燃烧在线离子色谱系统及其使用方法

文档序号:566390 发布日期:2021-05-18 浏览:3次 >En<

阅读说明:本技术 燃烧在线离子色谱系统及其使用方法 (Combustion online ion chromatography system and use method thereof ) 是由 邵光印 张习志 鲁岩 许美丽 于 2020-12-31 设计创作,主要内容包括:本发明公开了燃烧在线离子色谱系统及其使用方法,样品舟室两端分别与燃烧管和导向石英管固定连接且相连通,样品舟室内设置有样品舟,燃烧管内部固定连接有滤板,滤板形成有若干个通孔,滤板的两侧仅通过通孔相连通,通孔允许气体通过且不允许固体通过。本发明通过陶瓷制成的滤板在使气体顺利通过通孔的同时,阻拦样品的固体小颗粒通过滤板,使样品的固体小颗粒不能通过燃烧管进入离子色谱仪中,而是在滤板上继续受热裂解直至形成气体,消除了燃烧管内样品的固体小颗粒,解决了样品的固体小颗粒残留在燃烧管内部和离子色谱仪中引起的的清洗困难和对下次检测形成干扰的问题,同时保证样品的充分燃烧。(The invention discloses a combustion online ion chromatography system and a using method thereof.A sample boat chamber is fixedly connected and communicated with two ends of a combustion tube and a guide quartz tube respectively, a sample boat is arranged in the sample boat chamber, a filter plate is fixedly connected in the combustion tube, a plurality of through holes are formed on the filter plate, two sides of the filter plate are communicated only through the through holes, and the through holes allow gas to pass through but not allow solids to pass through. The invention prevents the small solid particles of the sample from passing through the filter plate while the gas smoothly passes through the through hole by the filter plate made of ceramics, so that the small solid particles of the sample can not enter the ion chromatograph through the combustion tube, but are continuously heated and cracked on the filter plate until the gas is formed, thereby eliminating the small solid particles of the sample in the combustion tube, solving the problems of difficult cleaning and interference on next detection caused by the small solid particles of the sample remaining in the combustion tube and the ion chromatograph, and simultaneously ensuring the sufficient combustion of the sample.)

燃烧在线离子色谱系统及其使用方法

技术领域

本申请属于化学检测领域,具体涉及燃烧在线离子色谱系统及其使用方法。

背景技术

现有前处理主要采用单管管式炉直接燃烧法,处理粗糙,回收率比较低。现有的卤素检测为将样品裂解后的气体进吸收液吸收后再由离子色谱仪进行检测,气体往往会携带部分样品的固体小颗粒流出,燃烧不充分,这些样品的固体小颗粒会污染燃烧管内部和离子色谱仪,残留的小颗粒会对下次检测形成干扰。

发明内容

鉴于上述问题,本申请提出了燃烧在线离子色谱系统及其使用方法,解决了样品的固体小颗粒残留在燃烧管内部、不能充分燃烧和离子色谱仪中引起的的清洗困难和对下次检测形成干扰的问题。

燃烧在线离子色谱系统,包括燃烧管、样品舟室和导向石英管,所述样品舟室两端分别与燃烧管和导向石英管固定连接且相连通,所述样品舟室内设置有样品舟,所述燃烧管内部固定连接有滤板,所述滤板形成有若干个通孔,所述滤板的两侧仅通过通孔相连通,所述通孔允许气体通过且不允许固体通过。

进一步地,所述燃烧管包括内管和外管,所述内管在外管内部,所述内管一端形成有第一连接口,另一端形成有第二连接口;所述第二连接口与样品舟室内部相连通,所述外管靠近第一连接口一端形成有第三连接口,所述滤板位于第一连接口和第三连接口之间。

进一步地,所述外管外侧形成有第一氧气进管和水进管,所述第一氧气进管和水进管分别与外管内部相连通。

进一步地,所述水进管与供水毛细管相连通,所述供水毛细管位于内管和外管之间,所述供水毛细管包括第一轴向管、周向管和第二轴向管,所述第一轴向管和第二轴向管分别位于内管外部两侧,所述周向管两端分别与第一轴向管和第二轴向管相连通,所述第二轴向管与内管内部相连通;所述周向管环绕一半内管的圆周,所述第一轴向管远离水进管的一端向接近第一连接口的方向延伸,所述第二轴向管远离第一连接口的一端向接近第二连接口的方向延伸。

进一步地,所述第一氧气进管安装有第一氧气进管阀门,所述水进管安装有水进管阀门,所述第三连接口分别与第一阀门和第二阀门相连通,所述第一阀门与U型管相连通,所述U型管与吸收管相连通,所述吸收管与离子色谱仪相连通。

进一步地,所述燃烧管外侧设置有加热炉,所述加热炉分为箱体和箱盖,所述箱体和箱盖内分别设置有加热装置,所述箱体相对燃烧管位置固定,所述箱盖与箱体铰接;所述滤板和第一连接口位于加热炉内部,所述供水毛细管部分位于加热炉内部。

进一步地,所述样品舟与推动杆可拆卸连接,所述推动杆远离样品舟的一端与滑块固定连接,所述滑块位于导向石英管内部并与导向石英管滑动连接,所述导向石英管形成有第二氧气进管。

进一步地,还包括机箱,所述机箱内部固定安装有电机,所述电机与丝杠连接并驱动丝杠转动,所述丝杠与丝母连接并驱动丝母沿丝杠移动,所述丝母通过连接杆与磁块固定连接,所述磁块位于导向石英管外侧并与导向石英管滑动连接,所述磁块通过磁力驱动滑块与磁块同步运动;所述第二氧气进管安装有第二氧气进管阀门。

进一步地,所述滤板为陶瓷制成。

所述的燃烧在线离子色谱系统的使用方法,包括以下步骤:

步骤S1:设备准备;

步骤S2:盛放样品;

步骤S3:清除残余气体;

步骤S4:预热样品;

步骤S5:加热样品;

步骤S6:定容并检测吸收液。

本发明具有如下优点:

1、通过陶瓷制成的滤板在使气体顺利通过通孔的同时,阻拦样品的固体小颗粒通过滤板,使样品的固体小颗粒不能通过燃烧管进入离子色谱仪中,而是在滤板上继续受热裂解直至形成气体,消除了燃烧管内样品的固体小颗粒,解决了样品的固体小颗粒残留在燃烧管内部和离子色谱仪中引起的的清洗困难和对下次检测形成干扰的问题,同时保证样品的充分燃烧;

2、从第二氧气进管进入的氧气,不仅可以给内管中的样品供氧进行反应,而且可以形成流向滤板方向的气流,从而驱动样品裂解形成的裂解气流向第三连接口;第一氧气进管进入的氧气部分进入内管进行裂解反应,部分不进入内管直接与滤板上的试验固体小颗粒进行裂解反应,可以为滤板上的试验固体小颗粒提供充足的氧气,避免从第二氧气进管进入的氧气因已经参与过了裂解反应而造成氧气含量下降使得滤板上的试验固体小颗粒不能充分反应;

3、从水进管进入的水在供水毛细管中受热形成水蒸气,从而不需要对水进管进行加热处理,省去了为水进管加热的加热装置,结构简单。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例,对于本领域技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1:本发明的主视结构示意图(燃烧管未进行剖视);

图2:本发明燃烧管的俯视剖视结构示意图;

图3:本发明在A处的局部放大结构示意图;

图4:本发明在B处的局部放大结构示意图;

图5:本发明在C处的剖视结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。

实施例一:

如图1到图5所示,本实施例提供了燃烧在线离子色谱系统,包括燃烧管1、样品舟室2和导向石英管3,所述样品舟室2两端分别与燃烧管1和导向石英管3固定连接且相连通,所述样品舟室2内设置有样品舟4,所述燃烧管1内部固定连接有滤板7,所述滤板7形成有若干个通孔71,所述滤板7的两侧仅通过通孔71相连通,所述通孔71允许气体通过且不允许固体通过。

进一步地,所述燃烧管1包括内管11和外管12,所述内管11在外管12内部,所述内管11一端形成有第一连接口111,另一端形成有第二连接口112;所述第二连接口112与样品舟室2内部相连通,所述外管12靠近第一连接口111一端形成有第三连接口121,所述滤板7位于第一连接口111和第三连接口121之间。双层管体的设置是固体样品进入炉体不能直接进入到最高温位置,这样会使样品燃烧不充分,所以需要先预热,预热时内管11需要用氩气,而不是氧气,所以,这是满足内外气体种类差别的需要,即不同的燃烧阶段需要不同的气体和流速。另外一个原因是需要给供水毛细管15流出空间,裂解水需要有一圈毛细管去将其汽化,内外管之间便于实施。

进一步地,所述外管12外侧形成有第一氧气进管13和水进管14,所述第一氧气进管13和水进管14分别与外管12内部相连通。

进一步地,所述水进管14与供水毛细管15相连通,所述供水毛细管15位于内管11和外管12之间,所述供水毛细管15包括第一轴向管151、周向管152和第二轴向管153,所述第一轴向管151和第二轴向管153分别位于内管11外部两侧,所述周向管152两端分别与第一轴向管151和第二轴向管153相连通,所述第二轴向管153与内管11内部相连通;所述周向管152环绕一半内管11的圆周,所述第一轴向管151远离水进管14的一端向接近第一连接口111的方向延伸,所述第二轴向管153远离第一连接口111的一端向接近第二连接口112的方向延伸。裂解水是由气体携带进入燃烧管1的内管11和外管12之间的供水毛细管15,该供水毛细管15经过最高温区再转回到燃烧管1前端,即水可以经过最高温区完全汽化后再进入内管,水这样走是为了让其汽化变成小分子。裂解水作用一方面可以参与样品中无机离子的浸提;另一方面可以协助有机离子化合物中的离子释放。

进一步地,所述第一氧气进管13安装有第一氧气进管阀门131,所述水进管14安装有水进管阀门141,所述第三连接口121分别与第一阀门122和第二阀门123相连通,所述第一阀门122与U型管8相连通,所述U型管8与吸收管9相连通,所述吸收管9与离子色谱仪相连通。

进一步地,所述燃烧管1外侧设置有加热炉6,所述加热炉6分为箱体和箱盖,所述箱体和箱盖内分别设置有加热装置61,所述箱体相对燃烧管1位置固定,所述箱盖与箱体铰接;所述滤板7和第一连接口111位于加热炉6内部,所述供水毛细管15部分位于加热炉6内部。

进一步地,所述样品舟4与推动杆32可拆卸连接,所述推动杆32远离样品舟4的一端与滑块31固定连接,所述滑块31位于导向石英管3内部并与导向石英管3滑动连接,所述导向石英管3形成有第二氧气进管33。样品一直处于内管11中,样品的预热需要惰性气体,此时内管11外充满氧气利于清理内外管间的残留;当样品达到最高温区间时,内管11内的气体切换为氧气,辅助燃烧。所有的设置都是为了使样品充分燃烧干净,而不是部分燃烧。

进一步地,还包括机箱5,所述机箱5内部固定安装有电机51,所述电机51与丝杠52连接并驱动丝杠52转动,所述丝杠52与丝母53连接并驱动丝母53沿丝杠52移动,所述丝母53通过连接杆与磁块54固定连接,所述磁块54位于导向石英管3外侧并与导向石英管3滑动连接,所述磁块54通过磁力驱动滑块31与磁块54同步运动;所述第二氧气进管33安装有第二氧气进管阀门34。

进一步地,所述滤板7为陶瓷制成,陶瓷材质可以耐高温,其成分主要是二氧化硅,不会引入其它干扰离子;所述滤板7选择180~220目的孔径。

所述的燃烧在线离子色谱系统的使用方法,包括以下步骤:

步骤S1:设备准备;

各管件之间连接好,气体检漏正常,设备初始化,加热炉6放入炉温升至最高温度,吸收管9和液体流路被清洗干净;

步骤S2:盛放样品;

打开样品舟室2,放入盛有样品的样品舟4,套在推动杆32钩子上,扣上密封盖21;

步骤S3:清除残余气体;

第二氧气进管阀门34打开,向内管11通氩气;第一氧气进管阀门131打开,向内管11和外管12之间通氧气,吸收管9内被加入吸收液;打开第二阀门123,使燃烧管1内的残余气体从第二阀门123处向外界排出,直至内管11内充满氩气,内管11和外管12之间充满氧气后,将第二阀门123关闭;

步骤S4:预热样品;

所述电机51驱动丝杠52转动,进而驱动丝母52和磁块54移动,所述磁块54通过磁力驱动滑块31与磁块54同步向燃烧管1方向移动;推动杆32带动样品舟4开始进入内管11到第一加热区预热,此时内管11为Ar,内管11和外管12之间为氧气;

步骤S5:加热样品;

然后样品舟4在进入第二、第三加热区进一步加热焦化,此时仍为上述进气模式;最后进入最高温区,样品舟4停留时间最长,第二氧气进管阀门34通氧气使内管11内的氩气切换为氧气,完全燃烧解离样品;在样品推入第一加热区到最高温区解离的整个过程,裂解水通过供水毛细管15同步添加,裂解水由氩气带动至燃烧管1的内管11中;与此同时,所述样品产生的裂解气夹带着部分样品颗粒被气流推动向第三连接口121方向移动,裂解气和部分样品颗粒遇到滤板7,裂解气通过通孔71后通过第三连接口121进入吸收液中,样品颗粒不能通过通孔71而落在滤板7表面,落在滤板7表面的样品在滤板7上继续受热裂解直至形成气体通过通孔71,然后在U型管8中冷却后,进入吸收管9内被吸收液吸收,燃烧裂解的过程伴随着吸收管9中的吸收液不断吸收裂解气中的离子化合物;这样,样品被滤片7阻挡后可以避免被冲入吸收液中,也可避免后续粘连到流路管件内表面。同时,被阻挡的样品颗粒也可再次燃烧,充分释放离子。

样品可以为可吸附有机卤素或橡胶。在800~1000度高温下,有机体和氧气反应生成水和二氧化碳,嫁接在有机骨架的卤素如氯、溴、氟等元素集团与高温下水解离型成的氢基团化合形成氯化氢、氟化氢、溴化氢等酸性游离气体,这些气体易溶于吸收管9中的碱性吸收液,从而保证这些待测卤素完全的被检测出来。

优选地,所述U型管8采用风冷方式降温,即不断流出的裂解气也在不断被降温。

优选地,燃烧炉6中有内置一个温度分布曲线函数的,即炉体中心达到最高温度后,随着其往两侧延伸,温度不断降低,整体成正态分布;应用靠近样品舟室2的那一半函数。通过该函数,可以任意选择想要样品舟4所停的温度位置,即我们可以设置4个温度点和4个停留时间(在步骤S4和步骤S5中为依次远离样品舟室2的第一加热区、第二加热区、第三加热区和最高温区),软件会自动将样品舟4推进到对应位置并停留对应的时间,从而实现样品的缓慢、均匀、充分裂解。通过先对样品预热,和样品在不同的温区逐渐提高温度,防止了样品直接进入到最高温区产生爆燃。

步骤S6:定容并检测吸收液;

样品燃烧完毕,吸收也随之结束,接着是注射泵10用纯水清洗U型管8和到吸收管9的管路,清洗液皆被定容到吸收管中,计算出所有进入到吸收管9中的液体体积备用;定容后的吸收液(含目标离子)再经离子色谱进行检测。

最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本申请的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明,本领域的普通技术人员当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不驱使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的精神和范围。

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