一种用于dop生产的无水洗工艺
阅读说明：本技术 一种用于dop生产的无水洗工艺 (Waterless washing process for DOP production ) 是由 朱敬忠 梅国启 国成 于 2021-07-20 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种用于DOP生产的无水洗工艺,其技术方案要点是：包括以下具体步骤：步骤一,准备原料：按照质量份数取苯酐30-45份、辛醇40-55份、氧化亚锡催化剂10-16份、柠檬酸酯6-12份、稳定剂5-11份；步骤二,原料搅拌：将苯酐、辛醇和柠檬酸酯按照重量份数放入搅拌机中进行混合,使得各成分充分分散混合；步骤三,酯化反应：将搅拌充分的苯酐、辛醇和柠檬酸酯的混合物,通过氧化亚锡催化剂使得制备的过程中不需要经过中和水洗和汽提工序,大大降低了污水排放,以及污水处理的费用,提高了对环境的保护,提高了DOP的生产质量,以及氧化亚锡催化剂不易分解,可重复利用,降低了DOP生产成本。(The invention discloses a waterless washing process for DOP production, which has the technical scheme key points that: the method comprises the following specific steps: step one, preparing raw materials: taking 30-45 parts of phthalic anhydride, 40-55 parts of octanol, 10-16 parts of stannous oxide catalyst, 6-12 parts of citric acid ester and 5-11 parts of stabilizer according to the mass parts; step two, stirring raw materials: placing phthalic anhydride, octanol and citric acid ester in a stirrer according to parts by weight for mixing, so that all components are fully dispersed and mixed; step three, esterification reaction: the fully stirred mixture of phthalic anhydride, octanol and citric acid ester does not need to be subjected to neutralization washing and steam stripping procedures in the preparation process through the stannous oxide catalyst, so that the sewage discharge and the sewage treatment cost are greatly reduced, the environmental protection is improved, the DOP production quality is improved, the stannous oxide catalyst is not easy to decompose and can be recycled, and the DOP production cost is reduced.)
技术领域
本发明涉及DOP生产领域，具体涉及一种用于DOP生产的无水洗工艺。
背景技术
塑化剂是在工业生产上被广泛使用的高分子材料助剂，又称增塑剂。凡是添加到聚合物材料中能使聚合物塑性增加的物质都称为塑化剂，塑化剂的使用可以改善高分子材料的性能，降低生产成本，提高生产效益，是一类重要的化工产品添加剂，作为助剂普遍应用于塑料制品、混凝土、泥灰、水泥、石膏、化妆品及清洗剂等材料中，特别是在聚氯乙烯塑料制品中，为了增加塑料的可塑性和提高塑料的强度，需要添加邻苯二甲酸酯，其含量有时可达产品的50％。增塑剂的作用主要是减弱树脂分子间的次价键，增加树脂分子键的移动性，降低树脂分子的结晶性，增加树脂分子的可塑性，使其柔韧性增强，容易加工，可合法用于工业用途，广泛存在于食品包装、化妆品、医疗器材，以及环境水体中，例如保鲜膜、食品包装、玩具等。
如授权公告号为CN102295564B的中国专利，其公开了一种DOP连续化生产工艺，它包括如下步骤：苯酐、异辛醇与钛酸酯催化剂先经酯化反应，再经脱醇、中和水洗、汽提干燥、吸附过滤，得到DOP。本发明通过采用6个串联的结构完全相同的酯化釜进行酯化反应，保持醇过量，转化率高，大于99.5％，反应生成的粗酯酸值≤0.3mgKOH/g，过量醇16％。
上述的这种DOP生产工艺具有转化率高，生产产量高，减少了生产成本的优点；但是上述的这种DOP生产工艺依旧存在着一些缺点，如：该DOP生产工艺所用的催化剂为非酸性钛酸酯类，此类催化剂的优点为酯化活性强时间短，对设备腐蚀性小，但最大的缺点是酯化、脱醇后必须中和水洗汽提，才能有效地消除钛酸酯类水解的产物对产品质量的影响，同时由于中和水洗的水作为污水排放，污水处理费用又比较高，既浪费了水资源又污染了环境。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于DOP生产的无水洗工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种用于DOP生产的无水洗工艺，包括以下具体步骤：
步骤一，准备原料：按照质量份数取苯酐30-45份、辛醇40-55份、氧化亚锡催化剂10-16份、柠檬酸酯6-12份、稳定剂5-11份；
步骤二，原料搅拌：将苯酐、辛醇和柠檬酸酯按照重量份数放入搅拌机中进行混合，使得各成分充分分散混合；
步骤三，酯化反应：将搅拌充分的苯酐、辛醇和柠檬酸酯的混合物以及按照重量份数取的氧化亚锡催化剂投入到反应釜中进行酯化反应，温度加热至200-240摄氏度，搅拌时间50-80分钟，在抽真空状态下，进行第二步酯化反应，使氧化亚锡催化剂与苯酐、辛醇和柠檬酸酯的混合物在反应釜内反应充分，反应时间为4-7小时；
步骤四，收集水分，通过反应釜中安装的回流分水器，将步骤三产生的水通过回流分水器进行收集，辛醇经冷却和分层后回流到反应釜中继续反应，得到混合物A；
步骤五，脱醇反应：将反应釜中的温度调节至160-190摄氏度，真空维持在19-21KPa下进行减压脱脂，测定醇含量和水分含量合格后，加入活性炭，通过搅拌器进行搅拌，对混合物A进行吸附脱色，减压过滤，得到混合物B；
步骤六，降温处理，将步骤五中的混合物B自然降温至室温后，得到DOP。
优选的，所述柠檬酸酯为柠檬酸三正丁酯、柠檬酸三异丁酯、柠檬酸三仲丁酯和柠檬酸三叔丁酯其中的一种或者多种组成。
优选的，所述稳定剂为复合稳定剂，所述复合稳定剂的制备原料为环氧化合物、硬脂酸钙，所述环氧化合物与所述硬脂酸钙的重量比为1-5:1-3。
优选的，所述环氧化合物为环氧乙烷、环氧丙烷和1，2-环氧丁烷中的一种或者多种组成。
优选的，所述反应釜中安装有温度计，用于检测所述反应釜中的温度。
优选的，所述步骤二中，搅拌机的转速为300-400转/分钟，所述搅拌机的搅拌时间为20-30分钟。
优选的，所述步骤三中，反应釜内抽真空时真空保持在60-69Kpa。
优选的，所述步骤五中，反应釜中加入有助滤剂。
优选的，所述助滤剂为硅藻土、珍珠岩、纤维素、石棉和氧化镁中的一种或者多种。
优选的，所述步骤五中，搅拌器的转速为200-300转/分钟，所述搅拌机的搅拌时间为40-60分钟。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
该用于DOP生产的无水洗工艺中，由苯酐、辛醇、氧化亚锡催化剂、柠檬酸酯、稳定剂等原料制备而成的DOP，通过稳定剂可以减慢反应,保持化学平衡,降低表面张力,防止光、热分解或氧化分解等作用，通过氧化亚锡催化剂使得制备的过程中不需要经过中和水洗和汽提工序，大大降低了污水排放，以及污水处理的费用，提高了对环境的保护，提高了DOP的生产质量，以及氧化亚锡催化剂不易分解，可重复利用，降低了DOP生产成本。
附图说明
图1为本发明的流程框图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种用于DOP生产的无水洗工艺，包括以下具体步骤：
步骤一，准备原料：按照质量份数取苯酐30份、辛醇40份、氧化亚锡催化剂10份、柠檬酸酯6份、稳定剂5份；
步骤二，原料搅拌：将苯酐、辛醇和柠檬酸酯按照重量份数放入搅拌机中进行混合，使得各成分充分分散混合；
步骤三，酯化反应：将搅拌充分的苯酐、辛醇和柠檬酸酯的混合物以及按照重量份数取的氧化亚锡催化剂投入到反应釜中进行酯化反应，温度加热至200摄氏度，搅拌时间50分钟，在抽真空状态下，进行第二步酯化反应，使氧化亚锡催化剂与苯酐、辛醇和柠檬酸酯的混合物在反应釜内反应充分，反应时间为4小时；
步骤四，收集水分，通过反应釜中安装的回流分水器，将步骤三产生的水通过回流分水器进行收集，辛醇经冷却和分层后回流到反应釜中继续反应，得到混合物A；
步骤五，脱醇反应：将反应釜中的温度调节至160摄氏度，真空维持在19KPa下进行减压脱脂，测定醇含量和水分含量合格后，加入活性炭，通过搅拌器进行搅拌，对混合物A进行吸附脱色，减压过滤，得到混合物B；
步骤六，降温处理，将步骤五中的混合物B自然降温至室温后，得到DOP。
本实施例中，优选的，柠檬酸酯为柠檬酸三正丁酯、柠檬酸三异丁酯、柠檬酸三仲丁酯和柠檬酸三叔丁酯其中的一种或者多种组成。
本实施例中，优选的，稳定剂为复合稳定剂，复合稳定剂的制备原料为环氧化合物、硬脂酸钙，环氧化合物与硬脂酸钙的重量比为5:3。
本实施例中，优选的，环氧化合物为环氧乙烷。
本实施例中，优选的，反应釜中安装有温度计，用于检测反应釜中的温度。
本实施例中，优选的，步骤二中，搅拌机的转速为300转/分钟，搅拌机的搅拌时间为20分钟。
本实施例中，优选的，步骤三中，反应釜内抽真空时真空保持在60Kpa。
本实施例中，优选的，步骤五中，反应釜中加入有助滤剂。
本实施例中，优选的，助滤剂为硅藻土和珍珠岩。
本实施例中，优选的，步骤五中，搅拌器的转速为200转/分钟，搅拌机的搅拌时间为40分钟。
实施例2
一种用于DOP生产的无水洗工艺，包括以下具体步骤：
步骤一，准备原料：按照质量份数取苯酐35份、辛醇45份、氧化亚锡催化剂12份、柠檬酸酯8份、稳定剂7份；
步骤二，原料搅拌：将苯酐、辛醇和柠檬酸酯按照重量份数放入搅拌机中进行混合，使得各成分充分分散混合；
步骤三，酯化反应：将搅拌充分的苯酐、辛醇和柠檬酸酯的混合物以及按照重量份数取的氧化亚锡催化剂投入到反应釜中进行酯化反应，温度加热至210摄氏度，搅拌时间60分钟，在抽真空状态下，进行第二步酯化反应，使氧化亚锡催化剂与苯酐、辛醇和柠檬酸酯的混合物在反应釜内反应充分，反应时间为5小时；
步骤四，收集水分，通过反应釜中安装的回流分水器，将步骤三产生的水通过回流分水器进行收集，辛醇经冷却和分层后回流到反应釜中继续反应，得到混合物A；
步骤五，脱醇反应：将反应釜中的温度调节至170摄氏度，真空维持在20KPa下进行减压脱脂，测定醇含量和水分含量合格后，加入活性炭，通过搅拌器进行搅拌，对混合物A进行吸附脱色，减压过滤，得到混合物B；
步骤六，降温处理，将步骤五中的混合物B自然降温至室温后，得到DOP。
本实施例中，优选的，柠檬酸酯为柠檬酸三正丁酯、柠檬酸三异丁酯和柠檬酸三仲丁酯组成。
本实施例中，优选的，稳定剂为复合稳定剂，复合稳定剂的制备原料为环氧化合物、硬脂酸钙，环氧化合物与硬脂酸钙的重量比为4:3。
本实施例中，优选的，环氧化合物为环氧乙烷(氧化乙烯)和环氧丙烷(氧化丙烯)组成。
本实施例中，优选的，反应釜中安装有温度计，用于检测反应釜中的温度。
本实施例中，优选的，步骤二中，搅拌机的转速为340转/分钟，搅拌机的搅拌时间为24分钟。
本实施例中，优选的，步骤三中，反应釜内抽真空时真空保持在63Kpa。
本实施例中，优选的，步骤五中，反应釜中加入有助滤剂。
本实施例中，优选的，助滤剂为石棉和氧化镁。
本实施例中，优选的，步骤五中，搅拌器的转速为230转/分钟，搅拌机的搅拌时间为45分钟。
实施例3
一种用于DOP生产的无水洗工艺，包括以下具体步骤：
步骤一，准备原料：按照质量份数取苯酐40份、辛醇50份、氧化亚锡催化剂14份、柠檬酸酯10份、稳定剂9份；
步骤二，原料搅拌：将苯酐、辛醇和柠檬酸酯按照重量份数放入搅拌机中进行混合，使得各成分充分分散混合；
步骤三，酯化反应：将搅拌充分的苯酐、辛醇和柠檬酸酯的混合物以及按照重量份数取的氧化亚锡催化剂投入到反应釜中进行酯化反应，温度加热至230摄氏度，搅拌时间70分钟，在抽真空状态下，进行第二步酯化反应，使氧化亚锡催化剂与苯酐、辛醇和柠檬酸酯的混合物在反应釜内反应充分，反应时间为6小时；
步骤四，收集水分，通过反应釜中安装的回流分水器，将步骤三产生的水通过回流分水器进行收集，辛醇经冷却和分层后回流到反应釜中继续反应，得到混合物A；
步骤五，脱醇反应：将反应釜中的温度调节至180摄氏度，真空维持在20.5KPa下进行减压脱脂，测定醇含量和水分含量合格后，加入活性炭，通过搅拌器进行搅拌，对混合物A进行吸附脱色，减压过滤，得到混合物B；
步骤六，降温处理，将步骤五中的混合物B自然降温至室温后，得到DOP。
本实施例中，优选的，柠檬酸酯为柠檬酸三叔丁酯。
本实施例中，优选的，稳定剂为复合稳定剂，复合稳定剂的制备原料为环氧化合物、硬脂酸钙，环氧化合物与硬脂酸钙的重量比为3:1。
本实施例中，优选的，环氧化合物为1，2-环氧丁烷(氧化丁烯)。
本实施例中，优选的，反应釜中安装有温度计，用于检测反应釜中的温度。
本实施例中，优选的，步骤二中，搅拌机的转速为360转/分钟，搅拌机的搅拌时间为27分钟。
本实施例中，优选的，步骤三中，反应釜内抽真空时真空保持在67Kpa。
本实施例中，优选的，步骤五中，反应釜中加入有助滤剂。
本实施例中，优选的，助滤剂为硅藻土、珍珠岩和纤维素。
本实施例中，优选的，步骤五中，搅拌器的转速为280转/分钟，搅拌机的搅拌时间为50分钟。
实施例4
一种用于DOP生产的无水洗工艺，包括以下具体步骤：
步骤一，准备原料：按照质量份数取苯酐45份、辛醇55份、氧化亚锡催化剂16份、柠檬酸酯12份、稳定剂11份；
步骤二，原料搅拌：将苯酐、辛醇和柠檬酸酯按照重量份数放入搅拌机中进行混合，使得各成分充分分散混合；
步骤三，酯化反应：将搅拌充分的苯酐、辛醇和柠檬酸酯的混合物以及按照重量份数取的氧化亚锡催化剂投入到反应釜中进行酯化反应，温度加热至240摄氏度，搅拌时间80分钟，在抽真空状态下，进行第二步酯化反应，使氧化亚锡催化剂与苯酐、辛醇和柠檬酸酯的混合物在反应釜内反应充分，反应时间为7小时；
步骤四，收集水分，通过反应釜中安装的回流分水器，将步骤三产生的水通过回流分水器进行收集，辛醇经冷却和分层后回流到反应釜中继续反应，得到混合物A；
步骤五，脱醇反应：将反应釜中的温度调节至190摄氏度，真空维持在21KPa下进行减压脱脂，测定醇含量和水分含量合格后，加入活性炭，通过搅拌器进行搅拌，对混合物A进行吸附脱色，减压过滤，得到混合物B；
步骤六，降温处理，将步骤五中的混合物B自然降温至室温后，得到DOP。
本实施例中，优选的，柠檬酸酯为柠檬酸三异丁酯。
本实施例中，优选的，稳定剂为复合稳定剂，复合稳定剂的制备原料为环氧化合物、硬脂酸钙，环氧化合物与硬脂酸钙的重量比为2:1。
本实施例中，优选的，环氧化合物为环氧丙烷(氧化丙烯)。
本实施例中，优选的，反应釜中安装有温度计，用于检测反应釜中的温度。
本实施例中，优选的，步骤二中，搅拌机的转速为400转/分钟，搅拌机的搅拌时间为30分钟。
本实施例中，优选的，步骤三中，反应釜内抽真空时真空保持在69Kpa。
本实施例中，优选的，步骤五中，反应釜中加入有助滤剂。
本实施例中，优选的，助滤剂为氧化镁。
本实施例中，优选的，步骤五中，搅拌器的转速为300转/分钟，搅拌机的搅拌时间为60分钟。
本发明的工作原理及使用流程：
本用于DOP生产的无水洗工艺在使用的时候，通过稳定剂可以减慢反应,保持化学平衡,降低表面张力,防止光、热分解或氧化分解等作用，通过氧化亚锡催化剂使得制备的过程中不需要经过中和水洗和汽提工序，大大降低了污水排放，以及污水处理的费用，提高了对环境的保护，提高了DOP的生产质量，以及氧化亚锡催化剂不易分解，可重复利用，降低了DOP生产成本。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
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