阅读说明：本技术 一种对称草酸酯的生产工艺 (A kind of production technology of symmetrical oxalate ) 是由 孙会显 于 2019-09-24 设计创作，主要内容包括：一种对称草酸酯的生产工艺,包括以下步骤：预热升温、催化反应以及脂交换反应,反应塔塔釜得到草酸二甲酯、目标产物草酸酯、草酸非对称酯的混合物,另有过量的醇,塔釜产物泵连续出料至醇回收塔,塔顶回收过量的醇,塔釜物料连续进入低沸物塔,低沸物塔塔中进料,塔顶才出低沸物,塔釜物料连续进入成品塔,成品塔塔顶采出得到产品；本发明的工艺是采用草酸二甲酯与醇发生脂交换反应,生成对应的对称草酸酯,通过精制得到产品,反应时间短且收率高,制得推广。(A kind of production technology of symmetrical oxalate, the following steps are included: pre-heating temperature elevation, catalysis reaction and transesterification reaction, reaction tower tower reactor obtains the mixture of dimethyl oxalate, target product oxalate, the asymmetric ester of oxalic acid, separately there is excessive alcohol, and tower kettle product pumps continuous discharge to alcohol recovery tower, the excessive alcohol of recovered overhead, kettle material continuously enters low-boiling-point substance tower, feeds in low-boiling-point substance tower tower, and tower top just goes out low-boiling-point substance, kettle material continuously enters finishing column, and finishing column overhead extraction obtains product；Technique of the invention is that transesterification reaction occurs using dimethyl oxalate and alcohol, generates corresponding symmetrical oxalate, and by being refining to obtain product, the reaction time is short and high income, is made and promotes.)

一种对称草酸酯的生产工艺

技术领域

本发明涉及制药工业技术领域，具体为一种对称草酸酯的生产工艺。

背景技术

草酸二乙酯是制药工业的所需的化学品，多数生产为草酸与对应的醇在催化剂及带水剂的作用下生产，收率低且反应时间长；为此，我们提出一种对称草酸酯的生产工艺。

发明内容

本发明的目的在于提供一种对称草酸酯的生产工艺，以解决背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种对称草酸酯的生产工艺,包括以下步骤：

S1：准备草酸二甲酯与醇投入混合器内混合，进入预热器升温；

S2：预热后的物流进入反应塔的上中部，在塔内催化剂的作用下反应；

S3：反应塔塔釜得到草酸二甲酯、目标产物草酸酯、草酸非对称酯的混合物，另有过量的醇，塔釜产物泵连续出料至醇回收塔，塔顶回收过量的醇，塔釜物料连续进入低沸物塔，低沸物塔塔中进料，塔顶才出低沸物，塔釜物料连续进入成品塔，成品塔塔顶采出得到产品。

优选的,所述S1中醇的摩尔比为2-20:1。

优选的,所述S2中参与反应的醇含水率为0.2-5%。

优选的,所述S2中的塔内催化剂采用固体酸或固体碱催化剂。

优选的,所述固定酸催化剂为阳离子树脂、酸性分子筛、固体超强酸、酸性离子液体、负载活性炭及硅胶中的一种或多种；所述固体碱催化剂为常规碱、阴离子交换树脂及活性炭负载碱性化合物的一种或多种。

优选的,所述S3中醇回收塔采用加压或常压操作，控制压力0.1-0.4MPa，脱低沸物塔和成品塔均采用真空操作，控制真空度0.095-0.099 MPa。

优选的,所述S3中的成品塔釜料为连续返回反应塔进料。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的工艺是采用草酸二甲酯与醇发生脂交换反应,生成对应的对称草酸酯,通过精制得到产品,反应时间短且收率高,制得推广。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1:

一种对称草酸酯的生产工艺,包括以下步骤：

S1：准备草酸二甲酯与醇投入混合器内混合，进入预热器升温；

S2：预热后的物流进入反应塔的上中部，在塔内催化剂的作用下反应；

S3：反应塔塔釜得到草酸二甲酯、目标产物草酸酯、草酸非对称酯的混合物，另有过量的醇，塔釜产物泵连续出料至醇回收塔，塔顶回收过量的醇，塔釜物料连续进入低沸物塔，低沸物塔塔中进料，塔顶才出低沸物，塔釜物料连续进入成品塔，成品塔塔顶采出得到产品。

进一步地,S1中醇的摩尔比为2-20:1。

进一步地,S2中参与反应的醇含水率为2%。

进一步地,S2中的塔内催化剂采用固体酸催化剂。

进一步地,固定酸催化剂为阳离子树脂、酸性分子筛以及固体超强酸的混合物.

进一步地,S3中醇回收塔采用加压操作，控制压力0.1MPa，脱低沸物塔和成品塔均采用真空操作，控制真空度0.095 MPa。

进一步地,S3中的成品塔釜料为连续返回反应塔进料。

实施例2:

一种对称草酸酯的生产工艺,包括以下步骤：

S1：准备草酸二甲酯与醇投入混合器内混合，进入预热器升温；

S2：预热后的物流进入反应塔的上中部，在塔内催化剂的作用下反应；

S3：反应塔塔釜得到草酸二甲酯、目标产物草酸酯、草酸非对称酯的混合物，另有过量的醇，塔釜产物泵连续出料至醇回收塔，塔顶回收过量的醇，塔釜物料连续进入低沸物塔，低沸物塔塔中进料，塔顶才出低沸物，塔釜物料连续进入成品塔，成品塔塔顶采出得到产品。

进一步地,S1中醇的摩尔比为2-20:1。

进一步地,S2中参与反应的醇含水率为3%。

进一步地,S2中的塔内催化剂采用固体碱催化剂。

进一步地,固体碱催化剂为常规碱。

进一步地,S3中醇回收塔采用常压操作，控制压力0.2MPa，脱低沸物塔和成品塔均采用真空操作，控制真空度0.097 MPa。

进一步地,S3中的成品塔釜料为连续返回反应塔进料。

实施例3:

一种对称草酸酯的生产工艺,包括以下步骤：

S1：准备草酸二甲酯与醇投入混合器内混合，进入预热器升温；

S2：预热后的物流进入反应塔的上中部，在塔内催化剂的作用下反应；

S3：反应塔塔釜得到草酸二甲酯、目标产物草酸酯、草酸非对称酯的混合物，另有过量的醇，塔釜产物泵连续出料至醇回收塔，塔顶回收过量的醇，塔釜物料连续进入低沸物塔，低沸物塔塔中进料，塔顶才出低沸物，塔釜物料连续进入成品塔，成品塔塔顶采出得到产品。

进一步地,S1中醇的摩尔比为2-20:1。

进一步地,S2中参与反应的醇含水率为4%。

进一步地,S2中的塔内催化剂采用固体酸催化剂。

进一步地,固定酸催化剂为酸性离子液体。

进一步地,S3中醇回收塔采用加压操作，控制压力0.4MPa，脱低沸物塔和成品塔均采用真空操作，控制真空度0.099 MPa。

进一步地,S3中的成品塔釜料为连续返回反应塔进料。

以上三组实施例均可作为本发明的实施例，其中以实施例2作为最优选，本发明的工艺是采用草酸二甲酯与醇发生脂交换反应,生成对应的对称草酸酯,通过精制得到产品,反应时间短且收率高,制得推广。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。