一种对苯二甲酸二异辛酯连续法汽提脱醇方法
阅读说明：本技术 一种对苯二甲酸二异辛酯连续法汽提脱醇方法 (Continuous stripping dealcoholization method of diisooctyl terephthalate ) 是由 曹正国 王福 荆晓平 李江华 储阳阳 于 2019-11-07 设计创作，主要内容包括：本发明公开了化工生产技术领域内的一种对苯二甲酸二异辛酯连续法汽提脱醇方法,其将对苯二甲酸与过量异辛醇催化酯化反应后的对苯二甲酸二异辛酯粗成品经过碱洗水洗后,经汽提进料加热器加热至于165-175℃后,通过进料分配器供入汽提脱醇塔内的上填料层和下填料层之间；维持塔体内压力1-6KPa,塔顶温度为140-150℃,经汽提后获得苯二甲酸二异辛酯。其具有产品质量好,脱醇效率高,安全系数高,能耗低的特点,该方法专用于对苯二甲酸二异辛酯的连续脱醇提纯生产。(The invention discloses a continuous stripping dealcoholization method of diisooctyl terephthalate, which belongs to the technical field of chemical production, and comprises the steps of washing crude diisooctyl terephthalate after catalytic esterification reaction between terephthalic acid and excessive isooctanol with alkali, heating the washed crude diisooctyl terephthalate to the temperature of 165-175 ℃ by a stripping feeding heater, and feeding the heated crude diisooctyl terephthalate to a position between an upper packing layer and a lower packing layer in a stripping dealcoholization tower through a feeding distributor; maintaining the pressure in the tower body at 1-6KPa and the temperature at the top of the tower at 140-. The method has the characteristics of good product quality, high dealcoholization efficiency, high safety coefficient and low energy consumption, and is specially used for continuous dealcoholization and purification production of the diisooctyl terephthalate.)
技术领域
本发明涉及一种汽提脱醇工艺，具体地是一种采用对苯二甲酸二异辛酯连续汽提脱醇工艺。属于化工生产技术领域。
背景技术
对苯二甲酸二异辛酯（简称DOTP）是一种性能优良的用于聚氯乙烯（PVC）塑料的主增塑剂。它与目前常用的邻苯二甲酸二异辛酯（DOP）相比，具有耐高温、耐低温、不易挥发、耐渗出、柔软性和电绝缘性能好等优点，在制品中显示出优良的持久性、耐肥皂水性及低温柔软性。因DOTP优异的性能，能完全满足电线电缆耐温等级要求，广泛应用于耐70℃电线电缆料（国际电工委员会IEC标准）及其它各种PVC软质制品的生产中。DOTP还可用于人造革膜的生产。此外，具有优良的相溶性，也可用于丙烯腈衍生物，聚乙烯醇缩丁醛、丁腈橡胶、硝酸纤维素、合成橡胶等的增塑剂，涂料添加剂，润滑剂，纸张软化剂等等。
目前工业上生产对苯二甲酸二异辛酯生产工艺包括酯化、碱洗水洗、脱醇、过滤工序。其中脱醇工艺主要采用间歇法釜式真空脱醇法。
CN108530299A发明了一种高效生产对苯二甲酸二异辛酯的方法，其包括以下步骤：a)将异辛醇投入反应釜中并开始搅拌，在搅拌的同时加入对苯二甲酸，将反应釜加热至150℃-170℃时加入催化剂进行酯化反应形成反应液；b)对反应液进行真空蒸馏处理；c)对真空蒸馏处理后的反应液进行过滤，得到对苯二甲酸二异辛酯。
CN108126364A公开了一种用于对苯二甲酸二异辛酯生产的精馏釜，包括釜体，釜体上部设有进料口，下部设有排渣口，釜体内设有加热导管架，加热导管架上端设有一层多孔板。
CN108101782A发明了一种对苯二甲酸二异辛酯的制备方法，在反应釜中加入精对苯二甲酸和原料醇，然后随着温度的升高，通过分段分批次地向反应釜中投入催化剂-钛酸四丁酯和辛醇；最后加入SiO2和Al2O3，反应结束后真空脱醇，脱醇结束后加入Na2CO3，最后加入活性炭抽滤获得产品。
CN108329206A公开了一种环保型增塑剂对苯二甲酸二异辛酯的制备方法。采用对苯二甲酸和异辛醇作为主要原料，在预加热釜中加热后，连续性投加到在复合型酯化催化剂存在的反应釜中进行酯化反应，具体操作流程为原料预加热、酯化反应、负压脱醇、加碱中和、水洗、汽提、吸附脱色、过滤。同时本发明尤其采用复合型催化剂的新工艺，具有酯化转化率高，催化剂用量少，且可回收循环使用的优点。
以上专利都是提供了一种间歇式真空脱醇的方法。其不足之处在于：现有对苯二甲酸二异辛酯汽提脱醇工艺：1）汽提脱醇工序时间长；2）汽提脱醇工艺过程中容易反酸，醇含量偏高，导致产品质量不稳定。
发明内容
本发明的目的是提供一种对苯二甲酸二异辛酯连续法汽提脱醇方法，使其可以实现连续脱醇，提高汽提脱醇效率。
本发明的目的是这样实现的：一种对苯二甲酸二异辛酯连续法汽提脱醇方法，包括如下步骤：
（1）将对苯二甲酸与过量异辛醇催化酯化反应后的对苯二甲酸二异辛酯粗成品经过碱洗水洗后，经汽提进料加热器加热至于165-175℃后，通过进料分配器供入汽提脱醇塔内的上填料层和下填料层之间；所述汽提脱醇塔包括塔体，塔体内位于上段、中段、下段三个部位分别设有上填料层、中填料层和下填料层，所述进料分配器位于上填料层和中填料层之间；塔体顶部设有气相出口连接至冷凝器；塔体内位于中填料层和下填料层之间设有过热蒸汽分布器和上层导热油换热盘管，所述过热蒸汽分布器位于上层导热油换热盘管上方；塔体内位于下填料层下方设有下层导热油换热盘管；塔体底部出料口连接至密封缓冲罐，密封缓冲罐与汽提出料泵相连；所述冷凝器出口连接至前馏分接收槽，前馏分接收槽顶部经真空泵连接至尾气管；
（2）真空泵持续工作，维持塔体内压力1-6KPa，塔顶温度为140-150℃，从气相出口来的轻组分被冷凝器冷凝成液体并被抽入前馏分接收槽；
（3）在上填料层和下填料层之间，水和异辛醇蒸发，上行穿过上填料层，并不断从气相出口离开，含量逐渐增加的对苯二甲酸二异辛酯下行穿过中填料层；
（4）过热蒸汽分布器持续供入过热蒸汽，过热蒸汽均匀搅动周边的对苯二甲酸二异辛酯，在中填料层中，上行的过热蒸汽与下行的对苯二甲酸二异辛酯充分接触，促使异辛醇进一步蒸发；
（5）对苯二甲酸二异辛酯继续下行到达上层导热油换热盘管区域内，保持上层导热油换热盘管温度为160-170℃，水及异辛醇被进一步蒸馏并上行；
（6）对苯二甲酸二异辛酯继续下行并穿过下填料层，然后到达下层导热油换热盘管区域，保持下层导热油换热盘管温度为175-180℃，残留的水及异辛醇被更进一步蒸馏脱除；
（7）经上述步骤后的对苯二甲酸二异辛酯从塔底离开并进入密封缓冲罐，满液后经汽提出料泵排出。
与现有技术相比，本发明通过增加物料的蒸发面积有利于快速脱醇，通过蒸汽汽提能有效的去除产品中微量醇，提高产品质量，能显著提供生产效率，为对苯二甲酸二异辛酯的大规模工业生产提供技术支持。其具有产品质量好，脱醇效率高，安全系数高，能耗低的特点。成品测试结果，醇含量20-60ppm，酸值0.01-0.03mgKOH/g，该方法专用于对苯二甲酸二异辛酯的连续脱醇提纯生产。
为防止产生浮沫，所述塔体内位于上填料层上方设有除沫网。可以避免浮沫夹带对苯二甲酸二异辛酯从气相出口流出，进而降低成品回收效率。
为避免高温的物料接触到空气发生氧化，所述密封缓冲罐预先以氮气吹扫。
为避免物料接触空气，汽提脱醇塔启用前预先充入氮气。在氮气保护下，物料被加温后进入汽提脱醇塔，氮气随后被真空泵抽走，可保证物料不予空气中的氧气接触。
附图说明
图1为本发明的流程图。
图中，1气相出口，2除沫网，3上填料层，4 进料分配器，5中填料层，6过热蒸汽分布器，7上层导热油换热盘管，8下填料层，9下层导热油换热盘管，10排空管，11 氮气进口管，R103碱洗水洗釜，H301汽提进料加热器，H302蒸汽加热器，T301汽提脱醇塔，P301汽提进料泵，P302汽提出料泵，V301密封缓冲罐，W301冷凝器，W101真空泵，V105前馏分接收槽，V101前馏分水封槽。
具体实施方式
实施例1
一种对苯二甲酸二异辛酯连续法汽提脱醇方法，包括如下步骤：
（1）将对苯二甲酸与过量异辛醇催化酯化反应后的对苯二甲酸二异辛酯粗成品经过碱洗水洗釜R103进行碱洗水洗后，经汽提进料泵P301加压后，再经汽提进料加热器H301加热至于165℃后，通过进料分配器4供入汽提脱醇塔T301内的上填料层3和下填料层8之间；所述汽提脱醇塔T301如图1所示，包括塔体，塔体内位于上段、中段、下段三个部位分别设有上填料层3、中填料层5和下填料层8，所述进料分配器4位于上填料层3和中填料层5之间；塔体顶部设有气相出口1连接至冷凝器W301；塔体内位于中填料层5和下填料层8之间设有过热蒸汽分布器6和上层导热油换热盘管7，所述过热蒸汽分布器6位于上层导热油换热盘管7上方；塔体内位于下填料层8下方设有下层导热油换热盘管9；塔体底部出料口连接至密封缓冲罐V301，密封缓冲罐V301与汽提出料泵P302相连；所述冷凝器W301出口连接至前馏分接收槽V105，前馏分接收槽V105顶部经真空泵W101连接至尾气管；前馏分接收槽V105底部连接前馏分水封槽V101；
（2）真空泵W101持续工作，维持塔体内压力1-6KPa，塔顶温度为140℃，从气相出口1来的轻组分被冷凝器W301冷凝成液体并被抽入前馏分接收槽V105；
（3）在上填料层3和下填料层8之间，水和异辛醇蒸发，上行穿过上填料层3，并不断从气相出口1离开，含量逐渐增加的对苯二甲酸二异辛酯下行穿过中填料层5；
（4）通过蒸汽加热器H302加热蒸汽，使其过热，通过过热蒸汽分布器6持续供入过热蒸汽，过热蒸汽均匀搅动周边的对苯二甲酸二异辛酯，在中填料层5中，上行的过热蒸汽与下行的对苯二甲酸二异辛酯充分接触，促使异辛醇进一步蒸发；
（5）对苯二甲酸二异辛酯继续下行到达上层导热油换热盘管7区域内，保持上层导热油换热盘管7温度为160℃，水及异辛醇被进一步蒸馏并上行；
（6）对苯二甲酸二异辛酯继续下行并穿过下填料层8，然后到达下层导热油换热盘管9区域，保持下层导热油换热盘管9温度为175℃，残留的水及异辛醇被更进一步蒸馏脱除；
（7）经上述步骤后的对苯二甲酸二异辛酯从塔底离开并进入密封缓冲罐V301，满液后经汽提出料泵P302排出。
为防止产生浮沫，所述塔体内位于上填料层3上方设有除沫网2。可以避免浮沫夹带对苯二甲酸二异辛酯从气相出口1流出，进而降低成品回收效率。
为避免高温的物料接触到空气发生氧化，所述密封缓冲罐V301预先以氮气吹扫。通过氮气进口管11供入氮气，通过排空管10排出密封缓冲罐V301内的气体。
为避免物料接触空气，汽提脱醇塔T301启用前预先充入氮气。在氮气保护下，物料被加温后进入汽提脱醇塔T301，氮气随后被真空泵W101抽走，可保证物料不予空气中的氧气接触。
成品测试结果，醇含量50 ppm，酸值0.02 mgKOH/g。
实施例2
一种对苯二甲酸二异辛酯连续法汽提脱醇方法，包括如下步骤：
（1）将对苯二甲酸与过量异辛醇催化酯化反应后的对苯二甲酸二异辛酯粗成品经过碱洗水洗后，经汽提进料加热器H301加热至于175℃后，通过进料分配器4供入汽提脱醇塔T301内的上填料层3和下填料层8之间；所述汽提脱醇塔T301包括塔体，塔体内位于上段、中段、下段三个部位分别设有上填料层3、中填料层5和下填料层8，所述进料分配器4位于上填料层3和中填料层5之间；塔体顶部设有气相出口1连接至冷凝器W301；塔体内位于中填料层5和下填料层8之间设有过热蒸汽分布器6和上层导热油换热盘管7，所述过热蒸汽分布器6位于上层导热油换热盘管7上方；塔体内位于下填料层8下方设有下层导热油换热盘管9；塔体底部出料口连接至密封缓冲罐V301，密封缓冲罐V301与汽提出料泵P302相连；所述冷凝器W301出口连接至前馏分接收槽V105，前馏分接收槽V105顶部经真空泵W101连接至尾气管；
（2）真空泵W101持续工作，维持塔体内压力1-6KPa，塔顶温度为150℃，从气相出口1来的轻组分被冷凝器W301冷凝成液体并被抽入前馏分接收槽V105；
（3）在上填料层3和下填料层8之间，水和异辛醇蒸发，上行穿过上填料层3，并不断从气相出口1离开，含量逐渐增加的对苯二甲酸二异辛酯下行穿过中填料层5；
（4）过热蒸汽分布器6持续供入过热蒸汽，过热蒸汽均匀搅动周边的对苯二甲酸二异辛酯，在中填料层5中，上行的过热蒸汽与下行的对苯二甲酸二异辛酯充分接触，促使异辛醇进一步蒸发；
（5）对苯二甲酸二异辛酯继续下行到达上层导热油换热盘管7区域内，保持上层导热油换热盘管7温度为170℃，水及异辛醇被进一步蒸馏并上行；
（6）对苯二甲酸二异辛酯继续下行并穿过下填料层8，然后到达下层导热油换热盘管9区域，保持下层导热油换热盘管9温度为180℃，残留的水及异辛醇被更进一步蒸馏脱除；
（7）经上述步骤后的对苯二甲酸二异辛酯从塔底离开并进入密封缓冲罐V301，满液后经汽提出料泵P302排出。
成品测试结果，醇含量30 ppm，酸值0.01 mgKOH/g。
实施例3
一种对苯二甲酸二异辛酯连续法汽提脱醇方法，包括如下步骤：
（1）将对苯二甲酸与过量异辛醇催化酯化反应后的对苯二甲酸二异辛酯粗成品经过碱洗水洗后，经汽提进料加热器H301加热至于170℃后，通过进料分配器4供入汽提脱醇塔T301内的上填料层3和下填料层8之间；所述汽提脱醇塔T301包括塔体，塔体内位于上段、中段、下段三个部位分别设有上填料层3、中填料层5和下填料层8，所述进料分配器4位于上填料层3和中填料层5之间；塔体顶部设有气相出口1连接至冷凝器W301；塔体内位于中填料层5和下填料层8之间设有过热蒸汽分布器6和上层导热油换热盘管7，所述过热蒸汽分布器6位于上层导热油换热盘管7上方；塔体内位于下填料层8下方设有下层导热油换热盘管9；塔体底部出料口连接至密封缓冲罐V301，密封缓冲罐V301与汽提出料泵P302相连；所述冷凝器W301出口连接至前馏分接收槽V105，前馏分接收槽V105顶部经真空泵W101连接至尾气管；
（2）真空泵W101持续工作，维持塔体内压力1-6KPa，塔顶温度为145℃，从气相出口1来的轻组分被冷凝器W301冷凝成液体并被抽入前馏分接收槽V105；
（3）在上填料层3和下填料层8之间，水和异辛醇蒸发，上行穿过上填料层3，并不断从气相出口1离开，含量逐渐增加的对苯二甲酸二异辛酯下行穿过中填料层5；
（4）过热蒸汽分布器6持续供入过热蒸汽，过热蒸汽均匀搅动周边的对苯二甲酸二异辛酯，在中填料层5中，上行的过热蒸汽与下行的对苯二甲酸二异辛酯充分接触，促使异辛醇进一步蒸发；
（5）对苯二甲酸二异辛酯继续下行到达上层导热油换热盘管7区域内，保持上层导热油换热盘管7温度为165℃，水及异辛醇被进一步蒸馏并上行；
（6）对苯二甲酸二异辛酯继续下行并穿过下填料层8，然后到达下层导热油换热盘管9区域，保持下层导热油换热盘管9温度为175℃，残留的水及异辛醇被更进一步蒸馏脱除；
（7）经上述步骤后的对苯二甲酸二异辛酯从塔底离开并进入密封缓冲罐V301，满液后经汽提出料泵P302排出。
成品测试结果，醇含量40 ppm，酸值0.03 mgKOH/g。
本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。