铝薄膜；3)使用热处理技术提高模板质量。通过以上步骤本发明实现了高品质氮化铝模板的制备。(The invention discloses a method for preparing a high-quality aluminum nitride template, which mainly solves the problems that the lattice mismatch and the thermal mismatch between a substrate material and aluminum nitride are large, so that the crystallization quality and the surface quality of an initial nucleation layer of the aluminum nitride on the substrate material are poor, and a large amount of residual stress exists at high temperature, so that high-density defects and cracks are caused, and the subsequent preparation of devices is extremely adversely affected. The method for preparing the high-quality aluminum nitride template comprises the following specific steps: 1) preparing a high-quality substrate material and a high-quality aluminum nitride single crystal wafer; 2) transferring the aluminum nitride film by using a peeling bonding technology; 3) the quality of the template is improved by using a heat treatment technology. The preparation method realizes the preparation of the high-quality aluminum nitride template through the steps.)

一种制备高质量氮化铝模板的方法

技术领域

本发明涉及半导体薄膜技术领域，具体涉及一种制备高质量氮化铝模板的方法。

背景技术

传统硅基等半导体材料已经无法满足当前电子器件的发展要求。氮化铝(AlN)作为第三代/***半导体材料的典型代表，具有超宽禁带、高热导率、高击穿场强、高电子迁移率、耐腐蚀、耐辐射等优越物理化学性能，特别适合于制造光电子器件、射频通信器件、高功率/高频电力电子器件等，是紫外LED、紫外探测器、紫外激光、5G高功率/高频射频、5G通信SAW/BAW器件等最佳衬底材料，广泛应用于环保、电子、无线通讯、印刷、生物、医疗、军事等领域，如紫外净化/灭菌(污水处理、饮用水消毒、空气杀菌、表面杀菌、除臭等)、紫外固化、紫外催化、防伪检测、高密度存储、医学光照治疗、药物研发、移动通信及保密通信、紫外空间探测等领域。

GaN是宽禁带半导体中另一个极具发展潜力的半导体材料，2014年诺贝尔物理学奖授予GaN基蓝光LED的三位研究者，表明其重要的应用价值。然而，由于缺少理想的商业衬底，基于Al_xGa_1-xN的光电器件，例如紫外发光二极管(LEDs)和紫外激光二极管(LDs)，尚未得到大规模应用。以GaN为衬底的同质外延技术是制备GaN电子器件的最佳方式，但是由于GaN晶体制备难度极大，只能依靠异质外延技术实现其应用。与其它衬底材料相比，AlN具有最小的热失配和晶格失配，是GaN、Al_xGa_1-xN的理想衬底材料，可以有效提高氮化物外延薄膜的晶体质量，明显改善其光电性能。

目前关于AlN薄膜的制备技术包括磁控溅射法(Sputter)、金属有机化合物气相外延法(MOCVD)、分子束外延法(MBE)、氢化物气相外延法(HVPE)、原子层沉积法(ALD)、脉冲激光沉积法(PLD)等薄膜技术。通过以上方法虽然可以获得氮化铝薄膜，但无法避免的问题是衬底材料与AlN的晶格失配和热失配很大，这使得AlN在衬底材料上的初期形核层结晶质量和表面质量很差，且高温存在大量残余应力，导致高密度缺陷和裂纹，对后续制备器件产生极其不利的影响。

为了克服以上问题，本发明一方面采用剥离键合技术转印氮化铝薄膜，可以将高质量的氮化铝单晶片直接转印至衬底材料上，避免了晶格失配及热失配对薄膜生长的不利影响，有效解决氮化铝薄膜初期形核层结晶质量和表面质量很差的问题；另一方面采用热处理技术处理模板，通过晶粒的再结晶作用，提高氮化铝的结晶质量，纠正晶粒取向，调整晶格参数，提高物理性质及电学性质，进一步减小晶格失配及热失配带来的不利影响，减小剥离键合技术带来结构破坏的影响以及对材料性能的损耗，获得高质量氮化铝薄膜，其高分辨摇摆曲线0002衍射面的半高宽可小于400arcsec。该技术为实现硅衬底氮化铝薄膜在声表面波器件及压电薄膜等领域的广泛应用的可行性提供了有效技术手段。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高质量氮化铝模板及其制备方法。

本发明的目的采用以下技术方案实现：

一种制备高质量氮化铝模板的方法，包括如下步骤：

S1、准备衬底材料和氮化铝单晶片；

S2、基于剥离键合技术转印氮化铝薄膜；

S3、对转印后的氮化铝薄膜进行热处理。

作为优选实施方案，步骤S1具体包括：

S11、获取衬底材料和氮化铝单晶片；

S12、对衬底材料和氮化铝单晶片进行低温预处理。

作为可选实施方案，步骤S1中，所述衬底材料为硅、锗衬底材料，或者是氧化硅、氧化锌、蓝宝石、碳化硅、氮化镓、氮化铝、砷化镓、磷化铟、铌酸锂或钽酸锂化合物衬底材料。

作为优选实施方案，步骤S1中，所述氮化铝单晶片的位错密度小于10⁵cm^-2，高分辨摇摆曲线0002衍射面的半高宽小于400arcsec，预处理的表面粗糙度小于2nm。

作为可选实施方案，步骤S2具体包括：

S21、对氮化铝单晶片进行离子注入形成离子注入层；

S22、对衬底材料进行表面活化处理形成表面活化层；

S23、在室温下使所述离子注入层与表面活化层形成结合体；

S24、对所述结合体进行低温处理；

S25、将氮化铝薄膜剥离并转移至硅衬底上。

作为可选实施方案，步骤S21中，离子注入采用氢离子或氦离子，形成离子注入层起到易剥离的效果。

作为可选实施方案，步骤S22中，表面活化处理采用臭氧水处理、UV臭氧处理、离子束处理、等离子处理，通过增加表面的羟基数来增加表面活性。

作为可选实施方案，步骤S25中，剥离采用激光切割、可见光照射或机械冲击。

作为优选实施方案，步骤S3中，所述热处理的条件为：衬底温度为100-1800℃，反应室内为真空环境，或者通过气体至压力小于10atm，所述气体为N₂、Ar、H₂或几种气体的混合气体。通过晶粒的再结晶作用，提高氮化铝的结晶质量，纠正晶粒取向，调整晶格参数，提高物理性质及电学性质，进一步减小晶格失配及热失配带来的不利影响，减小剥离键合技术带来结构破坏的影响以及对材料性能的损耗

本发明还包括采用上述方法制备的氮化铝模板。

相比现有技术，本发明的有益效果在于：

本发明的方法在制备氮化铝模板过程中，一方面采用剥离键合技术转印氮化铝薄膜，可以将高质量的氮化铝单晶片直接转印至衬底材料上，避免了晶格失配及热失配对薄膜生长的不利影响，有效解决了氮化铝薄膜初期形核层结晶质量和表面质量很差的问题；另一方面采用热处理技术处理转印后的模板，通过晶粒的再结晶作用，可以提高氮化铝的结晶质量，纠正晶粒取向，调整晶格参数，提高物理性质及电学性质，进一步减小晶格失配及热失配带来的不利影响，减小剥离键合技术带来结构破坏的影响以及对材料性能的损耗，获得高质量氮化铝薄膜，其高分辨摇摆曲线0002衍射面的半高宽小于400arcsec。

采用本发明的方法，有利于获得更高质量的硅衬底氮化铝薄膜，满足下游器件的需求，提高器件的性能，满足市场对氮化铝薄膜性能的需求。本发明的方法为实现高质量氮化铝薄膜在声表面波器件及压电薄膜等领域的广泛应用的可行性提供了有效技术手段。

附图说明

图1为本发明实施例的氮化铝模板制备流程示意图。

图2为本发明实施例的氮化铝模板制备过程示意图。

具体实施方式

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。

实施例1

一种制备高质量氮化铝模板的方法，本实施案例采用硅衬底材料，制备过程包括：准备高质量的硅衬底和高质量氮化铝单晶片；制备氮化铝模板；以及氮化铝模板的热处理。

详细来讲，如图1和图2所示，本实施例中批量氮化铝模板5制备全过程，主要包括硅衬底2和氮化铝单晶片2的准备程序S1，氮化铝模板3的制备程序S2，以及高品质氮化铝模板5的热处理程序S3。

其中，硅衬底2和氮化铝单晶片1的准备程序S1具体包括：

准备高质量硅单晶衬底2和高质量氮化铝单晶片1的步骤S11；

以及之后的高质量硅单晶衬底2和高质量氮化铝单晶片1低温预处理的步骤S12。

氮化铝模板3的制备程序S2具体包括：高质量氮化铝单晶片1进行离子注入，形成离子注入层3的步骤S21；

高质量硅单晶衬底2进行表面活化处理形成表面活化层4步骤S22；

采用键合工艺将离子注入层3与表面活化层4结合到一起的步骤S23；

对结合体进行低温处理的步骤S24；

以及采用剥离技术将氮化铝模板3与氮化铝单晶片1分离的步骤S25。

下面，对本实施例的高质量硅衬底氮化铝模板制备方法进行更详细的说明。

首先，硅衬底2和氮化铝单晶片1准备程序(S1)：

第1步：准备高质量硅单晶衬底2和高质量氮化铝单晶片1(S11)。高质量硅单晶衬底1是表征规格的生产抛光衬底片，表面为EPI抛光面，粗糙度小于0.5nm，背面为研磨级别，粗糙度为1±0.2um。高质量氮化铝单晶片位错密度约10⁵cm^-2，高分辨摇摆曲线0002衍射面的半高宽小于400arcsec。

第2步：高质量硅单晶衬底2和高质量氮化铝单晶片1低温预处理(S12)。高质量硅单晶衬底2和高质量氮化铝单晶片1的低温预处理通过预处理设备进行，射频功率为25W，Ar气流量为30sccm，主要为了去除高质量硅单晶衬底2和高质量氮化铝单晶片1表面的杂质。

然后，进入氮化铝模板3的制备程序(S2)：

第1步：高质量氮化铝单晶片1进行离子注入(S21)。通过70KeV的加速电压向氮化铝单晶片注入剂量为1.4×10¹⁷个原子/cm²的氢离子，形成离子注入层3。

第2步：高质量硅单晶衬底2表面活化处理(S22)。将高质量硅单晶衬底2浸入到以大约10mg/L的浓度溶解有臭氧的纯水中实现表面活化，形成表面活化层4。

第3步：键合(S23)。在室温下将离子注入层3与表面活化层4结合到一起。

第4步：对结合体进行低温处理(S24)。在300℃下进行24小时热处理，反应室压力范围为1atm，保护气氛为氮气。主要目的是防止后续剥离过程引入晶体缺陷。

第5步：剥离(S24)。使用532nm的激光从氮化铝侧面进行照射。照射能量为0.5J/cm²。照射后通过施加轻的机械冲击将氮化铝薄膜3转移至硅衬底上。本实施例中转印的氮化铝厚度为100nm。

最后，对氮化铝模板3进行热处理(S3)。采用热处理技术对氮化铝模板3进行热处理，其条件为：衬底温度为800℃，反应室内通入气体至压力为1atm，所述气体为N₂。热处理能够释放界面处的应力，同时通过晶粒的再结晶作用，提高氮化铝的结晶质量，纠正晶粒取向，调整晶格参数，提高物理性质及电学性质，进一步减小晶格失配及热失配带来的不利影响，减小剥离键合技术带来的结构破坏以及对材料性能的损耗，获得高质量的硅衬底氮化铝模板5，其高分辨摇摆曲线0002衍射面的半高宽小于400arcsec。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。