阅读说明：本技术 一种丙烯酸异丁酯的生产方法 (Production method of isobutyl acrylate ) 是由 于彦哲 于 2019-11-05 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种丙烯酸异丁酯的生产方法,包括如下内容：以丙烯酸、异丁醇为反应原料,在和催化剂以及阻聚剂混合后,利用反应精馏的生产工艺,获得丙烯酸异丁酯粗品,粗品再经过萃取、碱洗和连续精馏后得到目标产物丙烯酸异丁酯。本发明实现了异丁醇等原料的回收利用,反应条件温和,污水排放少,CODCr低；丙烯酸和异丁醇等原料利用率高,总转化率>99.5％,最终产品的选择性>98％；根据不同的应用需求,可以选择不同工艺段,生产出两种级别的丙烯酸异丁酯：(1)合格品：丙烯酸0.4％,丙烯酸异丁酯≥99.5％；(2)优级品：丙烯酸异丁酯≥99.9％。(The invention discloses a method for producing isobutyl acrylate, which comprises the following steps: acrylic acid and isobutanol are used as reaction raw materials, mixed with a catalyst and a polymerization inhibitor, and then subjected to reactive distillation to obtain a crude product of isobutyl acrylate, and the crude product is subjected to extraction, alkali washing and continuous rectification to obtain a target product of isobutyl acrylate. The invention realizes the recycling of raw materials such as isobutanol, has mild reaction conditions, less sewage discharge and low CODCr; the raw materials such as acrylic acid, isobutanol and the like have high utilization rate, the total conversion rate is more than 99.5 percent, and the selectivity of the final product is more than 98 percent; according to different application requirements, different process sections can be selected to produce two grades of isobutyl acrylate: (1) qualified products: 0.4 percent of acrylic acid and more than or equal to 99.5 percent of isobutyl acrylate; (2) the superior products are as follows: isobutyl acrylate is greater than or equal to 99.9%.)

一种丙烯酸异丁酯的生产方法

技术领域

本发明涉及一种丙烯酸异丁酯(i-BA)的生产方法。

背景技术

由于丙烯酸涂料具有颜色浅、耐候性能优异、品种多、用途广、环保等特点，使得丙烯酸涂料不仅面广量大，而且随着汽车工业、建筑行业、家电行业以及其他工业涂料的迅速发展应用也越来越多,呈现出迅猛发展的良好态势。为了适应丙烯酸涂料发展的客观要求，与之配套且决定丙烯酸涂料性能的丙烯酸树脂必须在各方面的性能都要不断提高，以满足和适应不同涂料的需求和发展。

涂料用丙烯酸树脂属高聚物，其分子的运动包括链段运动和整个分子链的运动，即体现出了固体的弹性与液体的黏弹性。玻璃化温度(T_g)是高分子链段能运动的最低温度，其高低与分子链的柔性有直接关系，分子链柔性越大，玻璃化温度就低；分子链刚性大，玻璃化温度就高。对于涂料制品，由于在玻璃化温度以上涂膜就会***，故通常在玻璃化温度以下使用，所以希望在使用时玻璃化温度高些。丙烯酸树脂的T_g值越高则涂膜越硬，抗划伤性越强；T_g值越低，其涂膜硬度越低，其抗划伤能力越差，在夏天温度较高时涂膜容易***、回粘且易受污染。丙烯酸树脂的T_g越高，制漆涂膜干率越好；T_g越低，树脂制漆后干率越差。丙烯酸树脂的T_g越高，其涂料的溶剂释放性越好；越低，其溶剂的释放性越差。一般来说，在同样的合成条件下，丙烯酸树脂T_g值越高，制漆后其涂膜耐溶剂、耐腐蚀性越好；树脂T_g值越低，其制漆后涂膜耐腐蚀性、耐溶剂性越差。丙烯酸树脂的T_g取决于其使用的单体和配方,一旦根据涂料的品种、性能和特殊性能等综合要求，确定了丙烯酸树脂的玻璃化温度(T_g)后，而丙烯酸树脂的玻璃化温度又是由其配方中的单体的T_g决定的，高低不同T_g的单体复合使用，才能得到目标T_g的丙烯酸树脂。丙烯酸树脂常用单体及其玻璃化温度(T_g)见附表1。

附表1：丙烯酸树脂常用的单体及其玻璃化温度(T_g)

如单组分热塑性丙烯酸塑料涂料,其丙烯酸树脂的T_g以100-110℃为宜，做底漆的塑料涂料用树脂T_g可控制在45-60℃为宜。如电视机、手机、电脑等面漆用热塑性丙烯酸金属涂料或半光、无光涂料用树脂的T_g以90-110℃为宜，PP等塑料底漆改性热塑性丙烯酸树脂的T_g以50-65℃为宜。而用量最大的建筑涂料行业，其乳液的T_g一般在10-30℃之间，中国的建涂乳液市场需求量约有150万吨/年，这还不包括部分防水乳液及部分特种乳液。为了避免使用价格较高甲基丙烯酸甲酯MMA，当下中国的建涂乳液大量使用玻璃化温度高的苯乙烯(T_g，100℃)来合成苯丙乳液替代纯丙乳液，但是在欧美等发达国家，已经不把苯丙乳液用在建涂行业中了。究其原因，一方面是因为苯丙涂料的耐候性差，易黄变；另外一方面是因为作为苯丙乳液的原料苯乙烯，其含有的毒性较大杂质的苯、二甲苯和乙苯(总量约0.3-0.5％w)在聚合中无法聚合，最后都进入到苯丙涂料中并缓慢挥发到人们的居住空间中；还有聚合不完全的苯乙烯和缓慢分解的苯乙烯，毒性也非常大，也会缓慢释放到空气中。

建涂乳液中的纯丙乳液，聚合单体一般选用甲基丙烯酸甲酯MMA、丙烯酸正丁酯(n-BA)和丙烯酸异辛酯(2-EHA)复配，来做合适成T_g的目标乳液。其中2-EHA主要为了增加乳液的疏水性和耐水性，再和MMA和n-BA两者搭配调节产品的T_g。这种搭配，必须使用大量的MMA来把纯丙乳液的T_g提高到10-30℃之间。但是MMA耐候性、耐水性都不够好，过量的添加会降低产品的综合性能，当下主流产品的这种选择也是无奈之举。我们发现：丙烯酸异丁酯(T_g，259K，-14℃)有着相对n-BA和2-EHA高的T_g，又有着比较好的综合性能，用在建涂的纯丙乳液中的，不仅能减少价格较高MMA的用量，还能提高乳液和建筑涂料的耐黄变、耐水等多项性能指标，并且能降低成本。另外我们还根据丙烯酸异丁酯(i-BA)特殊分子结构具有的特点，把它和MMA混合用到聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中，还显著提高了PMMA的耐冲击性。

由于有简单的替代品存在，丙烯酸异丁酯的生产工艺又比替代品丙烯酸正丁酯(n-BA)和丙烯酸异辛酯(2-EHA)的生产工艺复杂，到目前为止，中国也没有丙烯酸异丁酯(i-BA)的工业化生产装置。我们不仅没有查到丙烯酸异丁酯相关的专利，即使是相关文献也仅仅查到1986年北京化纤工学院学报上宋为民、王红风等研究者对“丙烯酸与异丁醇合成丙烯酸异丁醋的反应条件及其动力学研究”的一篇文章，该研究利用的为硫酸和P2O5做催化剂的反应动力学研究，反应条件也没有优化，物料的回收利用、设备腐蚀及污染的综合考虑也非常欠缺，因此该文章的研究成果离真正的工业化生产距离还很大。其他关于丙烯酸异丁酯和异丁醇以及水的混合物分离的文章，经我们实验验证，数据偏差太大，这里也就不多做引述。

发明内容

针对上述情况，本发明提供一种丙烯酸异丁酯(i-BA)的生产方法，以丙烯酸和异丁醇为反应原料，经过反应精馏、萃取、碱洗、连续精馏和物料回收等工艺段的生产过程来获得目标产品丙烯酸异丁酯。

为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：

一种丙烯酸异丁酯的生产方法，包括：以丙烯酸、异丁醇为反应原料，添加摩尔比例为1：1.0-1.1，再添加催化剂以及阻聚剂，催化剂的添加量占总物料量的0.25-5％，阻聚剂的添加量占总物料量的0.03-0.3％，利用反应精馏系统获得丙烯酸异丁酯粗品，丙烯酸异丁酯粗品再经过萃取、碱洗和连续精馏后得到目标产物丙烯酸异丁酯。

进一步地，催化剂为苯磺酸、甲基苯磺酸、磺酸树脂或者硫酸的一种或多种；阻聚剂为二乙基羟胺、对羟基苯甲醚、氢醌、吩噻嗪或者2,6-二叔丁基对甲酚的一种或多种。

进一步地，反应精馏系统的反应釜的反应温度在80-110℃之间，压力为30-100kpa，反应时间为8-24小时，其间利用反应精馏系统的精馏塔馏出物经过冷凝后进入油水分离罐，其温度控制在45℃以下，蒸出的丙烯酸异丁酯、水和异丁醇混合物分层后，上层的富含丙烯酸异丁酯的油相回流到反应精馏系统，水相采出后进入中间储罐备用。

进一步地，反应精馏系统的反应釜反应的釜液在丙烯酸含量降到0.5％以下，异丁醇降到5.0％以下时，反应停止，反应釜液泵入反应釜液中间储罐备用，进行进一步的纯化处理。

进一步地，催化剂的回收采用水相萃取的工艺，通过间歇多级萃取或者连续的塔式萃取实现，油相出料的催化剂含量控制在500ppm以下，油相进入反应精馏系统的供料中间储罐，含催化剂的水相进入催化剂蒸馏除水系统，浓缩后的催化剂回到反应精馏系统回用，蒸出水到醇水回收塔处理；当催化剂选用硫酸时，不必要萃取，直接碱洗中和；当催化剂选用磺酸树脂时，反应物料直接过滤，免去萃取工段。

进一步地，富含丙烯酸异丁酯的油相在进入反应精馏系统前，根据需要选择碱洗或者直接进入反应精馏系统，当选择碱洗工段后再精馏的，丙烯酸异丁酯的纯度可达99.9％以上；当不选择碱洗工段后直接精馏的，得到含有丙烯酸异丁酯>99.5％，丙烯酸0.4％的产品。

进一步地，反应精馏系统的精馏塔分为脱轻塔和脱重塔，采取连续精馏的模式进行精馏操作；脱轻塔塔底温度为80-110℃，压力为10-50kpa，塔底异丁醇含量≤0.03％时，塔底物料采出后泵入脱重塔，塔顶的采出物料进入醇水回收塔；脱重塔温度为100-120℃，压力为10-50kpa，脱重塔塔顶采出纯度>99.5％的目标产物丙烯酸异丁酯，脱重塔塔底采出丙烯酸异丁酯小于35％的重组分。

进一步地，异丁醇回收的醇水回收塔的原料来源为：(a)反应精馏系统蒸出水；(b)催化剂蒸馏除水系统的蒸出水；(c)反应精馏系统的脱轻塔的塔顶物料；醇回收塔为常压塔，塔底温度维持在90-105℃之间，塔顶有类似于反应精馏装置的塔顶的冷却、油水分离系统，塔顶回流为分出水相，分出的油相主要是异丁醇，醇回收塔塔底采出CODCr<3000的废水。

进一步地，脱重塔塔底采出丙烯酸异丁酯小于35％的重组分，通过附加的高温裂解装置回收丙烯酸和异丁醇，或者作为高能液体燃料出售；当使用高温裂解装置回收原料时，高温裂解装置的温度控制在160-200℃，添加铜盐阻聚剂，常压下裂解，裂解除的物料回到前面的反应精馏系统回收利用。

有益效果：

1.本发明的生产方法原料充足，生产成本低：本发明所用主原料之一丙烯酸是一种来源丰富的大宗化学品，中国的产量在200万吨/年以上，全世界的产量在600万吨/年以上，资源丰富价格稳定；本发明所用另外一种主原料为异丁醇，为正丁醇的副产物，全国2018年的年产量在12万吨左右，作为副产品，其价格一直同比正丁醇每吨低700-1000元左右。

2.丙烯酸异丁酯(T_g，259K，-14℃)有着相对n-BA和2-EHA比较高的玻璃化温度，又有着比较好的综合性能，用在建涂的纯丙乳液中的，不仅能减少价格较高MMA的用量，又能降低生产成本低，带来直接的经济效益，还能提高终端产品的综合性能，增加相关产品的竞争力。

3.本发明提供的生产丙烯酸异丁酯的生产方法，充分结合了反应的动力学特征和物性的精馏特征，精巧设计反应温度、精馏条件，并利用物料的共沸-冷却分层的特点实现了反应精馏段的最佳匹配；本发明还利用同样原理实现了分液水相、催化剂浓缩提浓蒸出水和脱轻塔异丁醇的回收，提高了产率，同时达到了原料的回收利用并降低了废水的有机物含量，降低了生产废水的处理难度；本发明提出了催化剂萃取的生产方法，可以实现催化剂的回收利用，不仅可以降低生产成本，还可以使本生产方法具备了催化剂选择的灵活性，既可以选择(甲基)苯磺酸类的催化剂，减少设备投资成本，避免碱洗带来的污水处理困难，也可以选择廉价的硫酸做催化剂，后面进行碱洗，降低成本和生产投入。

4.本发明提供的生产丙烯酸异丁酯的生产方法，可以在粗产品精馏前增加了碱洗设备，不仅可以使本工艺路线可以选择廉价的硫酸做催化剂，还可以根据具体的消费需求，选择不同工艺的，最终可以生产出两种级别的丙烯酸异丁酯：(a)合格品：丙烯酸异丁酯>99.5％，丙烯酸0.4％；(b)优级品：丙烯酸异丁酯>99.9％。

附图说明

图1是本发明丙烯酸异丁酯的生产流程示意图；

图2是本发明实施例1的转化率随时间的变化曲线图；

图3是本发明实施例1的酯化反应的活化能模拟图；

图4是本发明实施例2的丙烯酸异丁酯-异丁醇-水三元相平衡图；

图5是本发明实施例3的I-BA的逆反应动力学模拟图；

图6是本发明实施例4的PTSA浓度指数模拟图；

图7是本发明实施例4的硫酸浓度指数模拟图。

具体实施方式

本发明公开了一种丙烯酸异丁酯(i-BA)的生产方法，包括如下内容：

如图1所示，将反应物丙烯酸、异丁醇催化剂和阻聚剂(包括回收醇酸或者催化剂)混合均匀后(MIX-1)，在反应精馏系统的反应釜(REACTOR)里进行反应，反应温度为85-115℃，压力为30-100kpa，反应时间为8-24小时；其间利用反应精馏装置的精馏塔(DISTIL-1)蒸出反应产生的丙烯酸异丁酯、水和原料异丁醇；三种物料的混合物经冷凝(COOLER)后进入水油分离罐(SEP-1)，上层的油相回流回反应精馏系统，水相采出后进入中间储罐；直至反应釜液的丙烯酸含量降到0.5％以下，异丁醇降到5.0％以下时停止反应，反应釜液泵入反应液中间储罐中。反应釜液中的催化剂的回收采用水相萃取的工艺，可以用间歇多级萃取或者连续的塔式萃取实现(EXTRACT)，在保证油相出料催化剂含量要求在500ppm以下时，油相进入精馏系统的供料中间储罐(TANK2)，含催化剂的水相进入催化剂蒸馏除水系统(CONCENTR)，浓缩后的催化剂回到反应精馏系统回用。

富含丙烯酸异丁酯的油相在进入反应精馏系统前，可以根据需要选择碱洗(NEUTRAL)或者直接进入包含脱轻塔(DISTIL-3)、脱重塔(DISTIL-4)的精馏系统。经过碱洗工段的再精馏的，丙烯酸异丁酯的纯度可达99.9％以上；不选择碱洗工段的，可以得到含有丙烯酸异丁酯>99.5％，丙烯酸约0.4％的产品。精馏塔分为脱轻塔和脱重塔，采取连续精馏的模式进行精馏操作；脱轻塔塔底温度维持在80-110℃，压力为10-50kpa，塔底异丁醇含量≤0.03％，塔底物料采出后泵入脱重塔；脱重塔塔底温度维持在100-120℃，压力为10-50kpa，塔顶采出目标产物丙烯酸异丁酯，纯度>99.5％，塔底丙烯酸异丁酯含量低于35％时，方可采出重组分。塔底重组分可以用附加的高温裂解装置回收丙烯酸和异丁醇，亦可作为高能液体燃料出售。

水油分离罐(SEP-1)出来后萃取剩余的含醇水、催化剂蒸馏除水系统(CONCENTR)蒸出的含醇水和脱轻(DISTIL-3)蒸出的醇水混合物，进入醇回收塔(DISTIL-2)实现异丁醇和酯的回收。醇回收塔(DISTIL-2)为常压塔，塔底温度维持在90-105℃之间，塔顶有类似于反应精馏装置的精馏塔(DISTIL-1)的冷却、油水分离系统，塔顶回流为分出水相，分出的油相主要是异丁醇和酯，返回到反应精馏的配料罐(MIX-1)继续参加反应。醇回收塔(DISTIL-2)塔底采出废水，CODCr<3000视为合格。

本发明提供的生产方法实现了原料的回收利用，丙烯酸和异丁醇(仲丁醇)等原料总转化率>99.5％，利用率高；反应条件温和，产品选择性>98％。根据不同工艺的选择，最终可以生产出两种级别的丙烯酸异丁酯(a)合格品：丙烯酸异丁酯>99.5％，丙烯酸0.5％；(b)优级品：丙烯酸异丁酯>99.9％，可以适应不同的应用要求。

合成丙烯酸异丁酯(反应方程式)为酸催化的可逆反应，在一定反应程度时达到反应平衡，有必要对通过一系列的附图和实施例进一步理解本发明，但下述实施例并不能限制本发明包括的内容。

实施例1：合成丙烯酸异丁酯的动力学实验

把装配有回流冷凝管、温度计的磨口2L三口烧瓶中放入磁搅拌油浴锅中，放上搅拌磁子和代替沸石的少量陶瓷环。然后加入丙烯酸600g，酚噻嗪1.2g，对甲苯磺酸24.32g，然后开始搅拌并加热，根据不同批次实验需要，把液体的温度分别设定到60、70、80、90和100℃。同时把另外的油浴锅仲三口瓶里616g的异丁醇加热到相同温度。待准备完毕后，把相同温度的异丁醇快速倒进盛有丙烯酸、催化剂和阻聚剂的三口瓶中，并开始计时。实验从计时0点开始，每隔一定时间取样1ml并用带有FID检测器，HP-5色谱柱的气相色谱分析其中组分，并根据结果进行计算。实验的转化率随时间的变化曲线如图2所示，实验数据的模拟如图3所示，求得该酯化反应的活化能为51.15kJ/mol。

实施例2：丙烯酸异丁酯-异丁醇-水三元相平衡模拟

丙烯酸异丁酯、异丁醇和水的混合物，是油水分相并且部分互溶的体系。了解该体系的三元相平衡情况，有助于我们寻找更好的分离方法去分离反应得到的产物。例如：我们可以通过油水的方法分离达到相平衡油水混合物，实现初步分离，然再通过共沸精馏分别分离油相和水相，从而实现能耗最小的组合分离的模式。同时，理解了该体系的特征后，对后面的动力学实验也有指导意义，能避免在实验中出现相分离而影响实验结果的精度。上述体系，其三元相平衡可以通过ASPEN模拟得到，结果如图4所示。我们利用带有TCD和FID检测器的气相色谱分析了实验混合物达到相平衡的各自组分，发现实验结果与ASPEN模拟的数据是基本符合的。

实施例3：丙烯酸异丁酯的逆反应动力学实验

我们已经知道合成丙烯酸异丁酯为酸催化的可逆反应，因此设计一系列实验来做了该逆反应的反应动力学。以丙烯酸异丁酯的逆反应为例进行详细说明：把装配有回流冷凝管、温度计的磨口500ml三口烧瓶中放入磁搅拌油浴锅中，放上搅拌磁子和少量陶瓷环。然后加入丙烯酸150g、酚噻嗪0.32g、对甲苯磺酸4.84g和丙烯酸异丁酯210g，然后开始搅拌并加热，根据不同批次实验需要，把液体的温度分别设定到60、70、80和90℃。同时把另外的油浴锅仲三口瓶里30g的水加热到相同温度。待准备完毕后，把相同温度的水快速倒进盛有反应物料的500ml三口瓶中，并开始计时。实验从计时0点，每隔一定的时间取样1ml并用带有FID，HP-5色谱柱的气相色谱分析其中的成分，并根据数据进行计算。水解逆反应的动力学处理数据如图5所示，求得该水解逆反应的活化能为68.88kJ/mol。

实施例4：催化剂浓度动力学实验

把装配有回流冷凝管、温度计的磨口500ml三口烧瓶中放入磁搅拌油浴锅中，放上搅拌磁子和少量陶瓷环。然后加入丙烯酸150g、酚噻嗪0.32g、对甲苯磺酸若干；然后开始搅拌并加热到80℃，根据不同批次实验需要，对甲苯磺酸加入量从1.51g到12.1g分7个梯度加入。同时把另外的油浴锅中三口瓶里154.5g的异丁醇加热到相同温度。待准备完毕后，把相同温度的异丁醇快速倒进盛有反应物料的三口瓶中，并开始计时。实验从计时0点，每隔一定的时间取样1ml并用带有FID，HP-5色谱柱的气相色谱分析其中的成分，并根据数据计算在不同甲苯磺酸浓度下的反应速度，并进行模拟，模拟的结果如图6所示，求得丙烯酸异丁酯酯化中甲苯磺酸的浓度指数约为1.0。另外，在其他条件相同的情况下，用浓硫酸代替对甲苯磺酸，得到在不同硫酸浓度下丙烯酸异丁酯酯化的反应速度，同样进行模拟，模拟的结果如图7所示，求得丙烯酸异丁酯酯化中硫酸的浓度指数约为0.885。

实施例5：丙烯酸异丁酯的合成

把装配有冷凝管、可调压的真空蒸馏系统的分水回流器和的2.5L四口烧瓶连接起来，并装好温度计，然后放入带有磁搅拌油浴锅中，再放上搅拌磁子和少量陶瓷环。然后加入丙烯酸872g，异丁醇986.5g，酚噻嗪1.9g、对甲苯磺酸37.1g；然后开始搅拌并加热到85℃，同时打开真空系统，调节到绝压60-70Kpa，保持瓶内维持沸腾状态。随着反应的进行，蒸出的气相混合物在冷凝管中冷却后回流到分水器中并分层，不断分出下层的水相，并让油相回流到四口烧瓶继续参与反应。随着反应的不断进行，不断调低系统的压力，反应液的温度也逐渐升高到100℃左右。8小时后，当蒸出物在分水回流器不再分层，检测反应液的组成，当丙烯酸的浓度小于0.5％时，停止反应，冷却。然后每次用100ml的水进行4次以上的萃取，当检测到油相中对甲苯磺酸的浓度小于0.05％时，把油相倒进2.5L三口烧瓶中。然后连接上装有5mm拉西环自制刺型20cm的Φ40蒸馏管，并装好温度计和可调压的真空蒸馏系统进行精馏。最先精馏出来的馏分是水、异丁醇和丙烯酸异丁酯的混合物，并能发现分层现象。控制精馏中三口瓶中液体的温度选择80-120℃，压力10-50kpa，当精馏柱采出物中纯度异丁醇的浓度小于0.1％，丙烯酸异丁酯>99.5％时，开始收取合格产品，最后蒸出1501g的丙烯酸异丁酯，其中丙烯酸异丁酯>99.5％，丙烯酸0.4％，杂质为少量的异丁醇。以上反应、萃取和精馏操作进行多次，每次都得到重复。

收集多次水相萃取的酸溶液，进行蒸水提浓，酸回收为常压蒸馏，塔底温度维持在100-140℃之间，当对甲苯磺酸的浓度>35％时，酸溶液就可再作为催化剂回用。水相中含有少量的丙烯酸异丁酯和异丁醇，必须进行回收。收集分水器分出的水相、蒸酸出的水和精馏部分分出的少量水相，进行常压精馏，精馏温度维持在90-105℃之间，蒸出三元共沸物，可回收水相中溶解的少量丙烯酸异丁酯和异丁醇，把这些回收原料返回前面的反应部分，经过计算，总收率>98％。

实施例6：优级品丙烯酸异丁酯的合成

实施例5中的反应液经多级萃取后，其中仍然含有少量的丙烯酸，在精馏中会随着产品馏出。为了解决这个问题，在最后的精馏前，对萃后液碱洗，碱洗可以用氢氧化钠或者碳酸钠，碱洗后的油相再进行精馏操作，可得纯度>99.9％的丙烯酸异丁酯1496g。

实施例7：丙烯酸异丁酯的合成

使用实施例5中同样的设备，反应物然为丙烯酸872g和异丁醇900g，使用了50g的磺酸树脂Amberlyst-15做催化剂，阻聚剂为二乙基羟胺2.0g和氢醌2.0g。反应液中的丙烯酸浓度小于0.5％时，停止反应，冷却。然后过滤掉固体催化剂，省略了萃取段。所得油相进行类似实施例5的减压蒸馏，最后得到含有0.4％的丙烯酸、丙烯酸异丁酯纯度大于99.5％的产品1503g。

实施例8：丙烯酸异丁酯的合成

使用实施例5中同样的设备，反应物为丙烯酸872g和异丁醇930g，阻聚剂为4.5g的酚噻嗪，使用了100g的磺酸树脂Amberlyst-15做催化剂。反应液中的丙烯酸浓度小于0.5％时，停止反应，冷却。然后过滤掉固体催化剂，省略了萃取段。所得油相进行类似实施例5的减压蒸馏，最后得到含有0.4％的丙烯酸、丙烯酸异丁酯纯度大于99.5％的产品1510g。

以上只是对本发明的优选实施方式进行了描述。对该技术领域的普通技术人员来说，根据以上实施方式可以很容易地联想到其它的优点和变形。因此，本发明并不局限于上述实施方式，其仅仅作为例子对本发明的一种形态进行详细、示范性的说明。在不背离本发明宗旨的范围内，本领域普通技术人员在本发明技术的方案范围内进行的通常变化和替换，都应包含在本发明的保护范围之内。